Mano 3-CMC sintezė:
Pirmiausia noriu padėkoti Williamui Dampieriui už patarimus.
Naudoju sandarią stiklinę su stora toppits plėvele tarp dangtelio ir stiklinės, kad išvengčiau dūmų.
Ir ne, jei naudosite tokį stiklą, jis nesprogs.
Bandžiau su dcm ir etilacetatu ir abu veikia gerai.
Etilacetato privalumas - trumpas virimo laikas, apie 20 min.
Nereikia kaitinti, kol viršija 35 laipsnius, kaip naudojant dcm.
Tačiau sluoksniai yra priešingi, etilacetate vanduo yra žemyn, o dcm - aukštyn.
Pavyzdžiui:
100 g 2b3c
300 dcm
200 metilamino40% vandens
3 valandos maždaug 36 laipsnių temperatūroje
20 min. su etilacetatu
Po to atidarykite stiklinę ir į vidų įpilkite tokį patį kiekį, kaip ir rm, ledinio, šalto vandens / 10 % natrio bikarbonato, tai pirmasis plovimas, kad atsikratytumėte metilamino.
2 papildomi plovimai vandeniu
(toks pat kiekis kaip ir rm)
abu 2 paskutiniai plovimai (vandens sluoksnis) ekstrahuojami su dcm, kad būtų pašalinta likusi laisvoji bazė,
tada įdėkite į rm.
Po to į rm įpilkite tokį pat kiekį šviežio, šalto vandens, kurį laiką palikite maišyti.
Tada atskirkite organinį ir vandens sluoksnį.
Išbandžiau įvairias rūgštinimo rūšis.
vien tik organinį sluoksnį ir organinį ir vandens sluoksnį kartu.
Man labiau patiko antrasis.
Šiuo atveju organinis sluoksnis bus pašalintas.
Įdėkite magnetinę maišyklę
rūgštinimui naudoju lašinimo arba atskiriamąjį piltuvėlį, lašas po lašo.
(kas 2-3 sekundes)
iki ph6, apie 40 ml 37% HCI
(nemaišau su acetonu)
Rūgštinant rm pradeda keisti spalvą iš geltonos į oranžinę.
Po to atskirkite vandens sluoksnį atskiriamuoju piltuvėliu, supilkite jį į dubenėlį arba indą ir leiskite jam susikristalizuoti, tai užtruks šiek tiek laiko, 2-3 dienas.
Šaldiklis man davė keistų rezultatų, todėl jo nerekomenduoju.
Susidarius kristalams, gavau skirtingus rezultatus, kartais labai skaidrius, kartais šviesiai geltonus.
Taigi, norėdami gauti kuo skaidresnius, turite juos susmulkinti iki miltelių, išplauti acetonu, perfiltruoti Buchnerio filtru.
Acetoną supilkite į dubenėlį ir leiskite jam išgaruoti, liks šiek tiek miltelių, kuriuos vėl sutrinkite ir išplaukite.
Išplautus miltelius iš buchnerio išdžiovinsime ir vėl perkristalizuosime.
300 ml stiklinė, 1 ml dest. vandens 1 g miltelių kaitinama magnetine maišykle iki 60/70 laipsnių.
Tada į ąsotį įberiame miltelių, leidžiame jiems ištirpti ir maišome 1-2 min.
Tada įpilkite į ąsotį 2 ml ipa arba acetono 1 g miltelių, leiskite trumpai pamaišyti.
Po to vėl supilkite į dubenėlį ar indą, išgarinkite ir susidarys kristalai.
Šį veiksmą kartokite tol, kol pasieksite norimą skaidrumą.
Dėl išeigos (apie 30-40 %, iš pradžių turėjau tik apie 20 %, nes po kristalizacijos tirpalo pakartotinai nepanaudojau), tiesą sakant, tikėjausi didesnės, bet gal mano sintezė turi tam tikrų problemų arba kažkas atsitiko, nežinau.
Jei kas nors turi geresnės patirties, pasidalykite savo žiniomis.
Kiek matau čia, forume, daug žmonių turi klausimų apie 3-cmc, bet gerų ir naudingų atsakymų sunku rasti.
Nuotraukos yra iš skirtingų partijų ir skirtingų etapų.
Pirmiausia noriu padėkoti Williamui Dampieriui už patarimus.
Naudoju sandarią stiklinę su stora toppits plėvele tarp dangtelio ir stiklinės, kad išvengčiau dūmų.
Ir ne, jei naudosite tokį stiklą, jis nesprogs.
Bandžiau su dcm ir etilacetatu ir abu veikia gerai.
Etilacetato privalumas - trumpas virimo laikas, apie 20 min.
Nereikia kaitinti, kol viršija 35 laipsnius, kaip naudojant dcm.
Tačiau sluoksniai yra priešingi, etilacetate vanduo yra žemyn, o dcm - aukštyn.
Pavyzdžiui:
100 g 2b3c
300 dcm
200 metilamino40% vandens
3 valandos maždaug 36 laipsnių temperatūroje
20 min. su etilacetatu
Po to atidarykite stiklinę ir į vidų įpilkite tokį patį kiekį, kaip ir rm, ledinio, šalto vandens / 10 % natrio bikarbonato, tai pirmasis plovimas, kad atsikratytumėte metilamino.
2 papildomi plovimai vandeniu
(toks pat kiekis kaip ir rm)
abu 2 paskutiniai plovimai (vandens sluoksnis) ekstrahuojami su dcm, kad būtų pašalinta likusi laisvoji bazė,
tada įdėkite į rm.
Po to į rm įpilkite tokį pat kiekį šviežio, šalto vandens, kurį laiką palikite maišyti.
Tada atskirkite organinį ir vandens sluoksnį.
Išbandžiau įvairias rūgštinimo rūšis.
vien tik organinį sluoksnį ir organinį ir vandens sluoksnį kartu.
Man labiau patiko antrasis.
Šiuo atveju organinis sluoksnis bus pašalintas.
Įdėkite magnetinę maišyklę
rūgštinimui naudoju lašinimo arba atskiriamąjį piltuvėlį, lašas po lašo.
(kas 2-3 sekundes)
iki ph6, apie 40 ml 37% HCI
(nemaišau su acetonu)
Rūgštinant rm pradeda keisti spalvą iš geltonos į oranžinę.
Po to atskirkite vandens sluoksnį atskiriamuoju piltuvėliu, supilkite jį į dubenėlį arba indą ir leiskite jam susikristalizuoti, tai užtruks šiek tiek laiko, 2-3 dienas.
Šaldiklis man davė keistų rezultatų, todėl jo nerekomenduoju.
Susidarius kristalams, gavau skirtingus rezultatus, kartais labai skaidrius, kartais šviesiai geltonus.
Taigi, norėdami gauti kuo skaidresnius, turite juos susmulkinti iki miltelių, išplauti acetonu, perfiltruoti Buchnerio filtru.
Acetoną supilkite į dubenėlį ir leiskite jam išgaruoti, liks šiek tiek miltelių, kuriuos vėl sutrinkite ir išplaukite.
Išplautus miltelius iš buchnerio išdžiovinsime ir vėl perkristalizuosime.
300 ml stiklinė, 1 ml dest. vandens 1 g miltelių kaitinama magnetine maišykle iki 60/70 laipsnių.
Tada į ąsotį įberiame miltelių, leidžiame jiems ištirpti ir maišome 1-2 min.
Tada įpilkite į ąsotį 2 ml ipa arba acetono 1 g miltelių, leiskite trumpai pamaišyti.
Po to vėl supilkite į dubenėlį ar indą, išgarinkite ir susidarys kristalai.
Šį veiksmą kartokite tol, kol pasieksite norimą skaidrumą.
Dėl išeigos (apie 30-40 %, iš pradžių turėjau tik apie 20 %, nes po kristalizacijos tirpalo pakartotinai nepanaudojau), tiesą sakant, tikėjausi didesnės, bet gal mano sintezė turi tam tikrų problemų arba kažkas atsitiko, nežinau.
Jei kas nors turi geresnės patirties, pasidalykite savo žiniomis.
Kiek matau čia, forume, daug žmonių turi klausimų apie 3-cmc, bet gerų ir naudingų atsakymų sunku rasti.
Nuotraukos yra iš skirtingų partijų ir skirtingų etapų.
