Mano 3-CMC sintezė

[draconic123]

Išbandžiau reakciją su etilo acetatu ir kol kas viskas gerai, spalva oranžinė, kaip aprašyta, tačiau man nerimą kelia tai, kad po antrojo plovimo vandens sluoksniai apsivertė ir ant viršaus buvo acetatas... ar tai gerai?

 

[Jesse_Pinkman_]

Neįmanoma, kad etilacetatas susimaišytų su vandeniu, atliekant šią sintezę vanduo yra apačioje, o organinis sluoksnis - viršuje. Kartais reikia šiek tiek palaukti, kol jie tinkamai atsiskiria.

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml metilamino ir 150 ml etilacetato 25 min. įsitikinti. prieš plovimą sintetinis sluoksnis sudarė 2/3 vandens sluoksnio. po plovimo jis buvo visas supainiotas organinis sluoksnis nenorėjo nuskęsti, o galiausiai nuskendo iki dugno

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... tai tikrai keista.
Naudojamas distiliuotas vanduo?

 

[draconic123]

Taip, su natrio bikarbonatu, kaip aprašėte savo pranešime.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350 ml, 35 g sodos?
Galbūt pabandykite mažiau, 200ml .

 

[Jesse_Pinkman_]

Kokius stiklinius indus naudojote.
Kaip atskirti sluoksnius?
Jei visai neveikia, naudokite kitą tirpiklį

 

[draconic123]

gerai, kad tai pavyko 2 kartus, taigi turi būti kažkas, ką aš padariau neteisingai porą kartų, ir bandau išsiaiškinti, kas. rm aš naudoju stiklinę, panašią į jūsų pranešime pateiktą stiklinę, atskyrimui viską supilu į skiriamąjį piltuvą, leidžiu jam percipituoti ir nusausinu

 

[draconic123]

kiek laiko maišote 2b3c su etilacetatu prieš supilant metilaminą?

 

[Jesse_Pinkman_]

Tik kelias minutes, tada iš karto įpilkite visą metilaminą, užkimškite stiklinę.
Galite tai išbandyti.
Pirmiausia pašalinkite vandens sluoksnį po aminavimo, tada į organinį sluoksnį įpilkite vandens / sodos, naudokite 100 ml/10 g.
Trumpai pakratykite ir pamaišykite, tada palaukite šiek tiek laiko, kol sluoksniai taps proporcingi savo tūriui.
Pašalinkite vandenį ir 1-2 kartus perplaukite taip pat tik 100 ml dest vandens, bet vis tiek pakratykite ir išmaišykite.
Kartais prireikdavo šiek tiek laiko atskirti, kol visas vanduo patekdavo iš viršaus į apačią.
Paprastai dėl to neturėtų kilti jokių problemų.

 

[Jesse_Pinkman_]

O dėl santykio
50 ml 2b3c sveria 75 g,
naudokite 225ml etilacetato, 150ml tik dvigubai daugiau nei 2b3c, geriau 3 kartus daugiau.

 

[draconic123]

Sureguliavau santykius ir viskas vyko labai sklandžiai, kaip aprašyta jūsų vadovėlyje, tačiau vienas klausimas, po kiek laiko iš tikrųjų pasirodys kristalai? Arba bent jau yra jų užuomina, kad žinočiau, jog man pavyko

 

[Jesse_Pinkman_]

Malonu girdėti, kad tai buvo tik santykio problema...
Kai rūgštinimas baigtas, paimkite vandens sluoksnį ir leiskite jam išgaruoti oru, laikas priklauso nuo dubenėlių dydžio, galite naudoti kelis mažus arba vieną didelį su 1-2 cm aukščio skysčiu.
Gali užtrukti 2-3 dienas, iki 1 ar 2 savaičių, priklauso ir nuo klimato sąlygų, oro cirkuliacijos, drėgmės ir pan.
Konkretaus atsakymo pateikti negaliu. Mano aplinkoje dažniausiai prasideda 3 dieną.

 

[draconic123]

Kai bandžiau su dcm, dėdavau 50 g 2b3c, 100 g metilamino ir 150 g dcm, o tai vėlgi buvo neteisinga, nes turėjo būti 100 ml metilamino ir 150 ml dcm... tiek daug iššvaistytų reagentų. visada buvo nereagavusio 2b3c perteklius.

 

[draconic123]

Pirmieji kristalai, ačiū daug vaikinų už kantrybę su manimi

 

[draconic123]

Nuplovus nešvarius 3cmc miltelius acetonu ir perkristalizavus 1:2 vandens ir acetono mišiniu, viskas, ką gavau, yra į baltą gumulą panaši medžiaga ir nesusidaro kristalai, kokių nors idėjų?

 

[Jesse_Pinkman_]

Taip atsitinka, kai pajudinote indą ir tirpalas pajudėjo, Tiesiog leiskite jam pastovėti kelias dienas ir palaukite.

 

[draconic123]

Turiu klausimą apie etilacetatą, kai atlikau reakciją su DCM, kristalai pasirodė gana švarūs ir gauta masė taip pat buvo gana gera, tačiau naudojant etilacetatą atrodė, kad vis dar liko nesureagavusio 2b3c, nesu tikra, ar turiu įpilti daugiau tirpiklio, ar metilamino, tačiau naudojant etilacetatą kristalai išėjo tikrai nešvarūs ir riebūs. ar turite kokių nors nuomonių?

 

[Bazooka90]

Etilacetato virimo temperatūra yra 77° Celsijaus. kokią temperatūrą nustatėte?

 

[Bazooka90]

Etilacetato virimo temperatūra yra 77° Celsijaus. kokią temperatūrą nustatėte?

 

[Athanasias]

@Jesse_Pinkman_ Labai ačiū, kad prisidėjote prie visos informacijos. Ji buvo labai naudinga man pirmą kartą bandant dirbti su 4mmc. Naudojau 2b4m (50 g), etiloacetatą ir metilaminoHCL. Tai buvo nedidelis tiražas, nes nenorėjau švaistyti. Gavau apie 45 %.
Apskritai esu labai patenkintas ir tikiuosi viską patobulinti. Dar kartą ačiū!

 

[shoptilpop3x]

Kokie dar yra molinių medžiagų gamybos būdai, kokių nors alternatyvių būdų siūlote? Koks metodas yra labiau įmanomas ir prieinamas usa geografijai. Jo sunku užsisakyti iš svetainių, kurios vis prašo verslo informacijos.. Girdėjau apie 2b3chl ar yra būdas gauti šį produktą, kad būtų galima pasigaminti molly