Mano 3-CMC sintezė

[draconic123]

Kodėl rūgštinant mano 3 cmc aliejus tampa juodas. gaunu lygiai 5,5-6 ir jis tampa juodas

 

[Jesse_Pinkman_]

Gal per greitai lašinti rūgštį... geriau atvėsinti rm ir rūgštį. Ar rūgštinti organinį sluoksnį, ar kartu su vandeniu?

 

[Jesse_Pinkman_]

I
tik vandens sluoksnis

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Rūgštis lašinama per greitai, manau, kad ph sumažėjo

 

[UWe9o12jkied91d]

Ne, aš tiesiog jėga išgarinu, parodysiu u kartą filtruotas, jos yra primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Atrodo gerai, kaip dabar perkristalizuosite? Kokį kiekį vandens/ipa/acetono ar naudojate tik vandenį, ar tik metanolį?

 

[UWe9o12jkied91d]

Jei po reakcijos galiu pasiekti kristalizaciją, filtruoju, deinu ir perkristalizuoju iš vandens / IPA. Iš tikrųjų neturiu jokio santykio, nes vis tiek išgarinu ant karščio

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, o kaip norite, kad jie būtų aiškūs?

 

[Jesse_Pinkman_]

Man taip pat kilo tam tikrų problemų, kad jie būtų tokie, bet manau, kad taip jie turėtų atrodyti...

 

[Jesse_Pinkman_]

Ir tai užtrunka šiek tiek laiko, aš nepasiekiau tokio rezultato greitai garindama... bet nesu ekspertė, todėl galbūt yra įvairių metodų

 

[draconic123]

Manau, kad supratau, kodėl mano rūgštinimas neveikia, lol, rūgštį įpildavau per metalinį piltuvėlį, todėl rūgštis musu sureagavo su metalu prieš patekdama į 3cmc laisvąją bazę, todėl reakcija nevyko, ar tai įmanoma?

 

[Jesse_Pinkman_]

Geriau naudokite stiklinį piltuvėlį, metalinis nėra geras pasirinkimas

 

[iheartamines]

Keletas kitų dalykų, dėl kurių jis galėjo nepavykti.

1. Turite per daug nesureagavusio prekursoriaus 2b3c, dėl kurio jūsų rm tampa tamsiai juodas / violetinis
2. Jei dirbate su organiniu sluoksniu, nepridėjote pakankamai ledinio acetono. Įpilkite 2,5 karto daugiau nei jūsų reakcijos mišinio tūris.

 

[xoxoxoxo]

jam nereikia acetono.

 

[draconic123]

Išbandžiau reakciją su etilo acetatu ir kol kas viskas gerai, spalva oranžinė, kaip aprašyta, tačiau man nerimą kelia tai, kad po antrojo plovimo vandens sluoksniai apsivertė ir ant viršaus buvo acetatas... ar tai gerai?

 

[Jesse_Pinkman_]

Niekada nemačiau ir negirdėjau apie tai, man tai neturi jokios prasmės... bet jei taip sakote, paimkite organinį sluoksnį, bet gėlo vandens ir pradėkite rūgštinti.

 

[Jesse_Pinkman_]

Neįmanoma, kad etilacetatas susimaišytų su vandeniu, atliekant šią sintezę vanduo yra apačioje, o organinis sluoksnis - viršuje. Kartais reikia šiek tiek palaukti, kol jie tinkamai atsiskiria.

 

[draconic123]

bandžiau reakciją su etilacetatu 5 kartus, nežinau kodėl, bet 3 kartus organinis sluoksnis po metilaminavimo buvo gana mažas, o po pirmojo plovimo organinis sluoksnis nusileido žemyn, gal reakcija buvo per karšta ir etilacetatas išgaravo, arba jo pridėjau per mažai... gana keista

 

[draconic123]

kiti 2 kartai reakcija buvo gera

 

[Jesse_Pinkman_]

Kiek etilacetato panaudojote kiek ketono ir kiek laiko truko reakcija?

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml metilamino ir 150 ml etilacetato 25 min. įsitikinti. prieš plovimą sintetinis sluoksnis sudarė 2/3 vandens sluoksnio. po plovimo jis buvo visas supainiotas organinis sluoksnis nenorėjo nuskęsti, o galiausiai nuskendo iki dugno