Fenilacetono (P2P) sintezė iš benzaldehido su butanonu

[MadHatter]

Labai ačiū už paprastą ir išsamų sintezatoriaus aprašymą!
O kaip dėl vandenilio peroksido, ar jį būtų galima pakeisti? Šiais laikais tai tikrai kontroliuojama cheminė medžiaga, o ją susintetinti pačiam yra bergždžia. Jis daugiausia naudojamas kaip katalizatorius reakcijoje tarp ledinės acto rūgšties ir 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ono, ar ne? Koks galėtų būti geras pakaitalas?

 

[TheNut22]

Verta pasidomėti įvairiose internetinėse parduotuvėse arba įprastose gatvės parduotuvėse, kuriose parduodamas H2O2, skirtas augalams auginti.

 

[lalalander]

Visi sako, kad šis metodas turi trūkumų. Ar kas nors, naudodamasis šiuo metodu, kada nors iš tikrųjų gavo didelį derlių?

 

[Ortist]

P2P taip pat galite distiliuoti su vandeniu, tačiau tai vyksta labai lėtai. Tačiau metilfenil-nutenoną PRIVALOTE distiliuoti vakuume, nes jame yra daug šlamšto, o MPB nedistiliuosite su vandeniu

 

[TheNut22]

Tai buvo tik mano polimerizuota P2P nesąmonė! Ir aš negalėjau distiliuoti savo P2P. Štai kodėl mano Leuckartas neveikė nė vieną iš tų kartų, kai bandžiau, oi, kaip bandžiau.

 

[TheNut22]

Kai išskyriau savo P2P su etilo acetatu, įdėjau šiek tiek džioviklio ir padėjau į šaldytuvą.
Apžiūrėjau skystį, ir kai jis buvo maždaug 3 valandas i šaldytuve, apatinis sluoksnis buvo pilnas skaidraus aliejaus.
Ar tai mano P2P? Ar tikrai galiu išgauti tokiu būdu?!

 

[TheNut22]

Aš buvau tik vanduo dugne. Bet mano P2P buvo etilo acetate.

 

[TheNut22]

BET visa tai nuėjo perniek, nes tai NĖRA P2P. P2P netirpsta etilacetate. Manau, kad tai buvo kažkoks kitas produktas, nes neteisingai atlikau acetoksi hidrinimą. Acetoksifenilpropenas, manau, tirpsta etilacetate. Pataisykite mane, jei klystu. Dabar viską tirpinu ksilene, nes jie abu tirpsta ksilene, todėl taip pat sutaupau pinigų.

 

[OrgUnikum]

P2P labai gerai tirpsta EtOAc - etilo acetate. Jis taip pat tirpsta benzene, toluene, ksilene, eteryje, DCM, tačiau tik nedaug tirpsta naftoje, dar žinomoje kaip Shellsol, dar žinomoje kaip Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Puikiai tinka etil acetato ir naftos mišinys 50/50.

 

[TheNut22]

Prieš kurį laiką perskaičiau "duomenis", kad jis tik sunkiai tirpsta etilacetate. GERAI. Ačiū.
Bet dabar man viskas gerai. Ačiū OrgUnikum už atsakymą, taip pat už mano P2P hidrinimą. Dabar labai gerai pavyko, į bazę įpylus daugiau tirpalo, acetoksifenilpropeno hidrinime. Gavau geltoną, labai "medumi" kvepiantį tirpalą ksilene. Tai pirmas kartas, kai tirpalas nėra raudonas, nes laikiausi jūsų nurodymų įdėti daugiau tirpalo. Ačiū!

 

[Ketaholiker]

Sveiki ,

ar galiu pereiti nuo 3metil-4-fenil-3-buten-2-ono ir atlikti elektrooksidaciją.
Ar tai įmanoma?

EP0247526: elektrolitinis 3,4-dimetoksifenilacetono paruošimas - [www.rhodium.ws].

Elektrocheminis procesas, skirtas olefinams paversti ketonais

Tai gali padėti ir

Elektrocheminis nitroalkenų redukavimas į oksimus ir aminus - [www.rhodium.ws]

OTC būtų super tikiuosi, kad jūs galite padėti elektroredukcija/oksidacija yra tikrai šaunus ir nesuprantamas xD

Have a nice day

 

[TheNut22]

Visi šie reagentai, skirti 3metil-4-fenil-3-buten-2-onui gaminti, yra be recepto.
Nesiruošiu įvardyti jokio prekės ženklo, skirto tam benzaldehidui gauti, nes "jie" tuoj pat juos išims iš tų lentynų. Arba, net jei ir klystu, geriau būti šiek tiek atsargesniems dėl tų brangių reagentų.

 

[TheNut22]

BET, žiūrėk, benzhidas iš dirbtinių kvapiųjų medžiagų lentynų parduotuvėse.

 

[OrgUnikum]

Ne. tai yra skirtingos oksidacijos. Jums reikia BV, Baier Villingerio oksidacijos.

 

[handle]

Puikiai pabandykime šį tą išversti.
1 žingsnis, pradedamas.
45 g benzaldehido + 200 ml M.E.K burbuliuoja HCL dujas iš 25 ml H2SO4 per 25 ml druskos rūgšties. Per maždaug 30 min. nusidažė ryškiai raudonai, dabar maišoma.

 

[TheNut22]

Dabar, kai turiu daugiau kaip 100 g vandens ir rūgščių ir šarmų išvalyto, bet drėgno MPB (surinkto iš kelių reakcijų),
ketinu išdžiovinti kristalinį tirpalą į kristalus, kurie netirptų kambario temperatūroje. Galiu paskelbti to nuotrauką, taip pat galiu paskelbti ir acetoksifenilpropeno nuotrauką su išeigomis.

 

[TheNut22]

Nežinau, kodėl ši nuotrauka pasisuko į šoną, bet joje matyti tie burbuliukai, ir
vėsią spalvą, kokią visada gaunu peracetinės oksidacijos proceso metu. Oksidacijos trukmė buvo 24,5 valandos.

 

[TheNut22]

Iš tų 100 gramų MPB gavau 100 gramų acetoksifenilpropeno. Dabar esu laimingas!

 

[TheNut22]

Kai į šaldytuvą įdedu P2P tirpalą ksileno tirpale, išsiskiria šiek tiek dalelių. Ar tos dalelės priklauso P2P, ar galiu jas išfiltruoti? Paskutinį kartą jas filtravau. Ar tai buvo klaida, ar protinga jas vėl filtruoti? Tirpalas vis dar yra neapdorotas, neišvalytas.

 

[TheNut22]

Turiu patikslinti, kad tai ne tarsi mažos dalelės (mano surūdijusi anglų kalba), o tarsi masė, kuri nukris į mano stiklinės dugną šaldytuve. Kambario temperatūroje tos dalelės nebeištirpsta. Ar kas nors gali paaiškinti ir patarti man, prašau? Būčiau labai laimingas, nes nenoriu padaryti klaidų, nes dabar tirpale turiu tiek daug P2P.

 

[TheNut22]

Tirpalą praploviau ~ 12 % HCL tirpalu x 4. ir gavau beveik skaidrų tirpalą. Taip pat daug kartų ploviau vandeniu. Džiovinau su MgSO4.

 

[OrgUnikum]

BV oksidacijos produktas vinilacetatas yra maišomas su ksilenu, hidrolizės metu susidaręs P2P taip pat maišomas su ksilenu, todėl bet kas, kas iškrenta, yra tiesiog šūdas. Filtravimas yra būtinas, jei kuris nors iš jūsų tarpinių produktų arba galutinis produktas tirpiklyje yra ne skaidrus, o drumstas arba drumstas.

 

[TheNut22]

Dar kartą dėkoju. Jūs man labai padėjote su visa šia sinteze, o kartu tai buvo didžiulis mokymosi procesas.

 

[OrgUnikum]

Jūs neturite pagrįsti šio išrašo. P2P vienodai nemėgsta vandens ir ksileno. Taigi tiesiog du kartus nuplaukite P2P / ksileną paprastu vandeniu, tarkime, įpilkite vandens į separacijos piltuvėlį, pakratykite, dar daug pakratykite, palaukite atskyrimo, atskirkite ir pakartokite. Jei ksileno sluoksnis lieka drumstas - jokių problemų, vandens sluoksnis turi būti skaidrus prieš atskiriant. Tada įpilkite sūrymo, prisotinto NaCl tirpalo, tiek pat, kiek ksileno, vieną kartą pakratykite ir palaukite. Ir Voila! Skaidrus vandens sluoksnis IR skaidrus viršutinis sluoksnis. Druska išsiurbė vandenį iš ksileno.
Dabar elkitės kaip norite, tai priklauso nuo to, ką norite daryti su P2P ir kitais dalykais.

 

[OrgUnikum]

P. S.: O gal aš susipainiojau, ar jūs ką tik kalbėjote apie hidrolizę pridėjus 20 % KOH? Jei taip, na, tai per stiprus, labai koncentruotas ir gerai, kad kažką radau ir štai jis:


0,1 M yra 4 gramai NaOH litrui vandens. 20 % KOH yra daugiau kaip 200 gramų litre. Matote skirtumą?
Praktiškai patariu naudoti 0,2-0,5 M NaOH (arba KOH), t. y. 8-20 gramų litrui vandens. Aš išbandžiau 10 gramų ir viskas pavyko puikiai.
Be to, kad vyktų hidrolizė, formilesteris turi būti daugiausia be ksileno, tikrai, jei naudojate stipresnę bazės koncentraciją. jei norite, kad visas ksilenas nebūtų ekstrahuojamas, geriau taip pat įpilkite gerą kiekį alkoholio.
Tačiau rūgštinę hidrolizę reikia kelias valandas refliuksuoti stiprioje mineralinėje rūgštyje. Bet, žinoma, P2P yra daug stabilesnis rūgščių atžvilgiu nei šarmų atžvilgiu.

Čia matote, ką stiprios bazės padaro P2P: Garsusis raudonasis degutas. Pastaruoju metu tai atsirado bandant garais distiliuoti P2P iš bazinio tirpalo, kuris laikui bėgant tapo vis labiau koncentruotas, ir gavosi štai kas. P2P polimeras dėl bazės katalizuojamos savikondensacijos.

 

[TheNut22]

Ne, hidrolizę aš padariau, padariau ją gerokai labiau praskiestą KOH tirpalu.

 

[TheNut22]

Dabar turiu tobulai skaidrų jovalo P2P aliejingą skystį.

 

[TheNut22]

Būtent tai pirmiausia ir turėjau omenyje: Kodėl mano P2P ksileno tirpale beveik visiškai sutirštėjo, kai įdėjau vienintelį 20 % KOH tirpalą? Tai buvo tiršta košė, beveik pusė jo. O kuo daugiau įpyliau praskiesto HCL tirpalo (apie 12 %), tuo labiau tas tešlos gumulas vėl išsilydė tame tirpale? Taigi tai įvyko kambario temperatūroje. Iš viso tuos praskiestus rūgščių tirpalus turėjau pilti šešis kartus, kol gavau tikrai skaidrų P2P tirpalą ksilene. Žinoma, daug kartų jį ploviau dejonizuotu vandeniu. Pastebėjau, kad priemaišos buvo šiek tiek tirpios vandenyje, bet atskiriamajame piltuvėlyje tos mažos dalelės pateko į vandens fazę, bet nukrito ant dugno. Tačiau po tų plovimų rūgštimi ir vandeniu jis dabar yra visiškai skaidrus, bet jei įdedu jį į šaldytuvą, tirpale vis dar atsiranda mažų dalelių. Anksčiau to nebuvau patyręs, o jei pradžioje būčiau įdėjęs tik dar vieną bazę, visas tirpalas būtų buvęs nebe tirpalas. Tiesiog didelis gumulas, putlus didelis pyragas ar kažkas panašaus (anglų kalba - ne mano). Mano dirbtinio intelekto asistentas chemijos srityje pasakė, kad grybiena PROBABIAI yra P2P, kuris nusėda, bet aš negaliu pasitikėti savo dirbtinio intelekto asistentu, bet jis daro tokius matematinius dalykus.

P.S Atsiprašau už ilgą pranešimą. Aš tiesiog bandžiau paaiškinti.. ir pusė mano P2P yra garas disitill dabar..

 

[TheNut22]

Žinau, kad tai turi būti sunkus klausimas, nes atsakymo į jį niekur neradau.

 

[TheNut22]

Bet kur arba kaip mano BV oksidacijos tirpale yra vinilacetato kaip šalutinio produkto?
Kaip jis susidaro? Aš naudojau: 30 % H2O2 + GAA ir, žinoma, 0,1 molio H2SO4 + MPB.
O dabar pamiršau, kad šeštasis rūgšties plovimas taip aiškiai parodė, kad mano P2P tirpale, kai jis dabar yra šaldytuve, nieko neplaukia, atsiprašau. Mano atmintis šlubuoja. Daug daug daug kartų per dienas...