Fenilacetono (P2P) sintezė iš benzaldehido su butanonu

[Fenster]

Aldolio kondensacija.

Šios instrukcijos pateiktos skyriuje Organinės reakcijos



Atrodo, kad šis rašinys labiau atitinka tai, ką matau. Ar kas nors iš tikrųjų bandė ekstrahuoti tirpikliu iš organinio sluoksnio. Naudojant chloroformą nepavyks, nes jis maišosi su organiniu sluoksniu. Jei aš kažko nepraleidžiu, šį aprašymą reikia išbandyti ir pakeisti.

Ar kas nors anksčiau bandė šį sintezatorių.

 

[TheNut22]

GERAI. Tiesiog kaitinkite benzhidą ir MEK su druskos rūgštimi apie 3-5 valandas. Temperatūra: 90-110 C.
Tiesiog padėkokite man.

 

[Dj.Tizo]

Sveiki
Ar burbuliuoti hcl dujas, ar galiu pridėti į RM

 

[Sneaky.Base]

Šis metodas atrodo nuostabus, otc pigūs chemikalai.
Kodėl brangus dcm, o chloroformas egzistuoja. Jei norite ilgai gaminti chloroformą, suprasite, kad chloroformo gamyba yra darbas, kurį turite atlikti.
Rašyti metodą, kuriuo čia dalijamasi, yra puikus, tai rodo, kad jį parašė profesionalas . I ll įdomu, ar yra kokių nors video a apie šį metodą. Tnx už dalijimąsi šiuo gražiu rašyti iki Willi

 

[Mo0odi]

Palaikau jūsų žodžius

 

[Dj.Tizo]

tas pats čia

 

[handle]

Puikiai pabandykime šį tą išversti.
1 žingsnis, pradedamas.
45 g benzaldehido + 200 ml M.E.K burbuliuoja HCL dujas iš 25 ml H2SO4 per 25 ml druskos rūgšties. Per maždaug 30 min. nusidažė ryškiai raudonai, dabar maišoma.

 

[handle]

Užbaigtas 1 etapas.

 

[handle]

NEĮMANOMA, tikriausiai nepavyko 2 etape! Kadangi naudojau 49 % acto rūgštį, o ne ledinę.

Nusėdimo nebuvo.

 

[handle]

Tai vienintelis būdas, kuriuo kaunietis galėjo patikrinti, ar jis pagamino fenilacetoną. Nėra metamfetamino = nėra fenilacetono.

 

[OrgUnikum]

BV oksidacijos produktas vinilacetatas yra maišomas su ksilenu, hidrolizės metu susidaręs P2P taip pat maišomas su ksilenu, todėl bet kas, kas iškrenta, yra tiesiog šūdas. Filtravimas yra būtinas, jei kuris nors iš jūsų tarpinių produktų arba galutinis produktas tirpiklyje yra ne skaidrus, o drumstas arba drumstas.

 

[TheNut22]

Dar kartą dėkoju. Jūs man labai padėjote su visa šia sinteze, o kartu tai buvo didžiulis mokymosi procesas.

 

[TheNut22]

Ne, hidrolizę aš padariau, padariau ją gerokai labiau praskiestą KOH tirpalu.

 

[TheNut22]

Dabar turiu tobulai skaidrų jovalo P2P aliejingą skystį.

 

[TheNut22]

Ką tik bandžiau vadovautis dėdės Festerso įrodytu savo P2P valymo būdu, daug kartų naudodamas 20 % KOH, o paskutinį kartą - praskiestą vandenilio rūgštį, bet supratau, kad ne visada eina tuo keliu...

 

[OrgUnikum]

Dėdė Festeris dabar sėdi kalėjime. Deja, ne už visą tą šlamštą, kurį rašė savo knygose, o už tai, kad iš tikrųjų gamino maistą, ir tai yra gėda.

Ką gi, pone TheNut22, gaila pasakyti, kad sekėte UFs raštais ir gavote į dūdą. Turiu omenyje, kad nežinoma, jog jo raštai yra šūdas, na, tai yra geri dalykai ir blogi dalykai, glaudžiai susipynę taip, kad visa tai yra bevertė, nes tai sutvarkyti yra daugiau darbo, nei tiesiog fiorgetuoti apie tai ir ieškoti geresnių informacijos šaltinių. Pavyzdžiui, HIVE archyvus EROWID. Vapsvų vieta. ir dar daugiau. Ne, ne reddit, reddit yra UF su klounų kauke.

 

[TheNut22]

Taip, manau, kad perskaičiau beveik visą Rodą apie P2P ir Leuckartą. Ne, aš neskaitau Reddit.
Mane erzino tai, kad Festeris parašė hes knygas tikriausiai per daug laidų nuo metamfetamino, todėl jas buvo gana sunku skaityti. Bet duodu jam kreditą už tai, kad kai jas perskaičiau, man taip pat buvo įdomu pasigaminti savo amfetaminą.

 

[TheNut22]

Ačiū OrgUnikum, kad paaiškinote man, jog UF savo knygose kalba daug nesąmonių, nes aš jomis visiškai pasitikėjau, ypač kai buvau pačioje pradžioje ir jos buvo vienintelės knygos, kurias galėjau rasti šia tema, kol radau šį gerą forumą, skirtą tai pačiai ir daugeliui kitų susijusių temų.

Vienas svarbus dalykas, kuris mane glumino per visą informacijos paieškos laikotarpį, yra tai, ar amonio formatas duos N-formilo darinį, jei savo formato su P2P nekaitinsiu tiek, kad mano "in-situ" amonio formatas virstų formamidu? Iš to, ką radau Vikipedijoje (žinau...), bet iš daugelio publikacijų apie Leukartą, pvz., iš "Sceincemadness Wiki", man susidarė įspūdis, kad jei aš nekaitinu formato, kad formamidas susidarytų "in-situ", pirminį aminą galiu pasigaminti tiesiogiai Leukarto reakcija, nenaudodamas nei rūgštinės, nei bazinės hidrolizės. Ar tai tiesa?

 

[OrgUnikum]

Ak, Leuckartas yra mįslė taip. Galiu pasakyti tik tiek, kad amonio formatas yra reagentas, kuris reaguoja su P2P, o ne formamidas. Štai kodėl reakcija vien su formamidu neveikia gerai, bet veikia, kai pridedama skruzdžių rūgšties. Pasirodo, kad tai daro ne rūgštis, o rūgšties sudėtyje esantis vanduo (paprastai 15 %). Šis vanduo hidrolizuoja formamidą iki amonio formato. Kai žmonės naudoja tik formamidą, dėl tam tikrų priežasčių į reakciją įtraukia šiek tiek vandens - niekas čia nedirba tikrai bevandenio.
Yra vadinamasis "Ingersoll reagentas", kuris yra iki 170 °C įkaitintas formatas, ir tai yra daugiausia formamido ir amonio formato mišinys, į kurį nereikia įpilti skruzdžių rūgšties ar vandens.
Žemoje temperatūroje naudojamas Leuckart'o reagentas be esterio kaip tarpinio junginio, na, aš pats pagalvojau, kad tai skamba daug patraukliau. Tačiau neveikia. Ne tam, ką gaminame. Kodėl? Nežinau, bet neveikia.
Žinau tik tiek: Jums reikia vandens (su formamidu, o ne su Ingersoll, su formatu reikia pašalinti šiek tiek vandens) - IR 160 °C, ir tai įmanoma tik su labai geru kondensatoriumi arba slėginiu indu. Reikia naudoti daug formato ir (arba) formamido. Esterio hidrolizė su baze vyksta daug greičiau nei su rūgštimi, todėl reikia daug mažesnės bazės koncentracijos ir žemesnės temperatūros nei įprastai naudojama.
Visa tai labai priklauso nuo reagentų kokybės, ir aš neturiu universalaus recepto ar aukso gyslos.

 

[TheNut22]

Pastebėjau, kad kai pirmą kartą pradėjau gaminti formamidą ankstesnėse reakcijose, dariau tai tiksliai pagal "Ingersolio reagentą", t. y. maždaug 170 laipsnių C temperatūroje, paskui 2 valandas 150-160 laipsnių C temperatūroje ir galiausiai tik 140 laipsnių C temperatūroje, ir maniau, kad pagaminau gryną formamidą, tačiau paprastai palikdavau jį kambario temperatūroje su dangteliu ant buteliuko, kad pažiūrėčiau, ar vis dar nesusidaro formato kristalų. Kartais jie atsirasdavo, o kartais ne. Taigi, jei teisingai supratau, tuo metu gaminau "Ingersolio reagentą". Ne gryną formamidą. Ir jei tas reagentas neveikia, nenuostabu, kad man nepavyko tiek daug Leukartų, naudojant nedestiliuotą, bet tokį pat gryną, kaip vaizdo įrašuose, skirtuose M-amf iš P2P gaminti. Be to, dabar mano P2P atrodo taip, kaip tuose vaizdo įrašuose. Mano distiliavimas garais dabar sustabdytas, nes mano pigiausias Vevoro kaitinimo gaubtas sulūžo. Pigiausia, todėl dabar investuosiu šiek tiek daugiau, kad maišyklė nesulūžtų pirmą savaitę, jeesh!! Labai ačiū už atsakymą!

 

[TheNut22]

Visų pirma, dabar, kai trečią kartą perskaičiau jūsų pranešimą, supratau. "Ingersollio reagentas" veikia, bet aš ten visada įrašau skruzdžių rūgštį, žinoma, nes apie "Ingersollio reagentą" neturėjau jokio supratimo. O mano 85 % skruzdžių rūgšties, žinoma, yra 15 % vandens, taigi čia viskas buvo ne taip.

Turiu jūsų paklausti OrgUnikum: Aš turiu 10,58 g P2P ir 17,70 g amonio formato rbf.
Noriu naudoti katalizatorių, kai tai įmanoma, bet vienintelis mano katalizatorius dabar yra tinkamai pagamintas ir išdžiovintas ZnCl2, kuris, remiantis 2 dokumentais, kuriuos radau apie Leuckarto katalizatorius ir į Leuckartą panašias reakcijas, ZnCl2 veikia kaip katalizatorius. Remiantis tais duomenimis, juose sakoma, kad tai nėra nei geriausias, nei blogiausias katalizatorius, bet jis vis tiek veikia, ir man tai tinka. Be to, jei į reakcijos kolbą įkišiu nedidelį nikeliu dengto metalo gabalėlį (plieno po nikelio danga, o ZnCl2 nėra kaip katalizatoriaus), ar jis padės, ar tik viską sugadins? Ir paskutinis klausimas: Jei gaminsiu Raney-Nikelį, ar jį dėsiu kartu su P2P ir formamidu/formatu, ar dėsiu, kai norėsiu atsikratyti tos N-formilo grupės (o aš maniau, kad tai ne esteris!)?

Ką manote?

 

[OrgUnikum]

Nikeliu katalizuotas Leukartas, nemanau, kad jis iš tikrųjų kam nors pasiteisino. Kiti katalizatoriai tie patys. Aš nežinau. Kaip minėta, neturiu aukso gyslos.

Raney nikelis + amoniakas vandenyje + alkoholis + vandenilis + 10-100 barų slėgis ir, žinoma, P2P. 80-95 % išeiga. Jei galite išlydyti aliuminį - pirmyn! Turėkite omenyje, kad nikelio pridėjimas į išlydytą aliuminį yra labai egzoterminis.

 

[TheNut22]

Turiu pasakyti OrgUnikum, kad, žinoma, nemaniau, jog turite visus atsakymus. Bet todėl ir yra gerai skaityti knygas, patentus, publikacijas iš literatūros ir t. t. ir t. t.. Tiesiog jums pasakyti, kad Leukarto reakcija neveikia esant žemesnei temperatūrai, ir aš perskaičiau knygas, ir knygas (Moore, Fester, Snow, "Dr. Buzz"), ir aš turiu tiesiog sekti jūsų nurodymais, kai jūs teigėte tiek daug, flase info, ir tai yra tik mano nuomonė. Jūs manęs nepažįstate. Jūs nežinote mano amžiaus ir išsilavinimo.

Man įdomu, kai jūs pasakėte: "Neveikia, nors. Ne tam, ką mes darome. Kodėl? Nežinau, bet neveikia."

Aš to nesuprantu: Ką turėjote omenyje sakydamas 160 C? Reakcijos su formatu temperatūrą? Ir jei taip, jei taip, kad formamidą būtų galima gaminti "in-situ", tai galiu visiškai sutikti ir susieti. Jūs taip pat kažką rašėte apie tai, kad reikia labai geros kolonos, kai reikia kaitinti iki 160 C, ir tam tikro slėgio. Kodėl? Ką turėjote omenyje? Aš turiu 3 skirtingas ir naudoju tiesią kolonėlę nusausinimui ir 100-120 C kelias valandas, kol esu patenkintas reakcijos mišiniu, kai P2P visiškai susimaišo su išlydytu formatu arba bevandeniu formamidu. Jūs taip pat teigėte, kad vanduo daro savo, kai skruzdžių rūgštis naudojama su formamidu. Nežinau, kas tai per teiginys, bet aš į reakcijos mišinį dėčiau tik vandenį be tos "nenaudingos" skruzdžių rūgšties. Skruzdžių rūgštis gali būti naudojama daugeliui hidrinimų. Ji taip pat gana dažnai naudojama su nikeliu redukuojant, o Leuckartas, kaip visi turėtume žinoti, yra redukcinės aminizacijos procesas. Skruzdžių rūgštis kaip reduktorius ir amoniakas kaip amino šaltinis, kad būtų paprasta, bet ir teisinga. Leukarto procese gerai naudoti formamidą su katalizatoriumi - tik katalitiniu amonio formato kiekiu (0,1-0,5 molinio ekvivalento). Tai yra visuotinai žinoma.

Tikrai dar esu pradedantysis ir kaskart mokausi, ypač iš gerų pokalbių, knygų ir pan. Bet nesimokiau, kai sakote, kad lyg ir tiesiog žinote, bet negalite paaiškinti net užuominos. Tai priimu kaip tai, kad kažkas su manimi tiesiog žaidžia. Leukartas nekenčia vandens. Katalizatoriai yra naudingi įrankiai.

 

[OrgUnikum]

160 °C yra norima reakcijos temperatūra. Vanduo gali atsirasti į bevandenį formamidą pridėjus vandens, naudojant formamido ir amonio formato mišinį (Ingersollio reagentas) arba pridėjus 85 % skruzdžių rūgšties (joje yra 16 % masės vandens).
Jei nenaudojate galingo kondensatoriaus (Intensiv kondensatoriaus su aušinimo mantija ir ritės vidumi) su labai šaltu vandeniu arba reakciją vykdote esant tam tikram slėgiui, kuris pakelia virimo temperatūrą ir tokiu būdu išlaikote vandenį, 160 °C temperatūroje iš reakcijos išsiskiria daugiau vandens, nei norite pašalinti.

Jūs neprivalote laikytis mano nurodymų, nes jų nėra dėl Leuckart, tik pasiūlymai ir įspėjimai apie tai, kas, kaip žinoma, neveikia.

Pridėčiau keletą straipsnių, kurie man atrodo įdomūs, bet nebegalima pridėti .pdf failų, todėl kvalifikuoti pokalbiai čia beveik neįmanomi.

 

[TheNut22]

Taip, turiu 85 % skruzdžių rūgšties, o iš amonio formato atsiranda vandens, kurį reikia pašalinti. Iš skruzdžių rūgšties ir amonio formato susidaręs vanduo turi būti pašalintas. Todėl kondensatoriuje 2-3 valandas naudoju rankomis pašildytą vandenį. Kai pastebiu, kad ištirpęs formatas ir P2P bei kiti reagentai ar katalizatoriai yra tarpusavyje išlydyti, pakeičiu kondensatorių lediniu vandeniu ir po truputį didinu temperatūrą, kol galiausiai ji pasiekia maždaug 155-160 C, kai naudojamas amonio formatas. Naudodamas formamidą, šilumą didinu greičiau, bet tolygiai, maždaug iki 165-170 C. AlCl3 yra patikimiausias katalizatorius, bent jau pagal literatūros duomenis, ir man dažnai pavykdavo pagaminti produktą iki n-formilo darinio. Manau, kad viskas buvo negerai, kai nepavyko produkto dujinti, tačiau bandžiau jį sulfatuoti su H2SO4 + 95 % etanoliu arba su druskos rūgštimi + acetonu. Ar dujinimas tikrai toks svarbus? Dar kartą ačiū už praktišką atsakymą OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Niekas nėra dujos amfetaminas. Jo HCl druska praktiškai nenaudotina, nes yra labai higroskopiška, iš oro susiurbia vandenį, sukuria laužą ir išbėga.

Svarbu filtravimas ir plovimas bei bazės distiliavimas (garais). Manau, kad visą procedūrą po reakcijos čia paskelbiau jau du kartus, galbūt tai buvo vienas iš mano pirmųjų pranešimų forume.

Vienintelis man žinomas narkotikas, kuris tinka dujoms, yra d-metas. Jau raceminis metas tam netinka, nes tada susidaro itin smulkūs kristalai, kurių net su vakuumu neišfiltruosi, reikėtų filtrpreso ar pan. Didelis vargas. Geriau titruoti ir išgarinti.

 

[TheNut22]

Ar galite man pasakyti, ar maišytuvo gabalas buvo netinkamo dydžio arba kodėl jis šokinėjo, kai bandžiau maišyti? Į naują 500 ml rbf įdėjau naują maišytuvo gabalėlį. Ruošiau difenidiną iš deoksibenzoino ir piperidino. Pabandysiu dar kartą, nes tai tikrai paprasta sintezė. Bent jau popieriuje..hehhh. Tai buvo mano pirmoji magnetinė maišyklė ir aš sugadinau nustatymus. Dabar sprogo saugiklis, todėl dabar jis keliauja į šiukšlių dėžę. Beje, gal galite patarti, kokį tirpiklį ir katalizatorių reikėtų naudoti arba iš tikrųjų reikėtų naudoti tokioje reakcijoje? Kiek pamenu, naudojau alcl3, o visos sintezės niekur neradau, tačiau vadovavausi kai kuriais patentais (įvairūs junginiai iš deoksibenzoino ir ...). Patentas buvo susijęs su įvairiais difenidino (pirolidino ir kt.) analogais.

Ir ačiū už patarimą dėl Leukarto reakcijos! Pabandysiu ją, kai prie mano durų atsiras nauja šildymo mantija... hehhh

 

[TheNut22]

Organikacijos ir metodai yra tinkami: Dabar nesupratau. Ar turėčiau naudoti labai šaltą vandenį, kurį naudoju, ar į kondensatorių įpilti "ne tokio šalto" vandens?
Ir: Ar turėčiau naudoti: kondensatorių, kuriame yra spiralė, arba dalinę kolonėlę (padarytą taip, kad jo viduje būtų šiek tiek skeveldrų), arba
tiesų ir platesnį kondensatorių,ar naudoti savo ketvirtąjį kondensatorių, kur jis platus, siauras, platus, siauras? Atsiprašau, kad šiuo metu ant stalo neturiu tinkamų tų kondensatorių pavadinimų. Kaip visi pastebės, nesu labai patyręs virėjas, bet žinau daug teorijos ir esu padaręs porą sėkmingų junginių. Tačiau mano metkatinonas yra mano bravūra. Jį gaminau daugelį metų.

 

[Chemist Jun]

Kondensatoriaus tikslas - kondensuoti garus iš dujinės būsenos į skystąją. Tokia yra jo misija
Labai šaltas vanduo padidina kondensatoriaus efektyvumą
Sraigtinis kondensatorius veikia gerai, jo erdvė ilgesnė, be to, jame yra sraigtinis droselis

 

[TheNut22]

Oho, aš to nežinojau! Taip, tai yra paskirtis ant kondensatorių. Klausiau apie tuos slėgius su skirtingais kondensatoriais, nes niekur neskaičiau apie skirtingus slėgius, bet dabar galvoju, taip, manau, kad 160 C temperatūroje su spiraliniu kondensatoriumi yra šiek tiek didesnis slėgis nei su tuo tiesiu, plačiu.

 

[Chemist Jun]

nežinau, kas už to slypi tiesa
Bet leiskite pasakyti, kad jis yra saugus esant žemai temperatūrai. Ją renkasi dėl žemos virimo temperatūros ir ji neužsidega.
Galbūt chloroformas taip pat jam artimas
Geriausias yra dietilo eteris, tačiau su juo elkitės kvalifikuotai ir jo venkite, nes jis sukelia užsidegimą, jei jo garai liečiasi su atvira liepsna.
Yra saugių alternatyvų toluenui, benzinui, heksanui.

 

[Chemist Jun]

Jūs gerai mokate chemiją, neleiskite, kad Dcm ar chloroformas jus aplenktų
Būkite stiprūs ir bandykite su jūsų šalyje prieinamais tirpikliais
Arba padauginkite etanolį su sieros rūgštimi ir pasigaminkite nuostabų tirpiklį. Jei turite šių dviejų reagentų - sieros rūgšties ir etanolio, dabar pakelkite vėliavą ir pagaminkite dietileterį.