1-fenil-2-propanona (P2P) sintēze no dietil(fenilacetil)malonāta

[btcboss2022]

Es šo procesu veicu ar panākumiem!
Mēs tikai mēģinām novērst nelielu problēmu ar sāls nogulsnēm sārmainā fāzē.
Esmu ļoti pateicīgs G.Pattonam par visu viņa palīdzību lielisks eksperts vēlreiz paldies.

photo-2022-05-04-14-24-05

Attēls photo-2022-05-05-04-14-24-05 izvietots ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Attēls photo-2022-05-05-04-14-24-09 izvietots ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Attēls photo-2022-05-06-06-12-53-27, kas izvietots ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Veikt CAS 20320-59-6 oficiālo procedūru Pēc 4 stundu reakcijas 80 °C temperatūrā pārtrauc karsēšanu, pēc tam ar nātrija hidroksīdu koriģē sārma pH, līdz 7, tas nevar paaugstināties, parādās noslāņošanās, eļļas slānis ir virsū, tad pievieno ētera ekstrakciju, un sākas noslāņošanās, un ētera slānis tiek ekstrahēts, un sākas augšējais slānis, un destilācija pie atmosfēras spiediena pie 220° turpinās uz augšu, un temperatūra saglabājas 110°, un daudz šķidruma tiek destilēts, un es domāju, ka tas ir ēters, un tad tas sāk parādīties, un šī parādība kolbā Es domāju, ka tas būs 216° destilācija, lai iegūtu P2P, bet nav problēmu Kā es varu to novērst?

 

[btcboss2022]

Ir detalizēts videoieraksts, kurā šis process šķiet vienkāršs.

 

[hacke8]

Sveiki, vai esat atrisinājis problēmu, ka nevarat iegūt 12 par PH? Arī es saskāros ar to pašu problēmu. Lūdzu, palīdziet man. Paldies.

 

[rothschild33]

Veikta 20320 -> PAA un fenilacetona metode,


1. Sārma 50 % ūdens šķīdumu sagatavo iepriekš, lai tam būtu laiks atdzist. Nātrija hidroksīdu 115 g (NaOH) izšķīdina ūdenī 115 g un atdzesē līdz istabas temperatūrai.
2. Atdzesēto NaOH ūdens šķīdumu ielej pilināmajā piltuvē, un šo piltuvi uzliek uz reaktora.
3. Reaktorā ielej dietil(fenilacetil)malonāta 800 g. Reakciju veic istabas temperatūrā, bet hidrolīzes laikā var izmantot piespiedu dzesēšanu.
4. Ieslēdz maisītāju un lēnām sāk pievienot NaOH aq šķīdumu. Reakcijas temperatūra jākontrolē (maisījums pašsilda). Pievienojot šķīdumu, reakcijas maisījuma (RM) krāsa mainās, un tas sabiezē, līdz kļūst pilnīgi biezs un kupls. Šos gabaliņus sadala viendabīgā masā.

Pēc NaOH pievienošanas maisījums kļūst arvien gaišāks un gaišāks, dažu minūšu laikā kļūstot arvien biezāks. Tad vienā brīdī maisījums atkal kļūst 20320-59-6 krāsas.

Tāda bija maisījuma krāsa pēc dažu minūšu NaOH pievienošanas.

Laikam ritot, maisījums sāka atgriezties sākotnējā krāsā:

Pēc tam tā vienkārši palika šādā stāvoklī:

Vai kāds zina, ko es varu darīt, lai to labotu, kādas izmēģinājumu un kļūdu / problēmu novēršanas metodes?
Arī ko man vajadzētu izpētīt, kāda veida reakcija tā ir, lai es varētu iedziļināties optimālā reakcijas stāvoklī?

 

[qwe111]

Sir: Vai jums ir izdevies iegūt tīru fenilacetonu? Vai ir kādi papildu soļi? Vai ir mainītas kāda šķīdinātāja piedevu attiecības?

 

[Junjun888]

Izpilde Feniletiķskābes un fenilacetona (P2P) sintēze no fenilacetilmalonskābes nātrija sāls 10. Kamēr maisījums vēl ir karsts, notecina un izvada ūdens slāni, kas atrodas apakšā. Slāņus var atdalīt, izmantojot dalāmo piltuvi. Savāc augšējo slāni. Kāpēc mans produkts nav augšpusē, bet apakšā?

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

Un ielieciet to ledusskapī. Nav notikusi nekāda kristalizācija kā videoklipā.

 

[WillD]

Rakstiet DM, es jums palīdzēšu.

 

[Beginner from China]

Vēlos pajautāt, vai tas ir piemērots iesācējiem? Par iesācēju es saucu cilvēku, kurš to vispār nesaprot. es paskatījos, un šīs publikācijas datums ir nesens. Citiem vārdiem sakot, vai šī ir jaunākā metode?

 

[cokemuffin]

Patiesībā ne, iespējams, jums vajadzētu apgūt ķīmijas pamatus, pirms mēģināt veikt jebkādu sintēzi. Varētu strādāt bez zināšanām, bet gadījumā, ja kaut kas neizdodas, jūs varat diezgan smagi sabojāt.

 

[Beginner from China]

Paldies. Pašlaik apgūstu pamatzināšanas un angļu valodu

 

[WillD]

Ļoti vienkārša sintēze, ja izejvielu kvalitāte ir ok. Jūs varat rakstīt DM ekspertiem, mēs palīdzēsim šajā jautājumā.

 

[Beginner from China]

Paldies. Runājot par to. Man ir tieši viens jautājums. Es meklēju vajadzīgās sastāvdaļas. Bet cenas ļoti atšķiras. Mans jautājums ir šāds: kādas kategorijas izejvielas mums ir nepieciešamas normālos apstākļos?

 

[G.Patton]

Lielākajai daļai reaģentu jābūt reaģentu kategorijas. Jo tīrāks reaģents, jo mazāk blakusproduktu un piemaisījumu gala produktā.

 

[Beginner from China]

Paldies

 

[qwe111]

Sir: Cik stundu ilgst šis reakcijas process? Kādā diapazonā jākontrolē temperatūra? Kāda ir mērķa pH vērtība, pievienojot nātrija hidroksīdu?

 

[G.Patton]

Sveiki, kādu reakciju tieši jūs domājat? Vai man vajadzētu uzminēt?

 

[qwe111]

1. Sārma ūdens šķīdums 50 % tiek sagatavots iepriekš, lai tam būtu laiks atdzist. Nātrija hidroksīdu 115 g (NaOH) izšķīdina ūdenī 115 g un atdzesē līdz istabas temperatūrai.
2. Atdzesēto NaOH ūdens šķīdumu ielej pilināmajā piltuvē, un šo piltuvi uzliek uz reaktora.
3. Reaktorā ielej dietil(fenilacetil)malonāta 800 g. Reakciju veic istabas temperatūrā, bet hidrolīzes laikā var izmantot piespiedu dzesēšanu.
4. Ieslēdz maisītāju un lēnām sāk pievienot NaOH aq šķīdumu. Reakcijas temperatūra jākontrolē (maisījums pašsilda). Pievienojot šķīdumu, reakcijas maisījuma (RM) krāsa mainās, un tas sabiezē, līdz kļūst pilnīgi biezs un kupls. Šos gabaliņus sadala viendabīgā masā.
5. RM no reaktora pārvieto uz vakuuma filtrēšanas sistēmas piltuvi un filtrē. Iegūst fenilacetil-malonskābes nātrija sāli.

Atvainojiet, kungs.
paldies par atbildi.
mans jautājums ir šāds
1. Cik stundas ir vispiemērotākais laiks nātrija hidroksīda šķīduma pievienošanai?
2: Kādā diapazonā jākontrolē temperatūra, pievienojot nātrija hidroksīda šķīdumu?
3: Kāda ir aptuvenā 800g20320-59-6 sālsskābes deva, lai pH būtu mazāks par 3?

Atvainojiet vēlreiz, kungs. Tā kā eksperiments neizdevās, es jutos sarežģīti un nosūtīju dažas surogātpasta ziņas. Es to vairs nedarīšu. Novēlu jums laimīgu garastāvokli!

 

[G.Patton]

Atkarībā no reakcijas lieluma. Galvenā ideja ir tāda, ka jums tā jāpievieno tik ātri, cik ātri var kontrolēt temperatūru.
Maksimālā temperatūra ir 50-60*C
Lai reakcija būtu neitrāla, nepieciešams aptuveni 105 g, un nedaudz vairāk, lai reakcija būtu pH 3. Reakcijas laikā var spēlēt pēc dzirdes ar pH indikatora papīru.

Pirms sintēzes pārbaudiet reaģentus. Jūsu CAS 20320-59-6, iespējams, nav tik labi.

 

[qwe111]

Labi, vēlreiz paldies, kungs.
Es pasūtīšu jaunu materiālu eksemplāru un vēlreiz veiksim eksperimentu.

 

[G.Patton]

Labdien, pareizi. Vai jūs domājat, ka viņš cenšas jūs maldināt? =)

 

[qwe111]

Ne sir.

Es jums vienkārši uzticos.

Es domāju, ka jūs esat ļoti zinošs! Tāpēc es jums uzticos vairāk!

Savos iepriekšējos eksperimentos es pieļāvu kļūdas. Katru reizi mans maisīšanas laiks ir pārāk īss. Es turpināju pievienot nātrija hidroksīda šķīdumu, kad redzēju, ka maisījums nekļūst ciets. rezultātā pievienoju lieko šķīdumu. un iegūstu nepareizu vielu.

Tagad es esmu tik skumjš! ! !