Fenilacetona (P2P) sintēze no benzaldehīda ar butanonu

[MadHatter]

Kāpēc jūs vēlaties aizstāt hloroformu? To ir viegli sintezēt pašam ar acetonu un balinātāju. Pārbaudiet youtube.
Bet, ja jums tiešām kāda iemesla dēļ tas ir nepieciešams, dihlormetāns un hloroforms parasti ir savstarpēji aizstājami.

 

[TheNut22]

Pirmo reizi izmēģināju DCM, un tas pilnībā neizdevās.
Produktu ekstrahēju ar etilacetātu (vairāk) un ksilola (mazāk) maisījumu.

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[MadHatter]

Man šķiet, ka mani patiesībā interesē šīs reakcijas stohiometrija. Citos Baire-Villigera aprakstos es, šķiet, nevaru atrast šo milzīgo GAA daudzumu. Vai kāds var man palīdzēt ar pamatojumu? Es esmu ļoti tuvu tam, lai izmēģinātu šo reakciju, bet GAA daudzums ir problemātisks.

 

[billythekid]

šis gaa daudzums ir daudz, un mans labākais minējums par to, kāpēc, ir tāds, ka peracetskābes sagatavošana in situ (reakcijas laikā) un bez katalizatora ir neefektīva, tāpēc ķīmiķis to pārkompensē, lai palīdzētu, arī GAA šeit tiek izmantots kā šķīdinātājs.
gatavojot perietiķskābi dažas dienas iepriekš un pārbaudot pieejamā skābekļa saturu, iespējams, iegūsiet labākus rezultātus. Esmu redzējis, ka profesionāļi izmanto šo metodi un labākajā gadījumā iegūst tikai 35 līdz 65 % gatavā produkta, tāpēc nepieredzējis ķīmiķis, visticamāk, iegūs vēl sliktākus rezultātus, bet jaunpienācējs, visticamāk, cietīs neveiksmi vai vēl sliktāk - savainosies. Es iesaku lasīt un mācīties, un sākt ar maziem elementiem.
pārliecinieties, ka katra posma beigās rūpīgi iztīrāt gatavo reakcijas maisījumu, Aldol kondensācijā nedrīkst pārsniegt -5c, pēc gāzēšanas ļaujiet mek/benzaldehīdam sajaukties uz nakti ledusskapī.
Nepārsniedziet 60c Bayer villager. un izpētiet citus oksidētājus, jo man labāki rezultāti ir ar citu oksidētāju.

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Jamroz]

Es gatavoju hcl gāzi no sērskābes un sālsskābes, vai kāds var man pateikt, kāds daudzums man nepieciešams hcl un h2so4? kad es zinu, ka esmu pievienojusi pietiekami daudz gāzes?

 

[waltjr5858]

Es varu jums pastāstīt, ka šajā pašā reakcijā Samazinātā mērogā Viņi izmantoja 200 g benzaldehīda uz 300 G MEK. Neesmu pārliecināts, uz kuru no tiem, uz kuriem jūs pamatojat savu gāzes pievienošanu, bet viņi pievienoja, līdz maisījums bija par 40 G smagāks. Tāpēc es atkal neesmu pārliecināts, vai jūs varat to interpolēt ar benzaldehīdu vai MEK atkarībā no tā, kādus svarus jūs izmantojat, bet es zinu, ka svars ir no laba avota. Ar šo reakciju šajā vietnē viņi izmanto 50/50 benzaldehīda MEK. Es varu mēģināt meklēt apkārt, un es jums ziņošu, ja es atradīšu kaut ko konkrētu.

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[Ortist]

Visa šī sintētiskā procedūra liek man domāt, ka tas puisis, kurš to ievietoja, nekad to nav reāli izmēģinājis.

1. Labāk izmantot 1:2 PhCHO un MEK molāro attiecību.
2. Uz katriem 100 g PhCHO vajag aptuveni 20 g HCL, nevis tikai "burbuļot 1,5 stundas".
Var izmantot 35 %...37 % HCL ūdens šķīdumu.
3. Reakcijas maisījums pēc visu HCL pievienošanas jāatdzesē vismaz 6 stundas.
4. Reakcijas maisījumam vismaz 24 stundas jāpaliek istabas temperatūrā.
5. Reakcijas reakcija vienreiz jānomazgā ar ūdeni, vienreiz ar nātrija bikarbonātu.
6. Destilēt MEK pārpalikumu pie atmosfēras spiediena.
7. Destilējiet produktu vakuumā.
8. No 1000 g PhCHO labākajā gadījumā iegūsiet 900 g ketona.

Bayer-Villager:
1. Jūsu norādītais etiķskābes daudzums ir neprātīgs.
2. Peretiķskābe ir jāsagatavo iepriekš, nevis vienkārši "jāsaliek viss kopā".

Saponifikācijas posms:
Pilnīgi nereālistisks yeld. Labākajā gadījumā var iegūt 35 % w/w, bet parasti tas ir mazāk.

 

[Su sho p]

Do I need chloroform extraction for washing with water? Because there is no chloroform reactant in the upper layer, chloroform is used to extract the reactant in the lower layer

 

[lalalander]

Visi saka, ka šai metodei ir trūkumi. Vai kāds ar šo metodi kādreiz patiešām ir ieguvis ievērojamu iznākumu?

 

[Ortist]

Šo metodi izmantoju daudzkārt. Nedaudz pārveidots. Labākie rezultāti, ko es ieguvu, bija 30 ml P2P no 100 ml benzaldehīda. Zinu arī dažus cilvēkus, kuri daudz pētīja šo reakciju; viņu labākie rezultāti bija aptuveni 35 ml P2P.

Darba metode:

1. Metilfenil-butenons, kas pagatavots šādi: 500ml benzaldehīda sajauc ar 1000ml MEK. Maisījumu atdzesē ar ledu piepildītā tvertnē līdz aptuveni +5 grādiem.
2. Pievieno 35-37 % HCL ūdens šķīdumu (jāpievieno 100 g tīra HCL, kas atbilst apmēram 286 ml 37 % HCL).
3. Sajauc un tur spainī ar ledu uz nakti, lai ledus izkusst.
4. Pagaidiet vēl 24 stundas.
5. Ielieciet to dalāmajā piltuvē, izmetiet apakšējo slāni.
6. Tumši brūni sarkano maisījumu izskalo ar 500 ml ūdens, ūdeni izmet.
7. Destilē visu, kas vārās zem 150 grādiem atmosfēras spiedienā, un izmet.
8. Pārējo destilē vakuumā, lai iegūtu dzeltenu eļļu.

Šī eļļa nedēļas laikā pēc nostāvēšanas kļūst tumšāka.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml iepriekš sagatavotās eļļas pievieno 300 ml ledus etiķskābes un 100 ml 50 % ūdeņraža peroksīda maisījumam.
2. Uzkarsē un samaisa 55 grādu temperatūrā.
3. Kad reakcija sāksies, temperatūra paaugstināsies virs 55..60 (apmēram 1..2 stundas): tā ir norāde, lai izslēgtu karsēšanu. Ja temperatūra paaugstinās līdz 70, tad kolbu nedaudz atdzesējiet zem tekoša ūdens.
4. Maisiet, līdz temperatūra atkal nokrītas līdz 50..55 grādiem, pēc tam atkal ieslēdziet karsēšanu.
5. Maisiet un karsējiet 6 stundas.
7. Ielej maisījumu 1 litrā ūdens, ekstrahē 3 reizes ar 100+100+100 ml DCM
8. Destilēt DCM


Saponifikācija:
1. Iepriekš minētajā posmā iegūto Bayer-Villigera produktu ievietot kolbā, maisot. Lēnām pievieno
NaOH šķīdumu (30 g NaOH, 250 ml ūdens, 250 ml etanola). Lēnām, t. i., pa pilieniem, apmēram 3..5 pilienus sekundē. Maisījums kļūst sarkanīgi oranžs

2. Pievienošanas beigās pH jābūt virs 12
3. Maisījumam pievieno etiķskābi (jebkurā procentuālā daudzumā) līdz neitrālam pH. Maisījums kļūs dzeltens
4. Pārlej ar 1 l ūdens un ekstrahē 3 reizes ar 100+100+100 ml DCM.
5. Destilē DCM un etanola pēdas pie atmosfēras spiediena
6. Destilējiet P2P vakuumā.
7. Kolbā paliks daudz darvas.

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[handle]

Lieliski pamēģināsim šo.
1. posms, jau notiek.
45 g benzaldehīda + 200 ml M.E.K burbuļo HCL gāzi no 25 ml H2SO4 pār 25 ml sālsskābes. Apmēram pēc 30 minūtēm kļuvis spilgti sarkans, tagad maisot.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g sālsskābes (18%). 100°C līdz 115°C grādi.
Laiks: 4 stundas.

Domāju, ka turpmāk izmantošu šos daudzumus, jo tik lielu organisko fāzi vēl nekad neesmu ieguvis, un man nebija jāliek daudz vairāk reaģentu. Visus reaģentus es grasījos vispirms ievietot tādā pašā daudzumā kā iepriekš, bet, kad nejauši ieliku 45 g sālsskābes, lai gan man vajadzēja ielikt tos pašus 30 g. Tāpēc es maisījumam pievienoju vairāk arī pārējo reaģentu.

MEK daudzums bija proporcionāli mazāks, jo tā pietrūka, bet tas nemaz nekaitēja, jo, spriežot pēc organiskās fāzes lieluma, tas bija labi. Tagad es arī sildīju nedaudz augstākā temperatūrā. Es mēģināju sildīt arī 120-130 °C grādos, bet pēc vairākiem eksperimentiem nonācu pie šīs pakāpes aptuveni 100 °C. Zemāka temperatūra samazināja iznākumu.

 

[unclefesteraddams1]

What is the use of crystal solution?
Kristal çözelti ne işe yarar

 

[lalalander]

These crystals are oxidized to form the enol acetate ester of phenylacetone, which is then hydrolyzed to yield phenylacetone.

---

Bu kristalller, oksidasyon reaksiyonu ile fenilasetonun enol asetat esterine okside edilir ve bu ester hidrolize edildiğinde fenilaseton elde edilir.

 

[nokospp]

is these the right color of Methyl phenyl butenone ?
after distilling it under vacuum i receive some of yellow oil and put it on freezer for overnight and i got that yellow crystal

 

[kitboy]

What happens if you add water in the first reaction to eliminate the acid? Two phases form. In the oxidation, water is added with NaOH, and the aqueous phase separates from the organic phase. Doing this can separate the two phases well Is this a bad idea? Does it significantly affect the yield?

 

[Su sho p]

Teacher! After I added hydrogen chloride and stirred it, and then added distilled water, it had already layered. Do we still need chloroform extraction？

 

[William Dampier]

recrystallization from ethanol is preferred. After the first step, dissolve the resulting mixture in ethanol and crystallize it in the freezer.

 

[Su sho p]

Excuse me, teacher! Do I extract with chloroform, dry with magnesium sulfate, and then directly vacuum distill? Don't you need to distill chloroform first?

 

[lalalander]

You need to distill out and recover chloroform at atmospheric pressure.