Reaģenti.
- Benzaldehīds 1000 g.
- Metiletilketons (MEK) 1000 ml.
- Destilēts ūdens 14,5 l.
- Hloroforms (CHCl3) 7,6 L.
- Nātrija bikarbonāta šķīdums (NaHCO3).
- Magnija sulfāts (Na2SO4) bezūdens.
- Ledus etiķskābe 10 L.
- Ūdeņraža peroksīds (H2O2) 1300 g 50 %.
- nātrija hidroksīds (NaOH) 600 g.
Iekārtas un stikla trauki.
- 5 un 10 L kolbas ar apaļo dibenu.
- Ūdens vanna.
- 25-30 L sērijveida reaktors ar atgaitas dzesētāju un sildīšanas sistēmu.
- Stikla stienis un lāpstiņa.
- Rotovap mašīna (pēc izvēles).
- Laboratorijas svari (piemēroti 1-1000 g);
- Mērcilindri 1000 ml;
- 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Spaiņi;
- vairāki spaiņi;
1. solis. 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona sintēze (CAS 1901-26-4).
1. Benzaldehīdu 1000 g un metiletilketonu (MEK) 1000 ml sajauc 5 L kolbā, samaisa un atdzesē 0 °C temperatūrā.
2. Benzaldehīdu un metiletilketonu (MEK) 1000 ml sajauc 5 L kolbā, maisot un atdzesējot 0 °C temperatūrā. Caur maisījumu 1,5 h lēni 1,5 h burbuļo HCl gāzi.
3. Maisījumu samaisaun izšķīdina. Šķīdumu papildus maisa 1,5 h istabas temperatūrā.
4. Maisīšanas laiks ir 1,5 h. Pievieno 2 l destilēta ūdens. Šķīdumu ekstrahē ar hloroformu (CHCl3) 800 ml x2, pēc tam ekstraktu mazgā ar nātrija bikarbonāta šķīdumu (NaHCO3) līdz neitrālam pH un žāvē virs magnija sulfāta (MgSO4).
5. Izšķīdināto šķīd umu ekstrahēar hloroformu (CHCl3) 800 ml x2. Šķīdinātāju iztvaicē vakuumā un 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onu (CAS 1901-26-4) destilē vakuumā (b.p. 269,6±9,0 °C pie 760 mm Hg). Reakcijas iznākums ir 1000 g.
1. Benzaldehīdu 1000 g un metiletilketonu (MEK) 1000 ml sajauc 5 L kolbā, samaisa un atdzesē 0 °C temperatūrā.
2. Benzaldehīdu un metiletilketonu (MEK) 1000 ml sajauc 5 L kolbā, maisot un atdzesējot 0 °C temperatūrā. Caur maisījumu 1,5 h lēni 1,5 h burbuļo HCl gāzi.
3. Maisījumu samaisaun izšķīdina. Šķīdumu papildus maisa 1,5 h istabas temperatūrā.
4. Maisīšanas laiks ir 1,5 h. Pievieno 2 l destilēta ūdens. Šķīdumu ekstrahē ar hloroformu (CHCl3) 800 ml x2, pēc tam ekstraktu mazgā ar nātrija bikarbonāta šķīdumu (NaHCO3) līdz neitrālam pH un žāvē virs magnija sulfāta (MgSO4).
5. Izšķīdināto šķīd umu ekstrahēar hloroformu (CHCl3) 800 ml x2. Šķīdinātāju iztvaicē vakuumā un 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onu (CAS 1901-26-4) destilē vakuumā (b.p. 269,6±9,0 °C pie 760 mm Hg). Reakcijas iznākums ir 1000 g.
1. 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onu (CAS 1901-26-4) 1 kg no 1. posma, ledus etiķskābes 10 L un ūdeņraža peroksīda (H2O2) 1300 g 50 % ielej 25-30 L sērijveida reaktorā ar atgaitas dzesētāju, maisot un 55 °C temperatūrā 23 h.
2. Pēc tam pievieno 10 L destilēta ūdens.
3. Reakcijas maisījumu ekstrahē ar hloroformu 5 L un žāvē virs magnija sulfāta (Na2SO4).
4 . Pēc tam reakcijas maisījumu ekst rahē ar hloroformu 5 L un žāvē virs magnija sulfāta (Na2SO4). Šķīdinātāju iztvaicē vakuumā. 2-Acetoksi-1-fenil-1-propēna (CAS 24175-87-9) iznākums ir 800 g.
2. Pēc tam pievieno 10 L destilēta ūdens.
3. Reakcijas maisījumu ekstrahē ar hloroformu 5 L un žāvē virs magnija sulfāta (Na2SO4).
4 . Pēc tam reakcijas maisījumu ekst rahē ar hloroformu 5 L un žāvē virs magnija sulfāta (Na2SO4). Šķīdinātāju iztvaicē vakuumā. 2-Acetoksi-1-fenil-1-propēna (CAS 24175-87-9) iznākums ir 800 g.
posms. 1-fenil-2-propanons (P2P; CAS 103-79-7).
1. 2-Acetoksi-1-fenil-1-propēns (CAS 24175-87-9) 800 g no 2. posma un nātrija hidroksīds (NaOH) 600 g destilētā ūdenī 2500 ml maisījumā tiek maisīts 12 h 50 °C temperatūrā 10 L kolbā ar atgaisošu dzesētāju.
2. 2. 3. 2-Acetoksi-1-fenil-1-propēns (CAS 24175-87-9) 800 g no 2. posma un nātrija hidroksīds (NaOH) 600 g destilētā ūdenī 2500 ml tiek maisīts 12 h 10 L kolbā ar atgaisošu dzesētāju. Reakcijas šķīdumu ekstrahē ar hloroformu 1000 ml, žāvē virs magnija sulfāta (Na2SO4) un šķīdinātāju iztvaicē vakuumā. Iegūst 650 g1-fenil-2-propanona.
2. 2. 3. 2-Acetoksi-1-fenil-1-propēns (CAS 24175-87-9) 800 g no 2. posma un nātrija hidroksīds (NaOH) 600 g destilētā ūdenī 2500 ml tiek maisīts 12 h 10 L kolbā ar atgaisošu dzesētāju. Reakcijas šķīdumu ekstrahē ar hloroformu 1000 ml, žāvē virs magnija sulfāta (Na2SO4) un šķīdinātāju iztvaicē vakuumā. Iegūst 650 g1-fenil-2-propanona.
Last edited by a moderator:
