Nē, tas būs cits ceļš. Acetoksi tikai ar perietiķskābi.
Fenilacetona (P2P) sintēze no benzaldehīda ar butanonu
- Thread starter William D.
- Start date
Es grasos izmēģināt šo sintēzi ar dihlormetānu (DCM). Es neredzu, ka tas būtu problēma, tikai tas, ka tas būs smagāks par ūdeni. Vai ir kādi iemesli, lai neizmantotu viegli pieejamo DCM un nesintezētu hloroformu?
Aldola kondensācija.
Norādījumi par to ir iekļauti sadaļā Organiskās reakcijas
Šķiet, ka šis uzraksts vairāk atbilst tam, ko es redzu. Vai kāds patiešām ir mēģinājis ekstrahēt ar šķīdinātāju no organiskā slāņa. Hloroforma izmantošana nedarbosies, jo tas ir sajaucams ar organisko slāni. Ja vien es kaut ko nepalaidu garām, šis apraksts ir jāpārbauda un jāmaina.
Vai kāds jau ir mēģinājis šo sintētisko vielu.
Norādījumi par to ir iekļauti sadaļā Organiskās reakcijas
Šķiet, ka šis uzraksts vairāk atbilst tam, ko es redzu. Vai kāds patiešām ir mēģinājis ekstrahēt ar šķīdinātāju no organiskā slāņa. Hloroforma izmantošana nedarbosies, jo tas ir sajaucams ar organisko slāni. Ja vien es kaut ko nepalaidu garām, šis apraksts ir jāpārbauda un jāmaina.
Vai kāds jau ir mēģinājis šo sintētisko vielu.
- By TheNut22
LABI. Vienkārši karsē benzhīdu un MEK ar sālsskābi apmēram 3-5 stundas. Temperatūra: 90-110 C.
Tikai paldies man.
Tikai paldies man.
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
Visi saka, ka šai metodei ir trūkumi. Vai kāds ar šo metodi kādreiz patiešām ir ieguvis ievērojamu iznākumu?
- By Ortist
Šo metodi izmantoju daudzkārt. Nedaudz pārveidots. Labākie rezultāti, ko es ieguvu, bija 30 ml P2P no 100 ml benzaldehīda. Zinu arī dažus cilvēkus, kuri daudz pētīja šo reakciju; viņu labākie rezultāti bija aptuveni 35 ml P2P.
Darba metode:
1. Metilfenil-butenons, kas pagatavots šādi: 500ml benzaldehīda sajauc ar 1000ml MEK. Maisījumu atdzesē ar ledu piepildītā tvertnē līdz aptuveni +5 grādiem.
2. Pievieno 35-37 % HCL ūdens šķīdumu (jāpievieno 100 g tīra HCL, kas atbilst apmēram 286 ml 37 % HCL).
3. Sajauc un tur spainī ar ledu uz nakti, lai ledus izkusst.
4. Pagaidiet vēl 24 stundas.
5. Ielieciet to dalāmajā piltuvē, izmetiet apakšējo slāni.
6. Tumši brūni sarkano maisījumu izskalo ar 500 ml ūdens, ūdeni izmet.
7. Destilē visu, kas vārās zem 150 grādiem atmosfēras spiedienā, un izmet.
8. Pārējo destilē vakuumā, lai iegūtu dzeltenu eļļu.
Šī eļļa nedēļas laikā pēc nostāvēšanas kļūst tumšāka.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml iepriekš sagatavotās eļļas pievieno 300 ml ledus etiķskābes un 100 ml 50 % ūdeņraža peroksīda maisījumam.
2. Uzkarsē un samaisa 55 grādu temperatūrā.
3. Kad reakcija sāksies, temperatūra paaugstināsies virs 55..60 (apmēram 1..2 stundas): tā ir norāde, lai izslēgtu karsēšanu. Ja temperatūra paaugstinās līdz 70, tad kolbu nedaudz atdzesējiet zem tekoša ūdens.
4. Maisiet, līdz temperatūra atkal nokrītas līdz 50..55 grādiem, pēc tam atkal ieslēdziet karsēšanu.
5. Maisiet un karsējiet 6 stundas.
7. Ielej maisījumu 1 litrā ūdens, ekstrahē 3 reizes ar 100+100+100 ml DCM
8. Destilēt DCM
Saponifikācija:
1. Iepriekš minētajā posmā iegūto Bayer-Villigera produktu ievietot kolbā, maisot. Lēnām pievieno
NaOH šķīdumu (30 g NaOH, 250 ml ūdens, 250 ml etanola). Lēnām, t. i., pa pilieniem, apmēram 3..5 pilienus sekundē. Maisījums kļūst sarkanīgi oranžs
2. Pievienošanas beigās pH jābūt virs 12
3. Maisījumam pievieno etiķskābi (jebkurā procentuālā daudzumā) līdz neitrālam pH. Maisījums kļūs dzeltens
4. Pārlej ar 1 l ūdens un ekstrahē 3 reizes ar 100+100+100 ml DCM.
5. Destilē DCM un etanola pēdas pie atmosfēras spiediena
6. Destilējiet P2P vakuumā.
7. Kolbā paliks daudz darvas.
Darba metode:
1. Metilfenil-butenons, kas pagatavots šādi: 500ml benzaldehīda sajauc ar 1000ml MEK. Maisījumu atdzesē ar ledu piepildītā tvertnē līdz aptuveni +5 grādiem.
2. Pievieno 35-37 % HCL ūdens šķīdumu (jāpievieno 100 g tīra HCL, kas atbilst apmēram 286 ml 37 % HCL).
3. Sajauc un tur spainī ar ledu uz nakti, lai ledus izkusst.
4. Pagaidiet vēl 24 stundas.
5. Ielieciet to dalāmajā piltuvē, izmetiet apakšējo slāni.
6. Tumši brūni sarkano maisījumu izskalo ar 500 ml ūdens, ūdeni izmet.
7. Destilē visu, kas vārās zem 150 grādiem atmosfēras spiedienā, un izmet.
8. Pārējo destilē vakuumā, lai iegūtu dzeltenu eļļu.
Šī eļļa nedēļas laikā pēc nostāvēšanas kļūst tumšāka.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml iepriekš sagatavotās eļļas pievieno 300 ml ledus etiķskābes un 100 ml 50 % ūdeņraža peroksīda maisījumam.
2. Uzkarsē un samaisa 55 grādu temperatūrā.
3. Kad reakcija sāksies, temperatūra paaugstināsies virs 55..60 (apmēram 1..2 stundas): tā ir norāde, lai izslēgtu karsēšanu. Ja temperatūra paaugstinās līdz 70, tad kolbu nedaudz atdzesējiet zem tekoša ūdens.
4. Maisiet, līdz temperatūra atkal nokrītas līdz 50..55 grādiem, pēc tam atkal ieslēdziet karsēšanu.
5. Maisiet un karsējiet 6 stundas.
7. Ielej maisījumu 1 litrā ūdens, ekstrahē 3 reizes ar 100+100+100 ml DCM
8. Destilēt DCM
Saponifikācija:
1. Iepriekš minētajā posmā iegūto Bayer-Villigera produktu ievietot kolbā, maisot. Lēnām pievieno
NaOH šķīdumu (30 g NaOH, 250 ml ūdens, 250 ml etanola). Lēnām, t. i., pa pilieniem, apmēram 3..5 pilienus sekundē. Maisījums kļūst sarkanīgi oranžs
2. Pievienošanas beigās pH jābūt virs 12
3. Maisījumam pievieno etiķskābi (jebkurā procentuālā daudzumā) līdz neitrālam pH. Maisījums kļūs dzeltens
4. Pārlej ar 1 l ūdens un ekstrahē 3 reizes ar 100+100+100 ml DCM.
5. Destilē DCM un etanola pēdas pie atmosfēras spiediena
6. Destilējiet P2P vakuumā.
7. Kolbā paliks daudz darvas.
↑View previous replies…
I just wanted to point out that there are new studies done about this. The more MEK that is used the less byproducts that are formed. In the study I read they used a ratio of 1 to 6 (1 benzaldehyde to 6 MEK) but when they increased this amount to 8 times and 10 times all byproducts disappeared
10 g benzaldehīda + 24 g MEK + 28 g hidr.skābes (~20%) = 28 g kristālu, izžāvēti pyrex traukā = 13 g kristālu.
Vienkārši. Kad esat pabeidzis karsēšanu, ekstrahējiet brūno organisko slāni. Noskalojiet ar 40 ml ūdens. Vēlreiz ekstrahē. Ielej 20 ml:s 10 % KOH šķīduma. Atbrīvojieties no ūdens. Pārbaudiet pH. Ja tas ir pārāk skābs vai pārāk bāzisks, palieliniet to līdz 7. Atkal atbrīvojieties no ūdens. Ielieciet to saldētavā, jo tad, kad tas ir sasaldēts, var izliet eļļoto sūdus un iegūt gandrīz baltus kristālus. Ievietojiet kristālus pyrex traukā vai kādā citā traukā un žāvējiet. Tas var sašķidrināties, bet nav problēmu. Vienkārši karsē, sasaldē, karsē, sasaldē, tu žāvē tos kristālus, bet tie nevar būt kraukšķīgi sausi. Nezinu, kāpēc. Varbūt tie vienkārši tādi ir.
Vienkārši. Kad esat pabeidzis karsēšanu, ekstrahējiet brūno organisko slāni. Noskalojiet ar 40 ml ūdens. Vēlreiz ekstrahē. Ielej 20 ml:s 10 % KOH šķīduma. Atbrīvojieties no ūdens. Pārbaudiet pH. Ja tas ir pārāk skābs vai pārāk bāzisks, palieliniet to līdz 7. Atkal atbrīvojieties no ūdens. Ielieciet to saldētavā, jo tad, kad tas ir sasaldēts, var izliet eļļoto sūdus un iegūt gandrīz baltus kristālus. Ievietojiet kristālus pyrex traukā vai kādā citā traukā un žāvējiet. Tas var sašķidrināties, bet nav problēmu. Vienkārši karsē, sasaldē, karsē, sasaldē, tu žāvē tos kristālus, bet tie nevar būt kraukšķīgi sausi. Nezinu, kāpēc. Varbūt tie vienkārši tādi ir.
Last edited:
↑View previous replies…
- By chema12
Deleted
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
↑View previous replies…
- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3