1-Fenyl-2-nitropeen (P2NP) Videosynthese van benzaldehyde en nitroethaan. Henry-reactie.

[ASheSChem]

dezelfde dosering ?

 

[WillD]

Ja, gebruik dezelfde hoeveelheden.

 

[woohoo]

Zoek naar pihkal en rhodium chemistry archive voor meer informatie over henry reactie katalysator.
Eenvoudige acetamide werkt ook.

 

[ASheSChem]

Kunnen we 80% azijnzuur of alleen ijszuur gebruiken?

 

[WillD]

Als je azijnzuur in water gebruikt, moet je waarschijnlijk wat alcohol in één keer gebruiken om het water, benzaldehyde en nitroethaan samen op te lossen.

 

[ASheSChem]

Ok, Bedankt!

 

[ASheSChem]

zoals 100 ml benzaldehyde, 100 ml nitroethaan, 20 ml azijnzuur 80%, 5 ml isopropanol en 10 ml (of 20 ml?) cyclohexilamine in 1 L kolf en reflux ?

 

[WillD]

Meng alles en voeg isopropanol toe tot het mengsel homogeen wordt. Voeg daarna nog een beetje toe voor het kookt en start de reactie.

 

[ASheSChem]

Hartelijk dank, ik zal deze techniek ook proberen, we zullen zien of ik een grotere oogst heb.

 

[ASheSChem]

Ik heb het geprobeerd en het is mijn werkelijke opbrengstrecord haha bedankt!!!

55gr benzaldehyde
40gr nitroethaan
10ml azijnzuur 80°
3ml isopropanol 99,9%
10ml cyclohexylamine

2:20 p.m. - begin van mengen, kookplaat op maximum
2:28 p.m. - lijkt homogeen voor mij, met kleine olieachtige reflecties maar als ik geen bubbels zie
14:32 uur - ik zie bellen ontstaan in de vloeistof
14:33 uur - ik verlaag de temperatuur (zoals ik meestal doe) en zet de mixer aan, een paar minuten sterk en dan een beetje zachter.
18:00 - Ik stop en laat het afkoelen.
19.00 uur - voeg 100 ml isopropanol toe, meng goed (magnetisch) en vries in.

09:00 uur - ik begin het bevroren product met behulp van de zwaartekracht te filteren door regelmatig te mengen.
12:00 p.m. - overbrengen naar een pyrexschaal voor het einde van het drogen (in een incubator)
20.30 uur - gewogen en overgebracht naar de koelkast, 67,7 gram - (71,11%).

Spoiler: Foto's

 

[flyhigh]

Kunt u met dezelfde hoeveelheden voorstellen welke hoeveelheid n-butlyamine moet worden gebruikt in plaats van cyclohexylamine?

 

[flyhigh]

Is het 55 gram benzaldehyde of 55 ml? Want de dichtheid is 1,04 g/l en op de foto is de maat van de kolf 200 ml, dus ik denk dat het 55 ml moet zijn.
stel voor

 

[ASheSChem]

Tweede poging met azijnzuur:

55,4 g benzaldehyde
40,1 g nitroethaan
11ml azijnzuur 80°
5ml isopropanol 99.9%
10ml cyclohexylamine

zelfde procedure, alleen wat meer kleine belletjes wachten (veel op mijn maggnetic roerder) bij de bigining

gewogen en overgebracht naar de koelkast, 69.6gr. - (72.88%)

 

[WillD]

Heb je een filtraat in de vriezer laten liggen?

 

[ASheSChem]

Wat bedoel je met de gefilterde vloeistof een andere keer opnieuw invriezen?

 

[WillD]

ja

 

[ASheSChem]

eerst gooide ik alles weg... nu probeer ik het opnieuw in te vriezen voor het experiment; en dit geeft nieuwe kristallen... soms zelfs hele lange

maar ik weet niet of het een goed product is, ik scheid het opnieuw invriezen van de rest van de oogst

 

[HIGGS BOSSON]

De kristallen zien er goed uit. Bij de eerste kristallisaties was er weinig alcohol, dus het sediment viel er dicht op.

 

[yin-yang]

Kan ik dit als katalysator gebruiken? N- is hetzelfde als 1- toch?

1-Butylamine
CAS-nr.: 109-73-9

Ik weet dat er een aantal isomeren zijn, dus ik wil zeker weten dat dit de juiste is.

 

[yin-yang]

Ik heb ook gehoord dat je N-butylamine kunt terugwinnen en opnieuw gebruiken. Hoe doe je dat precies?

 

[MadHatter]

Je destilleert het er gewoon uit. Kookpunt 77-79 C.

 

[yin-yang]

vrij dicht bij isopropyl bp- 82,5. moet ik fractionele bestemming gebruiken of gewone kan klus te klaren?