1-Fenyl-2-propanon (P2P) synthese uit diethyl(fenylacetyl)malonaat

[btcboss2022]

Ik heb dit proces met succes doorlopen!
We proberen alleen een klein probleem met zoutneerslag in de alkalinefase op te lossen.
Ik ben G.Patton erg dankbaar voor al zijn hulp, nogmaals bedankt.

photo-2022-05-04-14-24-05

Afbeelding foto-2022-05-04-14-24-05 gehost in ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Afbeelding foto-2022-05-04-14-24-09 gehost in ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Afbeelding foto-2022-05-06-12-53-27 gehost in ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Voer CAS 20320-59-6 officiële procedure na 4 uur reactie bij 80 ° C, stoppen met verwarmen, dan is de alkali pH aan te passen met natriumhydroxide, tot 7, kan het niet omhoog gaan, gelaagdheid verschijnt, de olielaag is op de top, en dan etherextractie wordt toegevoegd, en de gelaagdheid begint, en de etherlaag wordt geëxtraheerd, en de bovenste laag begint, en de destillatie bij atmosferische druk bij 220° gaat steeds verder omhoog, en de temperatuur houdt het op 110°, en er wordt veel vloeistof gedestilleerd, en ik denk dat het ether is, en dan begint het te verschijnen, en dit fenomeen in de kolf Ik dacht dat het 216° destillatie zou zijn om P2P te produceren, maar er is geen probleem Hoe kan ik het verhelpen?

 

[btcboss2022]

Er is een gedetailleerde video van dat proces lijkt eenvoudig.

 

[hacke8]

Hallo, heb je het probleem opgelost dat je geen 12 op PH kunt krijgen? Ik heb ook hetzelfde probleem ondervonden. Help me alstublieft. Hartelijk dank.

 

[rothschild33]

De 20320 -> PAA en fenylaceton methode uitgevoerd,


1. Een alkali-waterige oplossing van 50 % wordt van tevoren bereid zodat het de tijd heeft om af te koelen. Natriumhydroxide 115 g (NaOH) wordt opgelost in water 115 g en afgekoeld tot kamertemperatuur.
2. De afgekoelde NaOH-waterige oplossing wordt in een druppeltrechter gegoten en deze trechter wordt op een reactor geplaatst.
3. Diethyl(fenylacetyl)malonaat 800 g wordt in de reactor gegoten. De reactie wordt uitgevoerd bij kamertemperatuur, maar tijdens de hydrolyse kan geforceerde koeling worden gebruikt.
4. Een roerder wordt aangezet en het toevoegen van NaOH aq oplossing begint langzaam. De reactietemperatuur moet worden geregeld (het mengsel wordt zelfverhit). Terwijl de oplossing wordt toegevoegd, verandert de kleur van het reactiemengsel (RM) en wordt het dikker totdat het volledig dik en klonterig wordt. De klonten worden gebroken tot een homogene massa.

Na het toevoegen van NaOH wordt het mengsel in de loop van minuten steeds lichter en dikker. Op een gegeven moment krijgt het mengsel weer de kleur van 20320-59-6. Dit was de kleur van het mengsel na een paar minuten.

Dit was de kleur van het mengsel na een paar minuten NaOH toevoeging

Naarmate de tijd vorderde, begon het terug te keren naar de originele kleur:

Daarna bleef het gewoon in deze staat:

Weet iemand wat ik kan doen om dit te verhelpen, een trial and error / probleemoplossingsmethode?
Ook wat moet ik onderzoeken, wat voor soort reactie is dit, zodat ik me kan verdiepen in de optimale reactieconditie?

 

[qwe111]

Meneer: Hebt u met succes zuiver fenylaceton verkregen? Zijn er nog extra stappen? Zijn de verhoudingen van eventuele toevoegingen van oplosmiddelen gewijzigd?

 

[Junjun888]

Uitvoering Synthese van fenylazijnzuur en fenylaceton (P2P) uit het natriumzout van fenylacetylmalonzuur 10. Laat het mengsel heet worden. Giet, terwijl het mengsel nog heet is, de waterlaag op de bodem af en gooi deze weg. De lagen kunnen gescheiden worden met behulp van een scheitrechter. Verzamel de bovenste laag. Waarom ligt mijn product niet bovenaan maar onderaan?

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

En zet het in de koelkast. Er is geen kristallisatie zoals in de video.

 

[WillD]

Schrijf in DM, ik zal je helpen.

 

[Beginner from China]

Ik wil vragen of dit geschikt is voor beginners? Wat ik een beginner noem is iemand die het helemaal niet begrijpt. Ik heb even gekeken en de publicatiedatum is recent. Met andere woorden, is dit de nieuwste methode?

 

[cokemuffin]

Eigenlijk niet, je zou waarschijnlijk eerst basischemie moeten leren voordat je een synthese probeert. Je kunt ook zonder kennis werken, maar als er iets misgaat, kun je het behoorlijk verknoeien.

 

[Beginner from China]

Dank u. Ik studeer momenteel basiskennis en Engels

 

[WillD]

Zeer eenvoudige synthese als de kwaliteit van je grondstoffen in orde is. Je kunt experts in DM aanschrijven, wij helpen je hiermee.

 

[Beginner from China]

Dank je wel. Nu we het er toch over hebben. Ik heb precies één vraag. Ik heb gezocht naar de benodigde ingrediënten. Maar de prijzen variëren enorm. Mijn vraag is onder normale omstandigheden, welke kwaliteit grondstoffen hebben we nodig?

 

[G.Patton]

De meeste reagentia moeten van Reagent grade zijn. Hoe zuiverder het reagens, hoe minder bijproducten en onzuiverheden in het eindproduct.

 

[Beginner from China]

bedankt

 

[qwe111]

Meneer: Hoeveel uur duurt dit reactieproces? Binnen welk bereik moet de temperatuur geregeld worden? Wat is de gewenste pH-waarde voor het toevoegen van natriumhydroxide?

 

[G.Patton]

Hallo, welke reactie bedoelt u precies? Moet ik raden?

 

[qwe111]

1. Een alkali-waterige oplossing van 50 % wordt van tevoren bereid zodat het de tijd heeft om af te koelen. Natriumhydroxide 115 g (NaOH) wordt opgelost in water 115 g en afgekoeld tot kamertemperatuur.
2. De afgekoelde NaOH-waterige oplossing wordt in een druppeltrechter gegoten en deze trechter wordt op een reactor geplaatst.
3. Diethyl(fenylacetyl)malonaat 800 g wordt in de reactor gegoten. De reactie wordt uitgevoerd bij kamertemperatuur, maar tijdens de hydrolyse kan geforceerde koeling worden gebruikt.
4. Een roerder wordt aangezet en het toevoegen van NaOH aq oplossing begint langzaam. De reactietemperatuur moet worden geregeld (het mengsel wordt zelfverhit). Terwijl de oplossing wordt toegevoegd, verandert de kleur van het reactiemengsel (RM) en wordt het dikker totdat het volledig dik en klonterig wordt. De klonten worden gebroken tot een homogene massa.
5. RM wordt uit de reactor in een trechter van een vacuümfiltratiesysteem geplaatst en gefiltreerd. Er wordt fenylacetyl-malonzuur natriumzout verkregen.

sorry meneer.
Bedankt voor uw antwoord.
Mijn vraag is
1: Hoeveel uur is de meest redelijke tijd om natriumhydroxideoplossing toe te voegen?
2: Binnen welk bereik moet de temperatuur worden gehouden bij het toevoegen van natriumhydroxideoplossing?
3: Wat is bij benadering de dosering van 800g20320-59-6 zoutzuur om de pH aan te passen tot minder dan 3?

Nogmaals sorry meneer. Omdat het experiment mislukte, voelde ik me gecompliceerd en stuurde wat spamberichten. Ik zal het niet meer doen. Ik wens je een gelukkig humeur!

 

[G.Patton]

Afhankelijk van de grootte van je reactie. Het belangrijkste is dat je het zo snel toevoegt als de temperatuur kan worden geregeld.
50-60*C is max.
Ongeveer 105 g is nodig om het neutraal te maken en iets meer om het pH 3 te maken. Je kunt op het gehoor spelen met pH-indicatorpapier tijdens de reactie.

Controleer je reagentia vóór de synthese. Uw cas 20320-59-6 kan zijn zijn niet zo goed.

 

[qwe111]

Oké, nogmaals bedankt meneer.
Ik zal een nieuw exemplaar van het materiaal bestellen en het experiment opnieuw uitvoeren.

 

[G.Patton]

Hallo, correct. Denk je dat hij je probeert te misleiden? =)

 

[qwe111]

Nee meneer.

Ik vertrouw je gewoon.

Ik denk dat je veel kennis hebt! Dus ik vertrouw u nog meer!

Ik heb fouten gemaakt in mijn vorige experimenten. Mijn mengtijd is elke keer te kort. Ik bleef de natriumhydroxideoplossing toevoegen toen ik zag dat het mengsel niet vast zou worden. met als gevolg dat ik teveel oplossing toevoegde. en het verkeerde spul kreeg.

Nu ben ik zo verdrietig! ! !