Synthese van 5-MeO-Tryptamine uit Melatonine
- Thread starter WillD
- Start date
Is het mogelijk om Zirconium(II) hydride te gebruiken in plaats van NaBH4 voor hydride reductie?
Ik heb een grote fout gemaakt. Ik dacht dat ik butanol gebruikte, maar uiteindelijk gebruikte ik methanol. Ik realiseerde me mijn fout na 2 uur verwarmen en roeren en toen ik het liet afkoelen, stolde het tot een gelachtige consistentie. Methanol werd toegevoegd, geroerd, geconcentreerd volgens dezelfde procedure als bij het gebruik van butanol en kristalliseerde na afkoeling. De opbrengst is matig.
- By HerrHaber
het is hoe we kennis leren en implementeren... dingen werken meestal niet vanaf de eerste poging, als het werkt maar erg inefficiënt is dat wat je normaal krijgt voordat je de reactie onderzoekt. Ik heb het gevoel dat ik het wil proberen met IPA in plaats van butanol (ik ben me bewust van de mengbaarheid), ik ben enigszins verbaasd over het gebruik van dithioniet (in de oorspronkelijke rhodiumbeschrijving) en ik ben van plan om een beetje NaBH4 toe te voegen om het mengsel in een reducerend medium te houden.
Is er iets mis met de stroom van de gegenereerde 5meo-T in de volgende methode?
Hier zijn de stappen voor extractie.
1:
4,7 gram 5Mmeo-T werd opgelost in 100 ml methanol,
die in een ijs-zoutbad werd afgekoeld tot 0° C.
2:
Voeg 3,70 ml aceton toe aan de geroerde methanol, Na 15 minuten werd 1,45 g NaBH4 langzaam toegevoegd om de oplossing onder de 5°C te houden. Dit werd 60 minuten geroerd in een ijsbad.
3:
Na 60 minuten werd het geroerd in een waterbad van 35 °C om het NaBH4 af te blussen.
4:
Koel de methanol terug tot 0 °C, 0,75 g para-formaldehyde oplossing werden toegevoegd. Na 15 minuten werd langzaam 0,65 g NaBH4 toegevoegd. Na 60 minuten werd er geroerd in een waterbad van 35 °C om de NaBH4 af te blussen.
5:
Na toevoeging werd het 48 uur bij kamertemperatuur geroerd.
Hier zijn de stappen voor extractie.
1:
4,7 gram 5Mmeo-T werd opgelost in 100 ml methanol,
die in een ijs-zoutbad werd afgekoeld tot 0° C.
2:
Voeg 3,70 ml aceton toe aan de geroerde methanol, Na 15 minuten werd 1,45 g NaBH4 langzaam toegevoegd om de oplossing onder de 5°C te houden. Dit werd 60 minuten geroerd in een ijsbad.
3:
Na 60 minuten werd het geroerd in een waterbad van 35 °C om het NaBH4 af te blussen.
4:
Koel de methanol terug tot 0 °C, 0,75 g para-formaldehyde oplossing werden toegevoegd. Na 15 minuten werd langzaam 0,65 g NaBH4 toegevoegd. Na 60 minuten werd er geroerd in een waterbad van 35 °C om de NaBH4 af te blussen.
5:
Na toevoeging werd het 48 uur bij kamertemperatuur geroerd.
- By CCL4 huffer
Dus om te beginnen, waarom aceton?
Ten tweede denk ik niet dat paraformaldehyde zou werken.
Ook wtf waarom maak je het zo ingewikkeld waarom stap 3??????????
Het is duidelijk dat als je het uiteindelijk blust, waarom zou je het dan eerst moeten blussen? Realiseer je dat de koude temperaturen er deels voor zorgen dat er minder interactie is met de formaline en niet te vergeten, sinds wanneer blust warmte NaBH4?
oh ook een ander ding ik betwijfel of een ijs zout bad zou het werk doen, omdat u nodig hebt onder -15
Volg gewoon deze methode https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
Je verspilt gewoon chemikal met dat.
Oh ook een ander ding ik betwijfel of een ijs zout bad zou het werk doen, omdat je nodig hebt onder -15.
Ten tweede denk ik niet dat paraformaldehyde zou werken.
Ook wtf waarom maak je het zo ingewikkeld waarom stap 3??????????
Het is duidelijk dat als je het uiteindelijk blust, waarom zou je het dan eerst moeten blussen? Realiseer je dat de koude temperaturen er deels voor zorgen dat er minder interactie is met de formaline en niet te vergeten, sinds wanneer blust warmte NaBH4?
oh ook een ander ding ik betwijfel of een ijs zout bad zou het werk doen, omdat u nodig hebt onder -15
Volg gewoon deze methode https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
Je verspilt gewoon chemikal met dat.
Oh ook een ander ding ik betwijfel of een ijs zout bad zou het werk doen, omdat je nodig hebt onder -15.
Ik heb de details van het proces na de reactie nog niet uitgewerkt, maar ik zie het als volgt.
1:
Voeg HCl toe totdat de pH van het mengsel ongeveer 3 is en verdamp de methanol (bij voorkeur onder vacuüm)
2:
Het overgebleven mengsel wordt vervolgens 3 keer gewassen met 50 mL DCM en de DCM wordt weggegooid/hergebruikt.
3:
NaOH wordt vervolgens toegevoegd aan de waterige oplossing totdat de pH ongeveer 10 is en de oplossing wordt opnieuw 3 keer gewassen met 50 mL DCM, verzameld en opgeslagen. Droog DCM met MgSO 4 en damp DCM in.
1:
Voeg HCl toe totdat de pH van het mengsel ongeveer 3 is en verdamp de methanol (bij voorkeur onder vacuüm)
2:
Het overgebleven mengsel wordt vervolgens 3 keer gewassen met 50 mL DCM en de DCM wordt weggegooid/hergebruikt.
3:
NaOH wordt vervolgens toegevoegd aan de waterige oplossing totdat de pH ongeveer 10 is en de oplossing wordt opnieuw 3 keer gewassen met 50 mL DCM, verzameld en opgeslagen. Droog DCM met MgSO 4 en damp DCM in.
- By CCL4 huffer
Volg gewoon een kant-en-klare methode als u een opbrengst wilt. Ik kan u vertellen dat u niet de ervaring hebt om een synthese te "ontwerpen", dus volg gewoon de procedures.