5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) Synthese-informatie & Vragen

[rcprecursorUSA]

Hallo alle mooie zielen van bbgate

Ik heb wat informatie samen met vragen met betrekking tot de synthese van MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazool-3-carboxamido)butanoaat // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (ook in de volksmond en ten onrechte bekend als 5cl-adb-a of gewoon "5CL").

De beschrijving van de synthese die ik volg, laat ik aan het eind van dit bericht staan. Ik heb ook aangepaste schalen voor 50g, 100g en 500g die je me kunt PM'en als je geïnteresseerd bent.

Terzijde: we hebben met succes een groot aantal keren ADB-BUTINACA gesynthetiseerd volgens een bijna identieke procedure, waarbij we alleen het 5-broom-1-penteen hebben vervangen door 1-broom-butaan en een ander hoofdingrediënt waarvan ik de identiteit niet precies weet.
Er waren absoluut geen problemen met kristallisatie van de ADBB door de reactie-inhoud gewoon in ijswater te dumpen. Uit wat we horen over problemen bij anderen maken we ons zorgen dat dit meer een probleem kan zijn bij de synthese van MDMB-4en-PINACA.

Algemene informatie kan al dan niet correct zijn over:

• De 1-alkylketen wordt toegevoegd aan MDMB-INACA via nucleofiele substitutie
• MDMB-INACA (fungeert als het substraat, het nucleofiel dat het broomatoom zal vervangen) reageert met 5-broom-1-penteen (fungeert als het elektrofiel) in aanwezigheid van kaliumcarbonaat (fungeert als de base in deze reactie en levert hydroxide-ionen (OH-) die nodig zijn voor de substitutie).
• Deze reactie wordt uitgevoerd in het polaire aprotische oplosmiddel N,N-dimethylformamide (DMF)
• 5-broom-1-penteen: deze verbinding dient als elektrofiel - het koolstofatoom gebonden aan het broom is elektron-deficiënt en zoekt elektronenrijke reagentia om mee te reageren
• Een nucleofiele aanval van OH op het tussenproduct van het carbokation leidt tot de substitutie van het broom in MDMB-INACA.
• Het eindproduct wordt gevormd door het broom te vervangen door de pent-4-en-1-ylgroep uit 5-broom-1-penteen

Info over het mechanisme:

• het algemene mechanisme is een nucleofiel substitutieproces (SN1), ik heb de stappen die ik denk dat het zou volgen hieronder geschetst:
  1. Vorming van de carbokation: 5-broom-1-penteen ondergaat heterolytische splitsing van de C-Br-binding, waarbij het carbokation tussenproduct wordt gevormd
  2. Nucleofiele aanval: MDMB-INACA (het nucleofiel) valt de elektrofiele koolstof van het carbokation aan - het broom wordt vervangen door de pent-4-en-1-ylgroep van 5-broom-1-penteen

Mijn vragen:
Vóór mijn vragen over het variëren van reactieomstandigheden en reagenshoeveelheden, zou ik eventuele correcties of aanwijzingen met betrekking tot mijn begrip hierboven ^ zeer op prijs stellen van iedereen die enig idee heeft waar hij het over heeft (in tegenstelling tot mij, lol).

1. Ik zie verschillende reactietemperaturen, variërend van 60-80°C, samen met verschillende reactietijden, variërend van 2-5 uur totaal roeren bij deze temperaturen.
   • Weet iemand wat de ideale omstandigheden zijn voor deze reactie?
2. Kaliumcarbonaat is zeer onoplosbaar in DMF, in ieder geval bij kamertemperatuur (lit zegt dat de oplosbaarheid 7,5 g K2CO3 per 1000 ml DMF bij 25 °C is), maar ik heb ook gemerkt bij het uitvoeren van veel ADB-BUTINACA-syntheses dat veel van de k2co3 onopgelost blijft tijdens de reactie, zelfs bij 80-90 °C.
   • De adbb-synthesen lijken prima te werken zonder dat K2CO3 volledig is opgelost.
   • Ik dacht dat de opbrengst kon worden verbeterd als K2CO3 volledig was opgelost in de oplossing, maar misschien is dat niet nodig.
   • Zou het oplossen van k2co3 er niet alleen toe doen als het gewoon als aaseter zou fungeren, wat als ik me niet vergis niet de primaire functie van k2co3 in deze reactie is?
3. Ik zie verschillende bereiken voor de hoeveelheden oplosmiddel (2-3L DMF), hoeveelheden 5-bromo (465g-515g) en hoeveelheden k2co3 (700g-856g).
   • bij gebruik van equimolaire hoeveelheden MDMB-INACA en 5-broom-1-penteen moet ik ongeveer 515 g 5-broom per kg MDMB-INACA (ongeveer 3,5 mol) gebruiken - moet ik een molair overschot van 5-broom gebruiken, een overschot van MDMB-INACA, of is equimolair goed?
   • Moet ik meer neigen naar 2 of 3 liter DMF?
   • Zal een grote overmaat aan k2co3 de reactie beïnvloeden? 700g is al een aanzienlijke molaire overmaat (ongeveer 5,2mol), ik weet dat de overmaat de reactiesnelheid zal verhogen door meer hydroxide-ionen te leveren, maar hoe zit het met de mogelijkheid van concurrerende eliminatiereacties of het veranderen van de regioselectiviteit van de reactie?
4. Zal water de reactie verstoren? Is het gebruik van watervrij k2co3 / DMF erg belangrijk?
5. Ik heb gezien dat sommigen problemen hadden met de kristallisatie van het eindproduct, en alleen olieachtige residuen konden verkrijgen bij gebruik van ijswater voor de laatste kristallisatiestap rechtstreeks uit het reactiemengsel (methode 1, te zien in mijn beschrijving hieronder), in tegenstelling tot twee keer extraheren met DCM, concentreren tot droogte onder vacuüm, en herkristalliseren uit watervrije ethanol (methode 2) - heeft iemand hier een vast product kunnen verkrijgen met de eerste methode? (procedures beschreven in mijn beschrijving hieronder)
6. Ik ben me ervan bewust dat veel Chinese laboratoria zijn gestopt met de productie van het hoofdbestanddeel MDMB-INACA, maar de verkoper met wie ik werk lijkt het wel te leveren, hoewel ze er geen IUPAC-naam of Cas-nr. voor willen geven. Is het waarschijnlijk dat ze me eigenlijk een heel andere precursor verkopen dan MDMB-INACA die nog steeds werkt om een noïde te produceren met deze procedure?
7. Mijn laatste vraag heeft betrekking op een opmerking in de volgende thread: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • gebruiker /u/BackstagePanther zegt het volgende: "Je hebt gelijk dat reageren met 5-broom-1-penteen 5cl oplevert, onmogelijk om te kristalliseren, en ik heb gemeld dat ik dezelfde precursor heb gereageerd met 1-broom-5-fluoropentaan en een sterker product heb verkregen, en ik neem aan dat het 1971007-89-2 is, het S-isomeer (of mogelijk racemisch mengsel)".
   • mijn vraag is, zou vervanging van 5-broom-1-penteen door 1-broom-5-fluoropentaan geen 5F-MDMB-PICA opleveren? (dit is wat een Chinese verkoper me vertelde)

Syntheseprocedure opschrijven

Ingrediënten:
Hoofdingrediënt is waarschijnlijk MDMB-INACA of N-methyl-1H-indazool-3-carboxamide
Let op: zowel DMF & 5-broom-1-penteen lossen veel kunststoffen op - dus blijf uit de buurt van kunststoffen.

①. Hoofdingrediënt, 1kg (3.456mol)


②. DMF, 2,5 liter


③. Kaliumcarbonaat, 720g (5.2mol)


④. 5-Broom-1-penteen, 515 g of 410 ml (3,455mol)


Stappen:


Voeg ①②③ toe aan de reactiekolf, zet het roeren aan en breng het vuur op 60-70°C.


Voeg in de loop van 1 uur langzaam ④ toe, laat nog 2-3 uur reageren, zet dan het roeren uit en laat afkoelen tot kamertemperatuur.


Hoe verkrijg je het eindproduct?

1. Giet het hele reactiemengsel al roerend in ijswater en voeg het langzaam toe (minstens de dubbele hoeveelheid ijs als water, bijv. voor 8kg ijs : 2kg water). Het verkregen poeder is het eindproduct.
2. Vis de grote stukken gekristalliseerd eindproduct eruit en zet opzij, giet vervolgens het hele ijs-waterreactiemengsel in een filterzak (300 mesh werkt) om de rest van het product op te vangen.
3. Doe het product dat je opzij hebt gelegd in de gaaszak samen met het product dat al in de zak zit van de filtratie die je net hebt gedaan, giet dan meer ijskoud water over al het eindproduct om overtollige verontreinigingen weg te spoelen.
4. Je kunt het ijs-water reactiemengsel een paar uur of een nacht in de koelkast zetten, er kan dan meer product uitkristalliseren.
5. Sommige mensen binden de gaaszak goed dicht en laten hem in een wasmachine/droger drogen zonder verwarming, anderen stoppen het product in een vacuümexsiccator om onder vacuüm te drogen en de meesten maken het product gewoon fijn en laten het aan de lucht drogen.

Als je uiteindelijk een olieachtig eindproduct overhoudt, kunnen we je helpen om er kristallen van te maken als dat nodig is, maar de olie werkt net zo goed voor c-liquids / het maken van sprays of dompelvloeistof voor papier. De tweede extractiemethode hieronder is geavanceerder, maar geeft je de meest zuivere specerijenkristallen.


Tweede extractiemethode (extractie met oplosmiddel, vacuümdestillatie, herkristallisatie):

1. Als het reactiemengsel is afgekoeld tot kamertemperatuur, voeg dan 2x de hoeveelheid water toe aan de oplossing en voeg al roerend 1 liter dichloormethaan (DCM) toe gedurende 10-20 minuten.
2. Zet het roeren af en laat het mengsel 15 minuten staan, er zal een olielaag en een waterlaag ontstaan. De volgende stap is het makkelijkst met een grote scheitrechter.
3. Giet de waterlaag in een andere container, voeg hier 800 ml DCM aan toe, en roer 10-20 minuten (of schud de scheitrechter met regelmatige ontluchting als je een sep trechter gebruikt), zet dan het roeren uit of stop met schudden en laat 15 minuten staan, verwijder dan de waterlaag, zodat je nog een organische olielaag overhoudt.
4. Voeg de 2 olielagen samen, voeg de helft van de hoeveelheid water toe (1:2 - water : olie) en roer 10 minuten, zet dan het roeren uit en laat 30 minuten staan. Verwijder ten slotte de waterlaag.
5. Neem de olielaag (bevat product) en destilleer deze onder vacuüm (verminderde druk zodat je niet oververhit raakt). Hierdoor concentreer je de olie (product) in de kookkolf en vang je de DCM uit deze olie op als de eerste kookfractie.
6. Weeg het gewicht van de olie uit de destillatie en voeg al roerend 1,5x dat gewicht aan watervrije ethanol toe (moet ongeveer 1,5kg ethanol zijn). Als roeren moeilijk gaat, verwarm het mengsel dan een beetje.
7. Zet de bovenstaande oplossing 2 dagen in de vriezer - roer deze oplossing op de eerste vriesdag. De ethanol zal niet bevriezen omdat de vriestemperatuur onder de -100°C ligt, ver onder die van een conventionele vriezer.
8. Haal je oplossing uit de vriezer, er zal een hoop gekristalliseerd eindproduct overblijven. Gebruik een filterdoek met een maaswijdte van 300 om de vaste stof eruit te filteren en droog het op natuurlijke wijze of onder vacuüm om het uiteindelijke kristal te verkrijgen.

"De reactieoplossing werd twee keer geëxtraheerd met dichloormethaan en water, geconcentreerd tot droogte, 1,5 kg ethanol toegevoegd, 1-2 dagen in de vriezer gelegd en er werd een kristallijn poeder verkregen, wat het eindproduct is."
Met deze tweede methode verkrijg je een product dat vrij is van de meeste onzuiverheden. De onzuiverheden die overblijven bij de eerste extractiemethode zijn meestal slechts een kleine hoeveelheid 2-gesubstitueerde onzuiverheden, en deze hebben geen invloed op de algehele kwaliteit of toxiciteit van het product.

De enige literatuur die ik kon vinden met substantiële informatie over de synthese van deze verbinding was het volgende artikel: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Onder voorbehoud van 1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazool-3-carbonzuur (43, 230 mg,1,00 mmol, 1,00 equiv.) en methyl(S)-2-amino-3,3-dimethylbutanoaathydrochloride (200 mg, 1..10 mmol, 1,10 equiv.) en methyl(S)-2-amino-3,3-dimethylbutanoaathydrochloride (200 mg, 1..10 mmol, 1,10 equiv.).10 mmol, 1,10 equiv.) volgens algemene procedure A gaf, na zuivering door flashchromatografie (hexaan:EtOAc 95:5 tot 85:15), 12 als een kleurloze laag smeltende vaste stof (246 mg, 57%). Rf 0,49 (hexaan:EtOAc 80:20);
De algemene procedure A is als volgt: Aan een oplossing van de juiste carbonzuur (0,50 mmol, 1,00 equiv.) in DMF (2 ml) werd toegevoegd het juiste amine of overeenkomstige hydrochloride zout (0,55 mmol, 1,10 equiv.), HOBtH2O
(84,2 mg, 0,55 mmol, 1,10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0,75 mmol, 1,50 equiv.) en triethylamine (0,28 ml, 2,00 mmol, 4,00 equiv.). De
resulterende suspensie werd gedurende 24 uur bij omgevingstemperatuur geroerd voordat H2O (18 ml) en EtOAc (20 ml) werden toegevoegd en de lagen werden gescheiden. De waterige fase werd geëxtraheerd met EtOAc (3 × 30 ml) en de gecombineerde organische stoffen werden gewassen met H2O (3 × 30 ml) en pekel (30 ml), gedroogd (MgSO4), gefiltreerd en het oplosmiddel verdampt onder verminderde druk. De ruwe producten werden gezuiverd door flash chromatografie."

Sorry voor zo'n lange post, ik wilde uitgebreid zijn met alle informatie die ik heb gegeven en met de vragen die ik heb. Ik hoop dat geïnteresseerden er geen problemen mee hadden om dit door te nemen! Als dat wel zo was, laat het me dan weten, dan maak ik wat aanpassingen

.Ik zal later nog wat posts maken over hoe je c-vloeistoffen, sprays, dompeloplossingen maakt, en hoe je sterke, schone papieren maakt die in faciliteiten terechtkomen. Ik heb uitgebreide informatie over hoe je boeken van amazon, barnes & noble, lokale boekwinkels etc. kunt verzenden. Als je deze info nu wilt, neem dan contact met me op via session messenger - ID: 057752929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a

Onthoud allemaal... HIJ DIE HET SPIJS CONTROLEERT CONTROLEERT HET UNIVERIE!

 

[rcprecursorUSA]

Een andere vraag die ik heb - is 2-3 uur roeren en verwarmen voldoende om deze reactie tot voltooiing te brengen, of moet ik gaan voor 4-5 uur zoals vermeld in sommige andere schrijfsels?

 

[rcprecursorUSA]

Ik heb TLC gedaan, na 3 uur conversie bijna 100%, na 4 uur geen precursor meer te zien (idealiter 3-4 uur, maar 2-3 uur is meestal ook prima).

 

[MK BELMONTS]

Verdomd! Ik ben trots op je uitleg, ik begrijp je klachten over alles.
Chinese labproducenten beheersen echt de markt, ze verkopen en adverteren blindelings op websites en sociale netwerken. Ze gebruiken niet echt chemische verbindingen zodat klanten een uitstekende kwaliteit hebben. Ze gebruiken zeer snelle methoden om snel geld te krijgen, maar dat is tenslotte hoe grootschalig zakendoen is. Ze houden zich niet langer bezig met kwaliteit en zuiverheid in de uiteindelijke chemie. Jammer, maar wat kan ik doen? Veel beleggers die geen verstand hebben van chemie laten zich gewoon misleiden door het systeem.

De morele boodschap die ik je meegeef, deel een video van hoe je het maakt, zodat mensen je uitleg via tekst kunnen begrijpen. zodat je doelen en doelstellingen perfect zijn, bro.
Zodat mensen sneller begrijpen dat de materialen van Chinese fabrikanten geen perfecte zuiverheid produceren.

 

[incomecam]

Is er een betrouwbare leverancier van wie ik een eindproduct kan kopen?

 

[CremdelaChem]

Dit is eigenlijk mijn scriptie die deze gebruiker net opnieuw heeft gepost en er een paar vragen aan heeft toegevoegd. Ik heb met deze persoon gewerkt, maar ik heb de laatste tijd wat klachten over hem gehoord. Bedankt voor het compliment over mijn uitleg. Ik ben het helemaal eens met je analyse van de huidige staat van de Chinese markt, zeer inzichtelijk. Veel te veel Chinese verkopers nemen gewoon een kortere weg in de productie, zuiveren hun precursoren niet en doen geen enkele analytische verificatie, gewoon uit hebzucht. Hierdoor kopen veel klanten wereldwijd zeer onzuivere precursors, die ze gebruiken om onzuivere producten te maken met onbekende en mogelijk giftige/gevaarlijke bijproducten. Heel triest, en daarom moedig ik alle producenten van eindproducten die de middelen hebben aan om hun product te laten testen door een derde partij voor analytische verificatie van zuiverheid en identiteit via GCMS/LCMS/HPLC/NMR enz. Als je producten aan eindgebruikers verkoopt zonder dit te doen, ben je onverantwoordelijk en breng je de gezondheid en het leven van mensen in gevaar.

Als iemand aanwijzingen nodig heeft voor externe testbedrijven die dit voor een redelijke prijs kunnen doen in de VS, stuur me dan een PM. Breng uw klanten niet in gevaar. Hebzucht en onwetendheid zijn de wortel van het meeste van dit kwaad.

 

[CremdelaChem]

Ik moedig ook DRINGEND alle fabrikanten aan om de tijd te nemen om deze meer geavanceerde 2e extractiemethode te leren. Analytisch geverifieerde 5f & 5cl die gemaakt zijn door het product gewoon in ijswater te pletten met de eerste methode, hebben bijna NOOIT een hogere zuiverheid dan 70-80%, en wie weet wat voor andere troep je achterlaat in het eindproduct.

 

[WillD]

adb-pinaca-synthese (video)

 

[benz4k]

Heb je ijs- of dcm-extractie gebruikt? Ik heb dit artikel geprobeerd voor mdmb-5br-inaca, 4 uur roeren bij 80C, maar er zit geen poeder in ijswater, alleen wat olie.

 

[CremdelaChem]

MDMB-5Br-INACA is geen geschikte precursor en wordt ook niet vaak gevonden voor deze procedure. Het zou kunnen werken, maar de conversie zou slecht zijn en de reactie zou niet tot voltooiing worden gedreven, waardoor er aanzienlijke onzuiverheden achterblijven die het niet mogelijk maken om het eindproduct mooi te kristalliseren in ijswater. Betere opties voor precursoren met deze procedure zijn MDMB-INACA & 1H-Indazool-3-carbonzuur methylester. Omdat MDMB-5Br-INACA tegenwoordig minder vaak te vinden is in Chinese fabrieken, gebruikte je waarschijnlijk een andere precursor met onzuiverheden.

Verder is een groot probleem voor mensen die deze procedure uitproberen als ze tegen het probleem aanlopen van een olieachtig eindproduct in plaats van een poeder bij gebruik van ijswater, dat ze 1 van de 2 dingen doen of allebei.

1. Ze laten het uiteindelijke reactiemengsel niet afkoelen tot kamertemperatuur voordat ze het in het ijswater gieten, en of-.
2. Ze gieten het reactiemengsel te snel & of zonder krachtig roeren & of zonder voldoende ijs (het gieten / inbrengen van het rxnmengsel in het ijswater moet NICEEE & SLOWWW met STERK roeren).

Als je dit allemaal correct hebt gedaan, was de precursor die je gebruikte waarschijnlijk niet de juiste identiteit of onzuiver. Als dit het geval is, laat het me dan weten als je hulp nodig hebt bij het vinden van het juiste & zuivere hoofdbestanddeel voor een goede 5cl-adb-a synth (5cl / MDMB-4en-PINACA). Ik kan iedereen in de VS helpen aan een precursor van VS naar VS als dat nodig is, anders moet het worden verzonden vanuit China-WW of VS-WW, er zijn geen goede EU-magazijnen waar ik mee verbonden ben.

Laat het me zeker ook weten als je hulp wilt bij het uitvoeren van de tweede geavanceerde methode van DCM/oplosmiddel-extractie & zuivering via destillatie & herkristallisatie uit EtOH (ethanol). Hoewel de eerste methode van ijskoude waterextractie prima werkt om een vast product te krijgen als de startreagentia zuiver genoeg zijn, zal deze tweede methode, hoewel geavanceerder en tijdrovender, de chemicus steevast een veel zuiverder product opleveren dat het huidige spul dat je concurrenten op de markt of in de straten brengen zal verpletteren.

Ik ben je graag van dienst op welke manier dan ook, vragen over 5cl-synthese kun je stellen via mijn PM's en ik zal je gratis helpen.

 

[CremdelaChem]

Oh en nog iets -- als je deze reactie te veel of te weinig verhit, zul je ook een eindproduct overhouden dat vastzit in de vorm van een olie. Als je een olie overhoudt, zijn er methoden om het poeder te herkristalliseren uit de olie en een oplosmiddel, maar die zijn nogal ingewikkeld voor een nieuwe scheikundige. Het kan echter gemakkelijk worden gedaan met de juiste instructies, laat het me weten als je hulp nodig hebt.

 

[benz4k]

Welke methode voor herkristallisatie? DCM of EtOH nodig als oplosmiddel?

 

[CremdelaChem]

Hier is mijn beschrijving van de extractie- en herkristallisatieprocedure. Laat het me weten als je vragen hebt, ik ben er om te antwoorden en je te begeleiden als je het moeilijk vindt om het te begrijpen. Aarzel nooit om vragen te stellen uit angst om dom of onwetend over te komen. Ik wil de dingen graag eenvoudiger maken, maar dit overzicht helpt je in de goede richting.

---

Ten eerste, als er significante onzuiverheden zitten in de olie die je hebt verkregen, kun je niet direct naar de herkristallisatieprocedure gaan. Je moet dan eerst een oplosmiddelextractie doen met water en DCM. Om te testen of je direct naar de re-x kunt gaan zonder de hele extractie te doen, kun je een kleine hoeveelheid van de olie nemen en de onderaan beschreven herkristallisatieprocedure doorlopen (wees gewaarschuwd: als je deze methode probeert zonder eerst te extraheren, krijg je slechte xtals als er te veel niet-polaire onzuiverheden zijn die samen met het goede spul oplossen in het oplosmiddel, dus probeer het met een kleine hoeveelheid).

Als de onderstaande extractiemethode lijkt op de hoofdpost, dan is dat omdat het zo is. Ik ben de oorspronkelijke auteur van dit specifieke artikel (maar niet de uitvinder van de methode, natuurlijk!)

Tweede extractiemethode:

1. Zodra het reactiemengsel is afgekoeld tot kamertemperatuur, voeg je 2x de hoeveelheid water toe aan de oplossing (d.w.z. - 2L als het rxnmengsel 1L is).
   1. Voeg dan al roerend 1 liter dichloormethaan (DCM) toe gedurende 10-20 minuten.
2. Zet het roeren af en laat het mengsel 10-20 minuten staan, er zal een olielaag en een waterlaag ontstaan. De volgende stap is het eenvoudigst met een grote scheitrechter (de onderste laag is waarschijnlijk DCM - 1,33g/ml).
3. Giet de waterlaag in een ander vat, voeg hier 800 ml DCM aan toe en roer 10-20 minuten (of schud/omkeer de scheitrechter met regelmatige ontluchting zodat je vat niet ontploft), zet dan het roeren uit of stop met omkeren en laat 10-20 minuten staan, verwijder dan de waterlaag zodat je nog een organische olielaag overhoudt.
4. Voeg de 2 olielagen samen (DCM), voeg de helft van de hoeveelheid verzadigd NaCl (pekel) water toe (1:2 - pekel : olie) en roer 10 minuten, zet dan het roeren uit en laat 15-30 minuten staan. Giet ten slotte de onderste olielaag af en vang deze op.
5. Neem de olielaag (bevat product) en destilleer deze onder vacuüm (verminderde druk zodat je niet oververhit raakt). Hierdoor concentreer je de olie (DCM-bevattend product) in de kookkolf en vang je de DCM uit deze olie op als de eerste kookfractie.
6. Weeg het gewicht van de olie uit de destillatie af en voeg al roerend 1,5x dat gewicht watervrije (absolute) ethanol toe (moet ongeveer 1,5kg ethanol zijn). Als roeren moeilijk gaat, verwarm het mengsel dan een beetje.
7. Zet de bovenstaande oplossing 2 dagen in de vriezer - roer deze oplossing op de eerste vriesdag. De ethanol zal niet bevriezen omdat de vriestemperatuur onder de -100°C ligt, ver onder die van een conventionele vriezer.
8. Haal je oplossing uit de vriezer, er zal een hoop gekristalliseerd eindproduct overblijven. Gebruik een filterdoek met een maaswijdte van 300 om de vaste stof eruit te filteren en droog het op natuurlijke wijze of onder vacuüm om het uiteindelijke kristal te verkrijgen.

---

Algemene herkristallisatieprocedure: Oplosmiddel kiezen

1. Methode met één oplosmiddel:
   • Ethanol is vaak een goed startpunt. Je moet de oplosbaarheid van je "5cl" mengsel (dat waarschijnlijk onzuiverheden bevat) in ethanol testen, zowel bij kamertemperatuur als bij het kookpunt. Het kan zijn dat je een heel andere cannabinoïde hebt gekregen (die een andere oplosbaarheidscurve zou hebben) omdat we niet precies weten welke precursors de Chinese laboratoria ons.... verkopen tenzij je NMR en massaspecs tot je beschikking hebt... lichtjaren voor op mijn budget.
   • Als de verbinding goed oplosbaar is in hete ethanol maar slecht oplosbaar in koude ethanol, dan is ethanol geschikt.
   • Onthoud dat MDMB-4en-PINACA aka 5cladba niet-polair (zwak polair) is, en dat hetzelfde oplost als hetzelfde - wat betekent dat we een niet-polair oplosmiddel (NPS) nodig hebben om een niet-polair molecuul (5cl) op te lossen, terwijl het minder graag polaire verontreinigingen oplost, die we eruit filteren (via hete vacuümfiltratie) voordat we het opnieuw laten oxideren. Als de verbinding die je hebt gemaakt niet aan deze criteria voldoet, moet je spelen met andere oplosmiddelen zoals hexaan, tolueen, DCM, etc.
2. Gemengde oplosmiddelmethode:
   • Als ethanol alleen geen bevredigende herkristallisatie geeft, heb je misschien een tweede oplosmiddel nodig, zoals water of hexaan, waarin de verbinding onoplosbaar of minder oplosbaar is. Deze aanpak kan de kristallisatie verbeteren door de oplosbaarheid bij afkoeling te verminderen.

---

Stappen voor herkristallisatie

1. Los de verbinding op:
   • Voeg de 5cl olie toe aan een kolf.
   • Voeg een minimale hoeveelheid hete ethanol toe aan de erlenmeyer zodat er nog een klein beetje onopgeloste opgeloste stof (product) overblijft (we willen een oververzadigde oplossing). Verwarm het mengsel voorzichtig op een hete plaat of met een verwarmingsmantel om de verbinding volledig op te lossen. Zorg ervoor dat de ethanol net aan het kookpunt is.
2. Filtreer de oplossing (indien nodig):
   • Als er onoplosbare onzuiverheden zijn, voer dan een hete filtratie uit. Gebruik een voorverwarmde trechter en filterpapier om voortijdige kristallisatie tijdens filtratie te voorkomen.
3. Koel de oplossing:
   • Laat de hete, verzadigde oplossing langzaam afkoelen tot kamertemperatuur. Er moeten zich kristallen beginnen te vormen als de oplossing afkoelt.
   • Eenmaal op kamertemperatuur, koel de oplossing dan verder af in een ijsbad of in de koelkast/vriezer (EtOH bevriest niet in conventionele vriezers) om kristallisatie te maximaliseren.
4. Verzamel de kristallen:
   • Filtreer het mengsel door een vacuümfiltratieopstelling om de kristallen te verzamelen. Gebruik een Büchner trechter en kolf.
   • Was de kristallen met een kleine hoeveelheid koude ethanol en water om aanhangende onzuiverheden te verwijderen.
5. Droog de kristallen:
   • Laat de kristallen volledig drogen, ofwel door ze aan de lucht te laten drogen, ofwel met behulp van een vacuümexsiccator of vacuümkamer met droogmiddel erin. VERWARM HET EINDPRODUCT NIET MEER DAN 40-45°C - hierdoor begint de 5cl-adb-a te ontbinden.

Tips voor succesvol herkristalliseren

• Zuiverheid van oplosmiddelen: Gebruik hoogzuivere ethanol om onzuiverheden te voorkomen.
• Gecontroleerd koelen: Te snel afkoelen kan leiden tot de vorming van kleinere, minder zuivere kristallen. Gooi het niet meteen in de koelkast. Laat het zo langzaam mogelijk afkoelen!
• Minimaal gebruik van oplosmiddel: Gebruik een minimale hoeveelheid heet oplosmiddel zodat de 5cl een maximale concentratie heeft. Dit zorgt voor een hoge oververzadiging bij het afkoelen, wat een betere kristalvorming bevordert.

Als je op zoek bent naar zuivere startreagentia (precursors & hoofdingrediënten), laat het me weten en ik kan je wijzen naar een aantal gerenommeerde verkopers die veilig naar of in je land kunnen verzenden.

 

[incomecam]

Ik ben geïnteresseerd in het eindproduct, kunt u mij in de juiste richting wijzen?

 

[CremdelaChem]

De perfecte temperatuur voor deze reactie ligt tussen 70 en 80 graden Celsius -- als dat meer is, wordt de bewerking een nachtmerrie, als dat minder is, wordt de reactie niet voltooid en blijven er onzuiverheden over die ook de kristallisatie van de vaste stof belemmeren.

 

[MK BELMONTS]

Verbluffend

 

[Celdren]

wat is ingrediënt nr. 1 en hoe verkrijg je het? het hoofdingrediënt

 

[soebunies]

mdmb-inaca, kunt u kopen of synthese

 

[arylcycloscopy]

Eigenlijk is dit een veel voorkomende misvatting. De meest verkochte precursor was MDMB-INACA, maar dit is nu veel moeilijker te vinden in Chinese laboratoria. De meesten zijn overgestapt op het gebruik van 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER als precursor voor 5cl. Ik ben bevriend met de auteur van dit bericht, zij hebben de waarheid hiervan bevestigd.

 

[CremdelaChem]

MDMB-INACA is een beter reagens voor deze synthese, maar zoals mijn klant arylcycloscopy heeft gezegd, is het een beetje moeilijker te verkrijgen omdat het nu in bepaalde landen op een aantal chemische controlelijsten staat, terwijl 1H-Indazool-3-carbonzuur methylester dat niet is. Als je echter goede en zuivere MDMB-INACA kunt vinden, is dit over het algemeen een betere optie voor deze reactieomstandigheden. We hebben op dit moment MDMB-INACA op voorraad in ons magazijn in de VS voor doorvoer van VS naar VS, maar de voorraad is laag, maar we hebben het wel vermeld onder de sectie organische precursoren in reagentia & apparatuur die uitsluitend beschikbaar zijn voor aankoop via BBGate escrow.

Laat het ons weten als je hulp nodig hebt bij de synthese, of je nu onze precursor gebruikt of niet!

 

[janet@gmail]

Ja, ik heb begeleiding nodig als ik van uw site koop (MDMB - INACA ), is het nog steeds beschikbaar?
Hoe zit het met de kwaliteit?

 

[CremdelaChem]

Send me a pm janet

 

[serum207]

Als de synthese klaar is en ik de brokken uit de emmer vis, wat is dan de beste plaats om het te laten drogen?
Kan ik het in mijn kelder op een glazen tafel laten drogen?

 

[CremdelaChem]

Natuurlijk kun je het op tafel laten liggen. Zorg er alleen voor dat je bij het drogen geen hitte boven de 40°C gebruikt. Breek de brokken poeder in zo fijn mogelijke stukjes en het zal veel sneller drogen. Als je efficiënter wilt drogen, kun je ook papieren handdoeken of ander absorberend materiaal op tafel leggen en het poeder hierop gieten. Omdat het poeder enigszins wasachtig is, kan er een klein beetje aan de papieren handdoeken blijven plakken, maar dit zal te verwaarlozen zijn. Probeer het poeder gewoon te laten drogen terwijl het tot de kleinst mogelijke deeltjes is opgebroken & op een zo droog mogelijke plek.

Je kunt ook silicagelzakjes gebruiken om water te absorberen en het extra droog te maken. Een ventilator die over het poeder blaast en een luchtontvochtiger helpen ook. Als je grote hoeveelheden van het spul maakt en een snellere oplossing voor het drogen nodig hebt, kun je een goedkope vacuümexsiccator bestellen op Amazon of ebay en het poeder in zo'n vacuümexsiccator plaatsen voor een zeer snelle droging.

Een van deze 5 gallon vacuümkamers(https://www.ebay.com/itm/364327177324)& een vacuümpomp samen met het gebruik van een droogmiddel in de kamer met je product is ook geschikt, maar is iets duurder. Zoek gewoon naar vacuümexsiccator op ebay of amazon of een andere marktplaats en je zult een aantal mooie $50-60 of mogelijk zelfs goedkopere stukken van deze zeer nuttige apparatuur vinden.

 

[serum207]

Denkt u dat ik mijn precursor te gaar heb gemaakt?
Ik heb de instructies gevolgd en de precursor gekookt tot hij op 73 C stond. Daarna heb ik het 3-4 uur laten roeren, maar toen ik terugkwam, was de reactie een zwartgroene massa. Denken jullie dat het te gaar was?