5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) Synthese-informatie & Vragen

rcprecursorUSA

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 12, 2024
Messages
5
Reaction score
15
Points
3
Hi all u beautiful souls of bbgate :)

I have some information along with questions pertaining to the synthesis of MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (also colloquially & incorrectly known as 5cl-adb-a or simply “5CL”).


BBIE0c7VNq



I will leave the write-up for the synthesis I’m following at the end of this post. I also have adjusted scales for 50g, 100g, and 500g you can PM me if interested.

As an aside: we have successfully synthesized ADB-BUTINACA a large number of times following an almost identical procedure, just replacing the 5-bromo-1-pentene with 1-bromobutane and a different main ingredient I’m not quite sure the identity of.
There were absolutely no issues with crystallization of the ADBB just dumping the reaction contents into ice water. We are concerned from talk we hear of others difficulties that this may be more of an issue with the synthesis of MDMB-4en-PINACA.

General info may or may not be correct about:
  • The 1-alkyl chain is added to MDMB-INACA via nucleophilic substitution
  • MDMB-INACA (acts as the substrate, the nucleophile that will replace the bromine atom) reacts with 5-bromo-1-pentene (acts as the electrophile) in the presence of potassium carbonate (acts as the base in this reaction, providing hydroxide ions (OH⁻) necessary for the substitution)
  • This reaction is carried out in the polar aprotic solvent, N,N-Dimethylformamide (DMF)
  • 5-bromo-1-pentene: this compound serves as the electrophile — the carbon atom bonded to the bromine is electron-deficient and seeks electron-rich reagents to react with
  • Nucleophilic attack by OH⁻ on the carbocation intermediate leads to the substitution of the bromine in MDMB-INACA
  • The final product is formed by replacing the bromine with the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

Mechanism info:
  • the overall mechanism is a nucleophilic substitution process (SN1), I have outlined the steps I think it would follow below:
    1. Formation of the carbocation: 5-bromo-1-pentene undergoes heterolytic cleavage of the C-Br bonding, forming the carbocation intermediate
    2. Nucleophilic attack: MDMB-INACA (the nucleophile) attacks the electrophilic carbon of the carbocation — the bromine is replaced by the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

My questions:
Before my questions about varying reaction conditions and reagent amounts, I would much appreciate any corrections or pointers regarding my understanding above ^ from anyone who has any clue what they are talking about (unlike me, lol).
  1. I see varying reaction temperatures, ranging from 60-80°C, along with varying reaction times, ranging from 2-5 hours total stirring at these heats.
    • Does anybody know what the ideal conditions are for this reaction?
  2. Potassium carbonate is highly insoluble in DMF, at least at room temperature (lit says solubility is 7.5g of K2CO3 per 1000ml of DMF at 25c), but I’ve also noticed from performing many ADB-BUTINACA syntheses, that much of the k2co3 remains undissolved throughout the reaction even at 80-90°C
    • The adbb syntheses seem to work just fine without K2CO3 being completely dissolved.
    • I just thought yield could be improved if K2CO3 was fully dissolved in the solution but perhaps it's not necessary
    • Wouldn’t the dissolution of k2co3 only not matter if it was simply acting as a scavenger, which if I’m not mistaken is not the primary function of k2co3 in this reaction?
  3. I see varying ranges for the amounts of solvent (2-3L DMF), amounts of 5-bromo (465g-515g), and amounts of k2co3 (700g-856g)
    • using equimolar amounts of MDMB-INACA and 5-bromo-1-pentene should indicate the use of about 515g 5-bromo per kg MDMB-INACA (apprx. 3.5mol) — should I be using a molar excess of 5-bromo, an excess of MDMB-INACA, or is equimolar fine?
    • should I be leaning more towards 2 or 3 liters of DMF?
    • will a heavy excess of k2co3 affect the reaction? 700g is already a significant molar excess (apprx. 5.2mol), I know excess will enhance the reaction rate by providing more hydroxide ions, but what about the possibility of competing elimination reactions or altering the regioselectivity of the reaction?
  4. Will water mess up the reaction? Is using anhydrous k2co3 / DMF very important?
  5. I’ve seen some have issues with crystallization of the final product, only being able to obtain oily residues when using ice water for the final crystallization step straight from the reaction mixture (method 1, seen in my write-up below), as opposed to extracting twice with DCM, concentrating to dryness under vacuum, & recrystallizing from anhydrous ethanol (method 2) — has anyone here been able to obtain solid product from the first method? (procedures described in my write-up below)
  6. I’m aware that many Chinese labs have stopped producing the main ingredient MDMB-INACA, though the vendor I’m working with seems to offer it although they won’t give any IUPAC name or Cas no. for it. Is it likely that they are actually selling me a completely different precursor than MDMB-INACA that still works to produce a noid with this procedure?
  7. Finally, my last question pertains to a comment in the following thread: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
    • user /u/BackstagePanther says the following: "You are right that reacting it with 5-bromo-1-pentene yields 5cl, impossible to crystallize, and I have reported having reacted the same precursor with 1-bromo-5-fluoropentane and obtaining a stronger product, and I presume it is 1971007-89-2, the S- isomer (or possibly racemic mixture)”
    • my question is, would replacement of 5-bromo-1-pentene with 1-bromo-5-fluoropentane not yield 5F-MDMB-PICA? (this is what a Chinese vendor told me)

Synthesis Procedure Write-up


Ingredients:
Main ingredient is most likely MDMB-INACA or N-methyl-1H-indazole-3-carboxamide
Cautionary note: both DMF & 5-bromo-1-pentene will dissolve a lot of plastics - so stay away from plastic


①. Main ingredient, 1kg (3.456mol)


②. DMF, 2.5 liters


③. Potassium carbonate, 720g (5.2mol)


④. 5-Bromo-1-pentene, 515g or 410ml (3.455mol)


Steps:


Add ①②③ into the reaction flask, turn on stirring, and bring heat to 60-70°C


Slowly add ④ over the course of 1 hour, react for 2-3 more hours, then turn off stirring and cool to room temperature


How to get the finished product:
  1. Pour the entire reaction mixture into ice water while stirring, and add it slowly (at least double the amount of ice as water, ex. for 8kg ice : 2kg water). The obtained powder is the finished product.
  2. Fish out the large chunks of crystallized finished product and set aside, then pour the entire ice-water reaction mixture into filter bag (300 mesh works) to collect the rest of the product.
  3. Place the product you set aside into the mesh bag along with the product already in the bag from the filtration you just did, then pour more ice cold water over all the finished product to wash away any excess contaminants.
  4. You can place the ice-water reaction mixture into the fridge for a few hours or overnight, more product may crystallize out.
  5. Some people tie the mesh bag tightly and run through a washer/dryer with NO HEAT to tumble dry, others place product in a vacuum desiccator to dry under vacuum, and most just crush up the product into fine pieces and leave to air dry.

If you end up with an oily final product, we can assist you with making it crystals if needed, but the oil will work just as well for c-liquids / making sprays or dipping solution for paper. The second extraction method below is more advanced, but will leave you with the highest purity spice crystals.


Second Extraction Method (solvent-solvent extraction, vacuum distillation, re-crystallization):
  1. Once the reaction mixture is cooled to room temperature, add 2x the amount of water to the solution, and add 1L dichloromethane (DCM) while stirring for 10-20 minutes
  2. Turn off stirring, and let the mixture stand for 15 minutes, there will be an oil layer and a water layer. The next step is easiest using a large separatory funnel.
  3. Pour the water layer into another container, add 800mL DCM to this, and stir for 10-20 minutes (or shake the separatory funnel with frequent venting if using a sep funnel), then turn off stirring or stop shaking and let stand for 15 minutes, then remove the water layer leaving you with another organic oil layer
  4. Combine the 2 oil layers, add half the amount of water (1:2 - water : oil) and stir for 10 minutes, then turn off stirring and let stand for 30 minutes. Finally remove the water layer.
  5. Take the oil layer (contains product) and distill it under vacuum (reduced pressure so you do not overheat). By doing this you will concentrate the oil (product) in the boiling flask, and you will collect/recover the DCM from this oil as the first boiling fraction.
  6. Weigh the weight of the oil obtained in the distillation, then add 1.5x that weight of anhydrous ethanol while stirring (should be close to 1.5kg ethanol). If stirring is difficult, heat the mixture slightly.
  7. Put the above solution into the freezer for 2 days — stir this solution on the first day of freezing. The ethanol will not freeze as its freezing temperature is under -100°C, far below that of a conventional freezer.
  8. Take your solution out of the freezer, there will be a bunch of crystallized final product. Use a 300 mesh filter cloth to filter out the solid, and dry it naturally or under vacuum to get the finished crystal spice 😎
“The reaction solution was extracted twice with dichloromethane and water, concentrated to dryness, added 1.5kg of ethanol, put in the freezer for 1-2 days, and a crystalline powder was obtained, which is the finished product.”
Using this second method you will obtain product free from most impurities. The impurities left in the first extraction method are mostly just a small amount of 2-substituted impurities, and these will not affect the overall quality or toxicity of the product.


The only literature I was able to find anything substantial about synthesis information of this compound was the following paper: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Subjecting 1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxylic acid (43, 230 mg,1.00 mmol, 1.00 equiv.) and methyl (S)-2-amino-3,3-dimethylbutanoate hydrochloride (200 mg, 1.10 mmol, 1.10 equiv.) to general procedure A gave, following purification by flash chromatography (hexane:EtOAc 95:5 to 85:15), 12 as a colorless low melting solid (246 mg, 57%). Rf 0.49 (hexane:EtOAc 80:20);
Where general procedure A is as follows: To a solution of the appropriate carboxylic acid (0.50 mmol, 1.00 equiv.) in DMF (2 ml) was added the appropriate amine or corresponding hydrochloride salt (0.55 mmol, 1.10 equiv.), HOBtH2O
(84.2 mg, 0.55 mmol, 1.10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0.75 mmol, 1.50 equiv.), and triethylamine (0.28 ml, 2.00 mmol, 4.00 equiv.). The
resulting suspension was stirred at ambient temperature for 24 h before H2O (18 ml) and EtOAc (20 ml) were added and the layers separated. The aqueous phase was extracted with EtOAc (3 × 30 ml), and the combined organics were washed with H2O (3 × 30 ml) and brine (30 ml), dried (MgSO4), filtered, and the solvent evaporated under reduced pressure. The crude products were purified by flash chromatography."

Sorry for such a lengthy post, I wanted to be comprehensive with any information I provided and with the questions I have. I hope anyone interested had no issues skimming through this! If you did, let me know and I will make some edits :)

I will make some later posts on how to make c-liquids, sprays, dipping solutions, and how to make strong, clean papers that will get into facilities. I have comprehensive info on how you can ship books from amazon, barnes & noble, local bookstores etc.

Remember y’all… HE WHO CONTROLS THE SPICE CONTROLS THE UNIVERSE!
QsKLUACSjE XEedaAWoN7 Mz0lTgpWP9 X6IU1JNiO5 XZEKdzRh94 Y28DxJThtR
 

Attachments

  • ETkYhiIt8m.jpeg
    ETkYhiIt8m.jpeg
    681.3 KB · Views: 269
Last edited by a moderator:

rcprecursorUSA

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 12, 2024
Messages
5
Reaction score
15
Points
3
Een andere vraag die ik heb - is 2-3 uur roeren en verwarmen voldoende om deze reactie tot voltooiing te brengen, of moet ik gaan voor 4-5 uur zoals vermeld in sommige andere schrijfsels?
 

rcprecursorUSA

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 12, 2024
Messages
5
Reaction score
15
Points
3
Ik heb TLC gedaan, na 3 uur conversie bijna 100%, na 4 uur geen precursor meer te zien (idealiter 3-4 uur, maar 2-3 uur is meestal ook prima).
 
View previous replies…

MK BELMONTS

Don't buy from me
Member
Joined
Jun 22, 2024
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
Verdomd! Ik ben trots op je uitleg, ik begrijp je klachten over alles.
Chinese labproducenten beheersen echt de markt, ze verkopen en adverteren blindelings op websites en sociale netwerken. Ze gebruiken niet echt chemische verbindingen zodat klanten een uitstekende kwaliteit hebben. Ze gebruiken zeer snelle methoden om snel geld te krijgen, maar dat is tenslotte hoe grootschalig zakendoen is. Ze houden zich niet langer bezig met kwaliteit en zuiverheid in de uiteindelijke chemie. Jammer, maar wat kan ik doen? Veel beleggers die geen verstand hebben van chemie laten zich gewoon misleiden door het systeem.

De morele boodschap die ik je meegeef, deel een video van hoe je het maakt, zodat mensen je uitleg via tekst kunnen begrijpen. zodat je doelen en doelstellingen perfect zijn, bro.
Zodat mensen sneller begrijpen dat de materialen van Chinese fabrikanten geen perfecte zuiverheid produceren.
 

incomecam

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 27, 2024
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Is er een betrouwbare leverancier van wie ik een eindproduct kan kopen?
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
35
Points
13
Deals
1
Ik moedig ook DRINGEND alle fabrikanten aan om de tijd te nemen om deze meer geavanceerde 2e extractiemethode te leren. Analytisch geverifieerde 5f & 5cl die gemaakt zijn door het product gewoon in ijswater te pletten met de eerste methode, hebben bijna NOOIT een hogere zuiverheid dan 70-80%, en wie weet wat voor andere troep je achterlaat in het eindproduct.
 

Wind

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Mar 6, 2025
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
raw material is okay ?
 

benz4k

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 2, 2024
Messages
11
Reaction score
3
Points
3
Heb je ijs- of dcm-extractie gebruikt? Ik heb dit artikel geprobeerd voor mdmb-5br-inaca, 4 uur roeren bij 80C, maar er zit geen poeder in ijswater, alleen wat olie.
 
View previous replies…

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
35
Points
13
Deals
1
MDMB-5Br-INACA is geen geschikte precursor en wordt ook niet vaak gevonden voor deze procedure. Het zou kunnen werken, maar de conversie zou slecht zijn en de reactie zou niet tot voltooiing worden gedreven, waardoor er aanzienlijke onzuiverheden achterblijven die het niet mogelijk maken om het eindproduct mooi te kristalliseren in ijswater. Betere opties voor precursoren met deze procedure zijn MDMB-INACA & 1H-Indazool-3-carbonzuur methylester. Omdat MDMB-5Br-INACA tegenwoordig minder vaak te vinden is in Chinese fabrieken, gebruikte je waarschijnlijk een andere precursor met onzuiverheden.

Verder is een groot probleem voor mensen die deze procedure uitproberen als ze tegen het probleem aanlopen van een olieachtig eindproduct in plaats van een poeder bij gebruik van ijswater, dat ze 1 van de 2 dingen doen of allebei.

1. Ze laten het uiteindelijke reactiemengsel niet afkoelen tot kamertemperatuur voordat ze het in het ijswater gieten, en of-.
2. Ze gieten het reactiemengsel te snel & of zonder krachtig roeren & of zonder voldoende ijs (het gieten / inbrengen van het rxnmengsel in het ijswater moet NICEEE & SLOWWW met STERK roeren).

Als je dit allemaal correct hebt gedaan, was de precursor die je gebruikte waarschijnlijk niet de juiste identiteit of onzuiver. Als dit het geval is, laat het me dan weten als je hulp nodig hebt bij het vinden van het juiste & zuivere hoofdbestanddeel voor een goede 5cl-adb-a synth (5cl / MDMB-4en-PINACA). Ik kan iedereen in de VS helpen aan een precursor van VS naar VS als dat nodig is, anders moet het worden verzonden vanuit China-WW of VS-WW, er zijn geen goede EU-magazijnen waar ik mee verbonden ben.

Laat het me zeker ook weten als je hulp wilt bij het uitvoeren van de tweede geavanceerde methode van DCM/oplosmiddel-extractie & zuivering via destillatie & herkristallisatie uit EtOH (ethanol). Hoewel de eerste methode van ijskoude waterextractie prima werkt om een vast product te krijgen als de startreagentia zuiver genoeg zijn, zal deze tweede methode, hoewel geavanceerder en tijdrovender, de chemicus steevast een veel zuiverder product opleveren dat het huidige spul dat je concurrenten op de markt of in de straten brengen zal verpletteren.

Ik ben je graag van dienst op welke manier dan ook, vragen over 5cl-synthese kun je stellen via mijn PM's en ik zal je gratis helpen. :)
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
35
Points
13
Deals
1
Oh en nog iets -- als je deze reactie te veel of te weinig verhit, zul je ook een eindproduct overhouden dat vastzit in de vorm van een olie. Als je een olie overhoudt, zijn er methoden om het poeder te herkristalliseren uit de olie en een oplosmiddel, maar die zijn nogal ingewikkeld voor een nieuwe scheikundige. Het kan echter gemakkelijk worden gedaan met de juiste instructies, laat het me weten als je hulp nodig hebt.
 
View previous replies…

benz4k

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 2, 2024
Messages
11
Reaction score
3
Points
3
Welke methode voor herkristallisatie? DCM of EtOH nodig als oplosmiddel?
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
35
Points
13
Deals
1
Hier is mijn beschrijving van de extractie- en herkristallisatieprocedure. Laat het me weten als je vragen hebt, ik ben er om te antwoorden en je te begeleiden als je het moeilijk vindt om het te begrijpen. Aarzel nooit om vragen te stellen uit angst om dom of onwetend over te komen. Ik wil de dingen graag eenvoudiger maken, maar dit overzicht helpt je in de goede richting.




Ten eerste, als er significante onzuiverheden zitten in de olie die je hebt verkregen, kun je niet direct naar de herkristallisatieprocedure gaan. Je moet dan eerst een oplosmiddelextractie doen met water en DCM. Om te testen of je direct naar de re-x kunt gaan zonder de hele extractie te doen, kun je een kleine hoeveelheid van de olie nemen en de onderaan beschreven herkristallisatieprocedure doorlopen (wees gewaarschuwd: als je deze methode probeert zonder eerst te extraheren, krijg je slechte xtals als er te veel niet-polaire onzuiverheden zijn die samen met het goede spul oplossen in het oplosmiddel, dus probeer het met een kleine hoeveelheid).

Als de onderstaande extractiemethode lijkt op de hoofdpost, dan is dat omdat het zo is. Ik ben de oorspronkelijke auteur van dit specifieke artikel (maar niet de uitvinder van de methode, natuurlijk!)

Tweede extractiemethode:

  1. Zodra het reactiemengsel is afgekoeld tot kamertemperatuur, voeg je 2x de hoeveelheid water toe aan de oplossing (d.w.z. - 2L als het rxnmengsel 1L is).
    1. Voeg dan al roerend 1 liter dichloormethaan (DCM) toe gedurende 10-20 minuten.
  2. Zet het roeren af en laat het mengsel 10-20 minuten staan, er zal een olielaag en een waterlaag ontstaan. De volgende stap is het eenvoudigst met een grote scheitrechter (de onderste laag is waarschijnlijk DCM - 1,33g/ml).
  3. Giet de waterlaag in een ander vat, voeg hier 800 ml DCM aan toe en roer 10-20 minuten (of schud/omkeer de scheitrechter met regelmatige ontluchting zodat je vat niet ontploft), zet dan het roeren uit of stop met omkeren en laat 10-20 minuten staan, verwijder dan de waterlaag zodat je nog een organische olielaag overhoudt.
  4. Voeg de 2 olielagen samen (DCM), voeg de helft van de hoeveelheid verzadigd NaCl (pekel) water toe (1:2 - pekel : olie) en roer 10 minuten, zet dan het roeren uit en laat 15-30 minuten staan. Giet ten slotte de onderste olielaag af en vang deze op.
  5. Neem de olielaag (bevat product) en destilleer deze onder vacuüm (verminderde druk zodat je niet oververhit raakt). Hierdoor concentreer je de olie (DCM-bevattend product) in de kookkolf en vang je de DCM uit deze olie op als de eerste kookfractie.
  6. Weeg het gewicht van de olie uit de destillatie af en voeg al roerend 1,5x dat gewicht watervrije (absolute) ethanol toe (moet ongeveer 1,5kg ethanol zijn). Als roeren moeilijk gaat, verwarm het mengsel dan een beetje.
  7. Zet de bovenstaande oplossing 2 dagen in de vriezer - roer deze oplossing op de eerste vriesdag. De ethanol zal niet bevriezen omdat de vriestemperatuur onder de -100°C ligt, ver onder die van een conventionele vriezer.
  8. Haal je oplossing uit de vriezer, er zal een hoop gekristalliseerd eindproduct overblijven. Gebruik een filterdoek met een maaswijdte van 300 om de vaste stof eruit te filteren en droog het op natuurlijke wijze of onder vacuüm om het uiteindelijke kristal te verkrijgen. 😎



Algemene herkristallisatieprocedure: Oplosmiddel kiezen


  1. Methode met één oplosmiddel:
    • Ethanol is vaak een goed startpunt. Je moet de oplosbaarheid van je "5cl" mengsel (dat waarschijnlijk onzuiverheden bevat) in ethanol testen, zowel bij kamertemperatuur als bij het kookpunt. Het kan zijn dat je een heel andere cannabinoïde hebt gekregen (die een andere oplosbaarheidscurve zou hebben) omdat we niet precies weten welke precursors de Chinese laboratoria ons.... verkopen tenzij je NMR en massaspecs tot je beschikking hebt... lichtjaren voor op mijn budget. :(
    • Als de verbinding goed oplosbaar is in hete ethanol maar slecht oplosbaar in koude ethanol, dan is ethanol geschikt.
    • Onthoud dat MDMB-4en-PINACA aka 5cladba niet-polair (zwak polair) is, en dat hetzelfde oplost als hetzelfde - wat betekent dat we een niet-polair oplosmiddel (NPS) nodig hebben om een niet-polair molecuul (5cl) op te lossen, terwijl het minder graag polaire verontreinigingen oplost, die we eruit filteren (via hete vacuümfiltratie) voordat we het opnieuw laten oxideren. Als de verbinding die je hebt gemaakt niet aan deze criteria voldoet, moet je spelen met andere oplosmiddelen zoals hexaan, tolueen, DCM, etc.
  2. Gemengde oplosmiddelmethode:
    • Als ethanol alleen geen bevredigende herkristallisatie geeft, heb je misschien een tweede oplosmiddel nodig, zoals water of hexaan, waarin de verbinding onoplosbaar of minder oplosbaar is. Deze aanpak kan de kristallisatie verbeteren door de oplosbaarheid bij afkoeling te verminderen.



Stappen voor herkristallisatie


  1. Los de verbinding op:
    • Voeg de 5cl olie toe aan een kolf.
    • Voeg een minimale hoeveelheid hete ethanol toe aan de erlenmeyer zodat er nog een klein beetje onopgeloste opgeloste stof (product) overblijft (we willen een oververzadigde oplossing). Verwarm het mengsel voorzichtig op een hete plaat of met een verwarmingsmantel om de verbinding volledig op te lossen. Zorg ervoor dat de ethanol net aan het kookpunt is.
  2. Filtreer de oplossing (indien nodig):
    • Als er onoplosbare onzuiverheden zijn, voer dan een hete filtratie uit. Gebruik een voorverwarmde trechter en filterpapier om voortijdige kristallisatie tijdens filtratie te voorkomen.
  3. Koel de oplossing:
    • Laat de hete, verzadigde oplossing langzaam afkoelen tot kamertemperatuur. Er moeten zich kristallen beginnen te vormen als de oplossing afkoelt.
    • Eenmaal op kamertemperatuur, koel de oplossing dan verder af in een ijsbad of in de koelkast/vriezer (EtOH bevriest niet in conventionele vriezers) om kristallisatie te maximaliseren.
  4. Verzamel de kristallen:
    • Filtreer het mengsel door een vacuümfiltratieopstelling om de kristallen te verzamelen. Gebruik een Büchner trechter en kolf.
    • Was de kristallen met een kleine hoeveelheid koude ethanol en water om aanhangende onzuiverheden te verwijderen.
  5. Droog de kristallen:
    • Laat de kristallen volledig drogen, ofwel door ze aan de lucht te laten drogen, ofwel met behulp van een vacuümexsiccator of vacuümkamer met droogmiddel erin. VERWARM HET EINDPRODUCT NIET MEER DAN 40-45°C - hierdoor begint de 5cl-adb-a te ontbinden.

Tips voor succesvol herkristalliseren


  • Zuiverheid van oplosmiddelen: Gebruik hoogzuivere ethanol om onzuiverheden te voorkomen.
  • Gecontroleerd koelen: Te snel afkoelen kan leiden tot de vorming van kleinere, minder zuivere kristallen. Gooi het niet meteen in de koelkast. Laat het zo langzaam mogelijk afkoelen!
  • Minimaal gebruik van oplosmiddel: Gebruik een minimale hoeveelheid heet oplosmiddel zodat de 5cl een maximale concentratie heeft. Dit zorgt voor een hoge oververzadiging bij het afkoelen, wat een betere kristalvorming bevordert.

Als je op zoek bent naar zuivere startreagentia (precursors & hoofdingrediënten), laat het me weten en ik kan je wijzen naar een aantal gerenommeerde verkopers die veilig naar of in je land kunnen verzenden. :)
 

SteroidMuncher

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Dec 13, 2024
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
I am only new to this side of things, can you point me in the direction to buy pre cursor kits please?
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
35
Points
13
Deals
1
De perfecte temperatuur voor deze reactie ligt tussen 70 en 80 graden Celsius -- als dat meer is, wordt de bewerking een nachtmerrie, als dat minder is, wordt de reactie niet voltooid en blijven er onzuiverheden over die ook de kristallisatie van de vaste stof belemmeren.
 

Celdren

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 20, 2024
Messages
6
Reaction score
4
Points
3
wat is ingrediënt nr. 1 en hoe verkrijg je het? het hoofdingrediënt
 

soebunies

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 10, 2023
Messages
43
Reaction score
8
Points
8
mdmb-inaca, kunt u kopen of synthese
 
View previous replies…

arylcycloscopy

Don't buy from me
New Member
Joined
May 25, 2024
Messages
1
Reaction score
5
Points
3
Eigenlijk is dit een veel voorkomende misvatting. De meest verkochte precursor was MDMB-INACA, maar dit is nu veel moeilijker te vinden in Chinese laboratoria. De meesten zijn overgestapt op het gebruik van 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER als precursor voor 5cl. Ik ben bevriend met de auteur van dit bericht, zij hebben de waarheid hiervan bevestigd.
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
35
Points
13
Deals
1
MDMB-INACA is een beter reagens voor deze synthese, maar zoals mijn klant arylcycloscopy heeft gezegd, is het een beetje moeilijker te verkrijgen omdat het nu in bepaalde landen op een aantal chemische controlelijsten staat, terwijl 1H-Indazool-3-carbonzuur methylester dat niet is. Als je echter goede en zuivere MDMB-INACA kunt vinden, is dit over het algemeen een betere optie voor deze reactieomstandigheden. We hebben op dit moment MDMB-INACA op voorraad in ons magazijn in de VS voor doorvoer van VS naar VS, maar de voorraad is laag, maar we hebben het wel vermeld onder de sectie organische precursoren in reagentia & apparatuur die uitsluitend beschikbaar zijn voor aankoop via BBGate escrow.

Laat het ons weten als je hulp nodig hebt bij de synthese, of je nu onze precursor gebruikt of niet!
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
35
Points
13
Deals
1
Send me a pm janet :)
 

Wind

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Mar 6, 2025
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
we support high quality 5cladba raw material (1 main material+3 auxiliary )
i'd ask some question:
1. where are you in (we don't ship to usa /mexico
2. we talk here or tele/whatsap ?
3.we support 1 kilo /half kilo / or sample
4. waiting for your reply
 

serum207

Don't buy from me
Member
Language
🇩🇪
Joined
Apr 13, 2024
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Als de synthese klaar is en ik de brokken uit de emmer vis, wat is dan de beste plaats om het te laten drogen?
Kan ik het in mijn kelder op een glazen tafel laten drogen?
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
35
Points
13
Deals
1
Natuurlijk kun je het op tafel laten liggen. Zorg er alleen voor dat je bij het drogen geen hitte boven de 40°C gebruikt. Breek de brokken poeder in zo fijn mogelijke stukjes en het zal veel sneller drogen. Als je efficiënter wilt drogen, kun je ook papieren handdoeken of ander absorberend materiaal op tafel leggen en het poeder hierop gieten. Omdat het poeder enigszins wasachtig is, kan er een klein beetje aan de papieren handdoeken blijven plakken, maar dit zal te verwaarlozen zijn. Probeer het poeder gewoon te laten drogen terwijl het tot de kleinst mogelijke deeltjes is opgebroken & op een zo droog mogelijke plek.

Je kunt ook silicagelzakjes gebruiken om water te absorberen en het extra droog te maken. Een ventilator die over het poeder blaast en een luchtontvochtiger helpen ook. Als je grote hoeveelheden van het spul maakt en een snellere oplossing voor het drogen nodig hebt, kun je een goedkope vacuümexsiccator bestellen op Amazon of ebay en het poeder in zo'n vacuümexsiccator plaatsen voor een zeer snelle droging.

Een van deze 5 gallon vacuümkamers(https://www.ebay.com/itm/364327177324)& een vacuümpomp samen met het gebruik van een droogmiddel in de kamer met je product is ook geschikt, maar is iets duurder. Zoek gewoon naar vacuümexsiccator op ebay of amazon of een andere marktplaats en je zult een aantal mooie $50-60 of mogelijk zelfs goedkopere stukken van deze zeer nuttige apparatuur vinden. :)
 

serum207

Don't buy from me
Member
Language
🇩🇪
Joined
Apr 13, 2024
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Denkt u dat ik mijn precursor te gaar heb gemaakt?
Ik heb de instructies gevolgd en de precursor gekookt tot hij op 73 C stond. Daarna heb ik het 3-4 uur laten roeren, maar toen ik terugkwam, was de reactie een zwartgroene massa. Denken jullie dat het te gaar was?
 
Top