Reacties verlopen volgens Schema 1
In twee aparte bekerglazen worden hydroxylaminehydrochloride en natriumhydroxide gemengd met ethanol of IPA. Fig 2
Vervolgens wordt de inhoud van de bekers samengevoegd. Fig 3
Aan het resulterende mengsel wordt P2P toegevoegd. De kleur verandert van lichtgeel naar oranje. Bovendien wordt 50 ml ethanol of IPA aan de oplossing toegevoegd. Fig 4
Vervolgens wordt aluminium amalgaam bereid volgens de standaardmethode. Fig 5
De reactie is volledig afgerond binnen 1-1,5 uur. Fig 8
De reactiemassa wordt gefilterd door een papieren filter. Fig 9
Het gefilterde DСM wordt gedroogd met watervrij natriumsulfaat. Fig 11
DCM wordt gedestilleerd bij een temperatuur van 90°C. Fig 12
Na destillatie blijft er een geelgekleurde olie over in het residu. Fig 13
De verkregen olie wordt overgebracht in een bekerglas en eventueel achtergebleven resten in de kolf worden gespoeld met aceton. De pH van de amfetamineolie is alkalisch. Fig 14
Voeg zwavelzuur toe aan de verkregen amfetamineoplossing totdat de pH 5-6 bereikt, waardoor amfetaminesulfaat neerslaat. Fig 15
De verkregen oplossing wordt ingedampt tot de helft van het volume en vervolgens wordt 5 mL watervrije koude aceton toegevoegd. Het neerslag wordt afgefiltreerd en gedroogd. Fig 16
Reagentia en materialen.
- 8,1 g aluminium
- 0,05 g kwik(II)chloride
- 5 g P2P
- 2 g hydroxylamine of een mengsel (50-60 ml IPA (of ethanol) + 2,5 g NaOH + 4,55 g hydroxylaminehydrochloride)
- 50 ml ethanol
- 2-liter kolf
- 2 liter ijskoud water (500 g ijs)
- 100 ml DCM
- 10 ml aceton
- 1 ml zwavelzuur 89%
- pH-indicatorpapier
- Bekers van verschillende grootte
- Verwarmer
Syntheseprocedure
Grondstoffen voor de synthese. Fig. 1In twee aparte bekerglazen worden hydroxylaminehydrochloride en natriumhydroxide gemengd met ethanol of IPA. Fig 2
Vervolgens wordt de inhoud van de bekers samengevoegd. Fig 3
Aan het resulterende mengsel wordt P2P toegevoegd. De kleur verandert van lichtgeel naar oranje. Bovendien wordt 50 ml ethanol of IPA aan de oplossing toegevoegd. Fig 4
Vervolgens wordt aluminium amalgaam bereid volgens de standaardmethode. Fig 5
De bereide P2P-oxime-oplossing wordt toegevoegd aan het resulterende aluminiumamalgaam en een terugvloeikoeler wordt aangesloten. Fig 6
De reactie verloopt langzaam zonder noemenswaardige warmteontwikkeling en extra koeling is niet nodig. Het is mogelijk dat bij grotere ladingen het exotherme effect meer uitgesproken zou zijn. Fig 7
De reactie is volledig afgerond binnen 1-1,5 uur. Fig 8
De reactiemassa wordt gefilterd door een papieren filter. Fig 9
Vanwege de fijne dispersie van het gevormde sediment is filtratie een hele uitdaging. In dit geval is het mogelijk om de extractie van DСM uit het reactiemengsel direct met het slib uit te voeren en vervolgens het organische extract te filteren. Fig 10
Het gefilterde DСM wordt gedroogd met watervrij natriumsulfaat. Fig 11
DCM wordt gedestilleerd bij een temperatuur van 90°C. Fig 12
Na destillatie blijft er een geelgekleurde olie over in het residu. Fig 13
De verkregen olie wordt overgebracht in een bekerglas en eventueel achtergebleven resten in de kolf worden gespoeld met aceton. De pH van de amfetamineolie is alkalisch. Fig 14
Voeg zwavelzuur toe aan de verkregen amfetamineoplossing totdat de pH 5-6 bereikt, waardoor amfetaminesulfaat neerslaat. Fig 15
De verkregen oplossing wordt ingedampt tot de helft van het volume en vervolgens wordt 5 mL watervrije koude aceton toegevoegd. Het neerslag wordt afgefiltreerd en gedroogd. Fig 16
De opbrengst van amfetaminesulfaat is 2,5 g, wat overeenkomt met 36%.
Last edited by a moderator:
