Volledige amfetamine freebase (A-olie) synthese van P2P (schaal 10L)

[Bartholomeus]

eerste foto na 6 uur leuckart reflux
tweede foto kleine hoeveelheid van deze 6 uur durende refluxreactie in scheitrechter gegoten en koud water toegevoegd

kan iemand bevestigen dat dit goed is?
Waarom is de n-formyl in de scheiding geel?
Waarom is het niet oranje en helder?

Moet de reactie langer doorgaan?
Gebruiken jullie de koeler in positie zoals bij destillatie, of zetten jullie de koeler gewoon op de kolf en laten jullie normale reflux lopen?

@Hank Schrader @btcboss2022

 

[Hank Schrader]

U doet de eerste fase van de leuсkart niet correct. Uw kleur is niet wat het zou moeten zijn.
Ik denk dat er een minimale hoeveelheid n-formylamfetamine in zit.
De kleur zou een rijke cognac kleur moeten zijn.
Zoals ik al eerder zei, is het belangrijkste dat je de eerste fase correct uitvoert.
Als je 90%+ n-formylamfetamine krijgt, dan zal de uiteindelijke hydrolyse je een enorme opbrengst geven.

 

[Bartholomeus]

Kunt u mij in het kort vertellen wat ik in de eerste fase moet doen - de condensor op de destillatiestand zetten en al het water langzaam destilleren?
Dan nadat al het water eruit is, de condensor op reflux zetten en de 6 uur durende reflux doen?
Of wat doe ik verkeerd?
Cognac kleur zou oranje-bruin moeten betekenen?

 

[Hank Schrader]

kleur.

 

[blackburn]

Hoi @ChingShih ben je verder gegaan met hydrolyse?

 

[Bartholomeus]

Nog niet

 

[Saul]

@ChingShih
U volgt de mierenamide + mierenzuur 75% route?
reflux is niet belangrijk aan het begin van de reactie vanwege het water.
kookpunt van formamide is 220°c
Kookpunt van mierenzuur 85% is 108°c
Kookpunt van mierenzuur 75% is 100,7°c
Daarom is het veel beter om 85% zuiver mierenzuur te gebruiken.
dus als je je reactie begint bij 100°c het eerste uur of zo
verdampt je water eerst.

Als het water weg is gebruik je de reflux en vanaf dan 6 uur koken.

 

[OrgUnikum]

Je zou het kookpunt van 75% mierenzuur kunnen opzoeken. Het is eerder 117 °C omdat mierenzuur een hoogkokend azeotroop vormt met water, niet echt intuïtief maar zo is het wel.

 

[Saul]

Voor mensen die ook zoeken naar ansfers
er zijn verschillende onderwerpen hier op BB al beginnend van bmk zout tot vrije base A-olie

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-convert-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-converting-5449-12-7-and-20320-59-6.1635/unread

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/unread

 

[Saul]

@ChingShih reageer in een privébericht aan mij. Ik deel het met je ;-)
ChingShih zeggen
Ik doe de mierenamide + mierenzuur 85% route
Maar wanneer de leuckartreactie opwarmt, wordt deze direct verhit tot 160 graden Celsius.
het blijft niet op 100 graden zoals je schreef
Dus ik weet niet of de mensen eerst water destilleren en dan de reflux maken of niet.
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
antwoord

hallo ik weet het mijn vriend maar je moet het eerste uur op 100°c nemen niet hoger
Dit is de enige manier om de waterresten kwijt te raken.
omdat het kookpunt van water 100°c is
en mieren 85% kookpunt is 108°c
na 1 uur reflux gebruiken

 

[TheNut22]

 

[KGB]

Het is niet nodig om iets te destilleren als het hoog genoeg opwarmt, als de reactietemperatuur te laag wordt en je het niet kunt opwarmen, dan is er te veel water in de reactie en alleen dan moet je destilleren.

 

[ossi]

hallo,

"1. Doe de 11 liter N-formylamfetamine in de reactor, voeg 13 liter eerdere koude 65% NaOH-oplossing toe, langzaam roerend met reflux gedurende 2-3 uur bij 110C."


Ik heb hier ergens gelezen dat hydrolyse met NaOH + methanol een veel hogere opbrengst geeft. kun je dat bevestigen?
Zo ja, kunt u dit dan in meer detail beschrijven?

dank u wel

 

[OrgUnikum]

Voor ongeveer 30 g formylamfetamine:
150 ml Ethylalcohol (gedenatureerd is voldoende), 40 g KOH en 35 ml water, reflux gedurende 40 tot 100 minuten, laat afkoelen, zuur aan met verdund HCl, destilleer Ethanol en een flinke hoeveelheid water af (om stoomdistilleerbare onzuiverheden zoals P2P te verwijderen), laat een beetje afkoelen, baseer met koud NaOH of KOH in water tot ph > 12, voeg voldoende water toe en stoomdistilleer.12, voeg voldoende water toe en stoomdestilleer de amfetamine uit de kolf (de stoomtemperatuur gemeten bij de ingang van de condensor is 94 tot 98 °C - er moet altijd veel water in de kolf zijn om dit goed te laten werken).
Dat gaat veel sneller en het schijnt de beste manier te zijn om de hydrolyse te doen, behalve precies hetzelfde in 5 tot 15 minuten reflux in de magnetron.
Dat is mij verteld. Ik heb echter onvoldoende ervaring met de Leuckart voor een persoonlijk oordeel.

 

[blackburn]

Een grote dank aan @btcboss2022 voor zijn hulp en deze write-up. alles werkt zoals het zou moeten, de synthese kan lineair worden geschaald, met een zeer goed resultaat. en aan alle haters die de synthese/write-up niet eens hebben geprobeerd, voordat je je mond opentrekt en denkt dat je experts bent, kun je mijn stront eten!

 

[Davidrobinson]

Waar zijn de opbrengsten zoals jij die hebt mijn vriend?

 

[blackburn]

De opbrengst was ongeveer 70% zonder DCM-extractie, na destillatie.Bekijk bijlage 13461

 

[blackburn]

 

[KGB]

Welke schaal heb je gebruikt en welk type hydrolyse? De bovenste olielaag lijkt extreem dun.

 

[blackburn]

Kleine schaal, 100g p2p. Hydrolyse was NaOH.

 

[blackburn]

Ik wil ook opmerken dat ik geen stoomdestillatie heb gebruikt, maar gewone destillatie. Bij 120-130c

 

[OrgUnikum]

Externe oververhitte stoom versnelt het proces zeker aanzienlijk en ik twijfel er niet aan dat er uiteindelijk meer olie in de opvangkolf zal zitten. Maar ik ben bang dat het niet meer Amfetamine-base is, maar ander spul dat in de reactie wordt gevormd. Amfetamine en Methamfetamine destilleren beide gewillig met stoom, zelfs uit een net sudderende kolf en dat is niet alleen mijn fantasie maar het is goed gedocumenteerd in de literatuur.
Dit is meer een punt wanneer iemand jouw base-hydrolyse methode gebruikt, want wanneer jouw zuur-hydrolyse wordt gebruikt, zoals in de zure hydrolyse, heb je een wasstap met DCM voor de basificatie inbegrepen die alle niet-basische ongewenste dingen verwijdert zoals overgebleven P2P, zo'n stap zit er niet in de procedure met base.

Kijk, ik wil mijn dankbaarheid uitspreken voor het feit dat je deze grootschalige methode hier hebt gepost, ik waardeer het zeer en ik wil je verzekeren dat wat ik schrijf constructief bedoeld is en geen poging om je persoonlijk te bekritiseren of je capaciteiten en prestaties belachelijk te maken.

Ik weet niet of je de olie uit deze reactie op een andere manier behandelt, qua verwerking, voor een hogere kwaliteit en om onzuiverheden te verwijderen of dat je het direct verwerkt tot "pasta" en hoe je het ook doet, ik ben hier niet om te oordelen, als je klanten tevreden zijn, zijn ze tevreden.
Voor persoonlijk gebruik stoom ik liever heel voorzichtig en voeg dan nog wat stappen toe, maar ik ben erg oud en erg gevoelig geworden voor onzuiverheden in het algemeen.....

 

[btcboss2022]

Wees niet bang op dit punt, ik kan je verzekeren dat er meer amfetaminebasis wordt gemeten na oplosmiddelextractie.
In de chemie wijkt de literatuur soms (niet veel) een beetje af van de synthese-realiteit en dit is mogelijk een van die gevallen hoe dan ook sta ik erop dat je het zelf zonder probleem kunt controleren en dan hier commentaar kunt geven.
Het wassen van het oplosmiddel is een optionele procedure omdat het toch met stoom wordt gedestilleerd en na destillatie geen onzuiverheden meer bevat, maar zelfs als je bang bent voor onzuiverheden kun je altijd een zuur-base-wassing doen als je de uiteindelijke vrije base na destillatie met oplosmiddel extraheert ;-)

 

[OrgUnikum]

Gefeliciteerd!

Er lijkt echter behoorlijk wat base in de waterlaag te zitten, als je die niet wilt extraheren kun je ongeveer dezelfde hoeveelheid pekel toevoegen (verzadigde zoutoplossing - NaCl - eenvoudig van tevoren te bereiden, dit drukt base uit de waterlaag en zuigt ook wat water uit de base. Idealiter zou de hele waterlaag verzadigd moeten zijn met zout, maar ik neem aan dat je haast hebt, dus het toevoegen van pekel is voldoende. Je ziet het resultaat na 5 tot 10 minuten, de waterlaag wordt helderder, maar geef het een half uur om volledig zijn werk te doen.