Inleiding
Diethylether, of CH3CH2-O-CH2CH3 (Et2O), is een geweldig oplosmiddel voor veel reacties, maar is extreem ontvlambaar. Professionele chemici zijn goed op de hoogte van de gevaren die het gebruik van ether met zich meebrengt, maar leken zijn zich waarschijnlijk minder bewust van deze gevaren. Dampen van diethylether in droge lucht kunnen explosieve peroxiden vormen. Met andere woorden, zelfs in een vonkvrije/brandvrije omgeving kunnen er nog steeds explosies plaatsvinden wanneer etherdamp wordt aangetroffen. Daarom moet je een manier hebben om dampen uit de omgeving te verwijderen (een zuurkast is een goed voorbeeld) en moet je ether niet gebruiken op dagen met een extreem lage luchtvochtigheid. Omdat diethylether zo ontvlambaar en ontvlambaar is, moet deze procedure worden uitgevoerd met een verhitter/roerder die is ontworpen voor gebruik in een ontvlambare omgeving. Zo'n verhitter/roerder produceert geen contactvonk wanneer de kookplaat wordt aangezet en maakt meestal gebruik van een koolborstelloze wisselstroommotor voor de roerder, omdat gelijkstroommotoren met borstels over het algemeen kleine vonken produceren die verdwaalde dampen zouden kunnen ontsteken.
Diethylether wordt bereid uit ethanol (ook wel graanalcohol, ethylalcohol, drinkalcohol genoemd) door het te verhitten met geconcentreerd zwavelzuur. De reactie verloopt via een tussenproduct, "ethylzwavelzuur", zoals de meeste reacties van dit type. Je kunt deze synthese gemakkelijk opschalen door de reactiekolf en het aantal stoffen proportioneel te vergroten.
Uiterlijk: kleurloze vloeistof met droge, rumachtige, zoetige geur;Diethylether wordt bereid uit ethanol (ook wel graanalcohol, ethylalcohol, drinkalcohol genoemd) door het te verhitten met geconcentreerd zwavelzuur. De reactie verloopt via een tussenproduct, "ethylzwavelzuur", zoals de meeste reacties van dit type. Je kunt deze synthese gemakkelijk opschalen door de reactiekolf en het aantal stoffen proportioneel te vergroten.
Kookpunt: 34,65 °C/760 mm Hg;
Smeltpunt: -116,3 °C;
Molecuulgewicht: 74,123 g/mol;
Dichtheid: 0,7134 g/ml (20 °C).
Apparatuur en glaswerk.
Fractionele destillatieopstelling;0,5 L rondbodemkolf met drie hals
Magneetroerder;
Olie- en ijswaterbaden;
0,5 L x2 druppeltrechter.5 L x2 Druppeltrechter;
Laboratoriumthermometer (0 °C tot 200 °C) met kolfadapter;
pH-indicatorstrips;
Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten;
Laboratoriumweegschaal (1 - 200 g is geschikt);
Erlenmeyers van 100 ml x2 en 200 ml x2 met doppen;
200 ml x2; 100 ml x2 Bekers;
500 ml of 100 ml Maatcilinder;
Kookstenen.
Reagentia.
123,9 ml (97 g, 2 mol) Ethanol 95%;109 ml (200,16 g, 2 mol) Zwavelzuur (98%);
50 g Natriumhydroxide (NaOH);
50 g Natriumchloride (NaCl);
15 g Calciumchloride (CaCl2);
~1,5 L Gedestilleerd water;
~20 g Metallisch natrium (Na)
Manipulaties
1. Hoewel dit niet het meest aangename proces is, kan diethylether worden geproduceerd door de condensatie van ethanol. Zet hiervoor een typische gefractioneerde destillatieopstelling in elkaar met een vigreux-kolom en een erlenmeyer met drie hals. Vergeet niet een roermagneet in de kolf te plaatsen voordat je alles vastklemt, en je verwarmt dit op een oliebad (geen vlammen toegestaan als er ether in de buurt is, weet je). De vigreuxkolom gaat in de middelste hals, een toevoertrechter in de ene zijhals en een thermometer in de andere zijhals.
2. Voeg 2x mol (waarbij de x een vermenigvuldigingsfactor is, 1 = 2 mol, 1,5 = 3 mol, etc.) van het azeotroop ethanol (d.w.z. 95% ethanol) toe aan de kolf. Voeg via een druppeltrechter langzaam 2x mol geconcentreerd (98%) zwavelzuur toe aan de ethanol (het zal warm worden door het water). Zet de roerder aan, zet de verwarming aan en breng de erlenmeyer op 130 °C. Zorgdat je condensor goed gevuld is met koud water, en blijf verwarmen tot de inhoud van de reactiekolf 135 °C of zo bereikt.
3. Zodra het destilleren begint, voeg je langzaam nog 2x mol ethanol toe door de toevoertrechter met een snelheid die gelijk is aan de druppels die uit de condensor komen. 2 mol alcohol (123,9 g) zou 1 uur moeten duren met een fatsoenlijke vigreux-kolom. Een kortere kolom (of helemaal geen kolom) zal een langzamere destillatie vereisen (en als je geen kolom gebruikt, zul je het product uitgebreid moeten wassen met zout water).
4. Giet de inhoud van de opvangkolf in de opvangkolf. Giet de inhoud van de opvangkolf in een groot bekerglas of kom en omzwenk met een 10% natriumhydroxideoplossing (NaOH aq) tot de pH neutraal is. Giet dit mengsel in een scheitrechter om de ether te scheiden van het waterige hydroxide en was nog twee keer met gelijke volumes halfverzadigde natriumchlorideoplossing (NaCl) (~18 g/100 ml water bij kamertemperatuur). Laat de laatste wasoplossing + ether in de erlenmeyer rusten tot alles bezonken is, giet dan voorzichtig de wasoplossing af en giet de ether uit de erlenmeyer in een rondbodemkolf. Voeg 15 g calciumchloride (CaCl2) (vochtig rid) toe voor elke mol ether, doe er een roermagneet in en roer gedurende 2 uur.
5. Destilleer de ether uit het calciumchloride door te verwarmen op een bad (olie of water) bij niet meer dan 45 °C. Verzamel het destillaat dat overkomt bij 31-36 °C.
Watervrije ethylether. Dit is voor formules die vragen om droge, zuivere of watervrije ether. Het etherproduct van hierboven wordt gedurende 24 uur gedroogd boven dunne plakjes metallisch natrium (metallisch natriumdraad werkt ook goed). Daarna wordt de ether gedestilleerd op een waterbad boven vers (vers betekent een andere batch dan die waarmee je hebt gedroogd) metaalnatrium.
Opmerking: Ether ontwikkelt explosieve peroxiden als het enige tijd blijft zitten, zelfs als het net is gekocht bij een leverancier. Daarom moet je opgeslagen ether schudden met ijzersulfaat of loodperoxide voordat je ermee aan de slag gaat. Om de vorming van peroxiden in verse ether tegen te gaan, voeg je enkele stukjes koper- of ijzerdraad toe aan de donkere container en bewaar je deze op een koele plaats.
Zuivering
4. Giet de inhoud van de opvangkolf in de opvangkolf. Giet de inhoud van de opvangkolf in een groot bekerglas of kom en omzwenk met een 10% natriumhydroxideoplossing (NaOH aq) tot de pH neutraal is. Giet dit mengsel in een scheitrechter om de ether te scheiden van het waterige hydroxide en was nog twee keer met gelijke volumes halfverzadigde natriumchlorideoplossing (NaCl) (~18 g/100 ml water bij kamertemperatuur). Laat de laatste wasoplossing + ether in de erlenmeyer rusten tot alles bezonken is, giet dan voorzichtig de wasoplossing af en giet de ether uit de erlenmeyer in een rondbodemkolf. Voeg 15 g calciumchloride (CaCl2) (vochtig rid) toe voor elke mol ether, doe er een roermagneet in en roer gedurende 2 uur.
5. Destilleer de ether uit het calciumchloride door te verwarmen op een bad (olie of water) bij niet meer dan 45 °C. Verzamel het destillaat dat overkomt bij 31-36 °C.
Watervrije ethylether. Dit is voor formules die vragen om droge, zuivere of watervrije ether. Het etherproduct van hierboven wordt gedurende 24 uur gedroogd boven dunne plakjes metallisch natrium (metallisch natriumdraad werkt ook goed). Daarna wordt de ether gedestilleerd op een waterbad boven vers (vers betekent een andere batch dan die waarmee je hebt gedroogd) metaalnatrium.
Opmerking: Ether ontwikkelt explosieve peroxiden als het enige tijd blijft zitten, zelfs als het net is gekocht bij een leverancier. Daarom moet je opgeslagen ether schudden met ijzersulfaat of loodperoxide voordat je ermee aan de slag gaat. Om de vorming van peroxiden in verse ether tegen te gaan, voeg je enkele stukjes koper- of ijzerdraad toe aan de donkere container en bewaar je deze op een koele plaats.
Zuivering
Last edited:
