Ik vond het op een of ander forum en heb het een beetje bewerkt (met betrekking tot het labgerei dat ik bij de hand heb en ik heb vragen toegevoegd die voor mij van belang zijn en wat aantekeningen voor een beter begrip), wat vinden jullie?
In een 20-liter kolf worden 5 l droge DCM, 9 g aluminiumklomp (0,333 mol) en ongeveer een kwart van 80 g (0,5 mol) broom in een druppeltrechter toegevoegd. Na het begin van de reactie wordt de rest van het broom erbij gegoten en wordt de kolf afgekoeld in een ijsbad. In de kolf worden 1480 g 4-MPF en 5 L DCM toegevoegd, waarna ongeveer 80 g broom van in totaal 1600 g wordt toegevoegd. Na verkleuring van het reactiemengsel wordt het resterende broom toegevoegd, waarbij de inwendige temperatuur onder 5 °C wordt gehouden. Nadat de reactie is beëindigd, wordt 5 l water bij het mengsel gegoten, geneutraliseerd met zuiveringszout en wordt de organische laag gescheiden. De DCM wordt gedestilleerd met een dephlegmator in een waterbad van 60°C, waarna het residu wordt gedroogd. 60°C, waarna het residu gedurende een half uur onder vacuüm van een waterstraalpomp wordt gedroogd. De massa uit de kolf wordt zonder zuivering gebruikt in de volgende stap (verwachte opbrengst ongeveer kwantitatief).
Vragen:
1) Zal de reactie van aluminium met broom in droog DCM beginnen
======
De kolf met het verkregen BK-4 wordt voorzien van een refluxkoeler, een magneetroerder en op een ijsbad geplaatst. Tien liter droge diethylether wordt in de kolf gegoten en BK-4 wordt opgelost.
Een lege kolf, voorzien van een kleine refluxkoeler, een druppeltrechter van 2 liter met drukcompensator en een kachel, wordt gevuld met 200 ml van een 38% waterige oplossing van methylamine. In de trechter wordt 1800 ml van dezelfde oplossing gegoten (noot 1). Het uiteinde van de terugvloeikoeler door een Drexelkolf die half gevuld is met natronloog wordt verbonden met een glazen buis die naar de etherlaag in de hoofdkolf leidt.
Na afkoeling van de inhoud van de hoofdkolf tot 5 °C wordt de inhoud van de generatorkolf lichtjes aan de kook gebracht en wordt de methylamineoplossing geleidelijk toegevoegd, waarbij de temperatuur in de hoofdkolf niet hoger dan 15 °C mag worden. Nadat alle methylamine is toegevoegd, wordt de glazen buis boven het oppervlak van de oplossing geheven (noot 2), het ijsbad wordt verwijderd en men laat de kolf 2-6 uur staan. De waterige laag wordt 4 keer gewassen met 2 liter ether (noot 3). De gecombineerde etherextracten worden 2 keer gewassen met 10 L van 1750 ml verdund zoutzuur (noot 4). Aan deze laag wordt een 20% oplossing van natriumcarbonaat toegevoegd tot pH = 8-9 (ongeveer 5 l). De waterige laag wordt 5 keer gewassen met 4 l ether (noot 5). De gecombineerde etherextracten worden gedroogd met gecalcineerd magnesiumsulfaat (noot 6), waarna ~1 M waterstofchloride-etheroplossing (noot 7) wordt toegevoegd totdat er geen kristallen meer neerslaan. De etheroplossing wordt afgetapt van de kristallen, de laatste worden gefiltreerd op een Schott trechter en gedroogd op dezelfde trechter gedurende 10 minuten.
Opmerking 1: Het totale volume moet 2000 ml zijn, de exacte hoeveelheid in de erlenmeyer is niet belangrijk.
Opmerking 2. Aan het einde van de methylaminestroom kan de reactiemassa in een generator worden gezogen.
Opmerking 3. In de originele 2 keer 5 L ether elk.
Opmerking 4. 2,8 L 6 M zoutzuur uit noot 7 en 320 ml 36% zoutzuur verdund met water tot 20 L.
Noot 5. In het origineel 3 keer 10 L ether.
Noot 6. Magnesiumsulfaat wordt toegevoegd in porties van 50 g na 15 minuten totdat het niet meer klontert. Er wordt ongeveer 270 g magnesiumsulfaat verwacht.
Noot 7: In dezelfde generator als voor methylamine wordt 3200 ml zoutzuur van 36% toegevoegd en aan de kook gebracht. Het resulterende waterstofchloride wordt gedroogd in een Drexelkolf met 100 mL geconcentreerd zwavelzuur en verzadigd met 9 L ether in een kolf op een ijsbad. De temperatuur mag niet hoger zijn dan 10 °C. De verkregen etheroplossing wordt in de koelkast bewaard. In de kolf blijft 6 M zoutzuur met een volume van ongeveer 2,8 L.
Vragen: Hoe adequaat is de langzame toevoeging van methylamine aan BK-4?
In een 20-liter kolf worden 5 l droge DCM, 9 g aluminiumklomp (0,333 mol) en ongeveer een kwart van 80 g (0,5 mol) broom in een druppeltrechter toegevoegd. Na het begin van de reactie wordt de rest van het broom erbij gegoten en wordt de kolf afgekoeld in een ijsbad. In de kolf worden 1480 g 4-MPF en 5 L DCM toegevoegd, waarna ongeveer 80 g broom van in totaal 1600 g wordt toegevoegd. Na verkleuring van het reactiemengsel wordt het resterende broom toegevoegd, waarbij de inwendige temperatuur onder 5 °C wordt gehouden. Nadat de reactie is beëindigd, wordt 5 l water bij het mengsel gegoten, geneutraliseerd met zuiveringszout en wordt de organische laag gescheiden. De DCM wordt gedestilleerd met een dephlegmator in een waterbad van 60°C, waarna het residu wordt gedroogd. 60°C, waarna het residu gedurende een half uur onder vacuüm van een waterstraalpomp wordt gedroogd. De massa uit de kolf wordt zonder zuivering gebruikt in de volgende stap (verwachte opbrengst ongeveer kwantitatief).
Vragen:
1) Zal de reactie van aluminium met broom in droog DCM beginnen
======
De kolf met het verkregen BK-4 wordt voorzien van een refluxkoeler, een magneetroerder en op een ijsbad geplaatst. Tien liter droge diethylether wordt in de kolf gegoten en BK-4 wordt opgelost.
Een lege kolf, voorzien van een kleine refluxkoeler, een druppeltrechter van 2 liter met drukcompensator en een kachel, wordt gevuld met 200 ml van een 38% waterige oplossing van methylamine. In de trechter wordt 1800 ml van dezelfde oplossing gegoten (noot 1). Het uiteinde van de terugvloeikoeler door een Drexelkolf die half gevuld is met natronloog wordt verbonden met een glazen buis die naar de etherlaag in de hoofdkolf leidt.
Na afkoeling van de inhoud van de hoofdkolf tot 5 °C wordt de inhoud van de generatorkolf lichtjes aan de kook gebracht en wordt de methylamineoplossing geleidelijk toegevoegd, waarbij de temperatuur in de hoofdkolf niet hoger dan 15 °C mag worden. Nadat alle methylamine is toegevoegd, wordt de glazen buis boven het oppervlak van de oplossing geheven (noot 2), het ijsbad wordt verwijderd en men laat de kolf 2-6 uur staan. De waterige laag wordt 4 keer gewassen met 2 liter ether (noot 3). De gecombineerde etherextracten worden 2 keer gewassen met 10 L van 1750 ml verdund zoutzuur (noot 4). Aan deze laag wordt een 20% oplossing van natriumcarbonaat toegevoegd tot pH = 8-9 (ongeveer 5 l). De waterige laag wordt 5 keer gewassen met 4 l ether (noot 5). De gecombineerde etherextracten worden gedroogd met gecalcineerd magnesiumsulfaat (noot 6), waarna ~1 M waterstofchloride-etheroplossing (noot 7) wordt toegevoegd totdat er geen kristallen meer neerslaan. De etheroplossing wordt afgetapt van de kristallen, de laatste worden gefiltreerd op een Schott trechter en gedroogd op dezelfde trechter gedurende 10 minuten.
Opmerking 1: Het totale volume moet 2000 ml zijn, de exacte hoeveelheid in de erlenmeyer is niet belangrijk.
Opmerking 2. Aan het einde van de methylaminestroom kan de reactiemassa in een generator worden gezogen.
Opmerking 3. In de originele 2 keer 5 L ether elk.
Opmerking 4. 2,8 L 6 M zoutzuur uit noot 7 en 320 ml 36% zoutzuur verdund met water tot 20 L.
Noot 5. In het origineel 3 keer 10 L ether.
Noot 6. Magnesiumsulfaat wordt toegevoegd in porties van 50 g na 15 minuten totdat het niet meer klontert. Er wordt ongeveer 270 g magnesiumsulfaat verwacht.
Noot 7: In dezelfde generator als voor methylamine wordt 3200 ml zoutzuur van 36% toegevoegd en aan de kook gebracht. Het resulterende waterstofchloride wordt gedroogd in een Drexelkolf met 100 mL geconcentreerd zwavelzuur en verzadigd met 9 L ether in een kolf op een ijsbad. De temperatuur mag niet hoger zijn dan 10 °C. De verkregen etheroplossing wordt in de koelkast bewaard. In de kolf blijft 6 M zoutzuur met een volume van ongeveer 2,8 L.
Vragen: Hoe adequaat is de langzame toevoeging van methylamine aan BK-4?