LSD synthese uit lyserginezuur via PyBOP

[Nicoino]

Werkt de gehydrateerde vorm van LA hetzelfde of moet het gedroogd worden?

 

[psy]

Het moet gedroogd worden. Het drogen van LA is vrij eenvoudig. Gewoon warmte en een sterk vacuüm.

 

[Nicoino]

Ik rapporteer dat watervrije toestand niet nodig is

 

[Molecula25]

Hallo jongens, weet iemand iets over hydrolyse van ergotamine met natriumdithioniet en KOH?

 

[psy]

Waarom zou je dithioniet gebruiken? Je probeert het te hydrolyseren, niet te reduceren. Je hebt 2 dubbele bindingen die zeker gereduceerd kunnen worden, en hoe denk je een pH van 5 te krijgen met KOH?

 

[Nicoino]

Een paar mg dithioniet wordt in sommige patenten gebruikt als antioxidant.

 

[The Alchemist]

Dit onderwerp lijkt zwaar onderschat. Het lijkt ronduit revolutionair vergeleken met hoe ik het heb leren maken.

Ik las een uitwisseling waarin iemand suggereerde dat de methylester kan racemiseren tijdens hydrolyse. Is dit een probleem met het entiopure d-isomeer? Ik zie dat TLC niet is opgenomen in het proces.

Is een rotovap echt optioneel? Deze methode lijkt op een badkuipsynthese zonder rotovap. Geen warmte? Dit klinkt eenvoudiger dan mdma of amfetamine.

Wat mis ik hier? Werken we onder geel of rood licht? Wat zijn de belangrijkste complicaties? Levert het eindproduct überhaupt isolsd op?

 

[Nicoino]

Redelijk zuiver LA krijgen is lastig, bijna alle hydrolyse leidt tot een bruin/zwart product dat gezuiverd moet worden.
Zelfs met goede kwaliteit LA wordt het koppelingsreactiemengsel bruinzwart en is het niet zo eenvoudig als wordt beweerd (misschien als je begint met 100% zuivere precursors, ontgaste oplosmiddelen en professionele apparatuur heb je een kleine kans dat dit niet gebeurt, maar voor de thuischemicus is een donkere oplossing te verwachten).
Zuivering van het product is geen grap als je geen toegang hebt tot kolomchromatografie of als je geen liters oplosmiddel onder vacuüm wilt verwijderen.

 

[PlanckB1]

Dit is ook mijn ervaring, herhaalde herkristallisaties van lyserginezuur uit hydrolyse resulteren in een poeder dat elke keer lichter bruin wordt, maar nog steeds niet zo licht/zuiver als je zou verwachten. Adviseer je kolomchromatografie van de LA of alleen kolomchromatografie van de uiteindelijke vrije LSD?

 

[Nicoino]

Ik denk niet dat het de moeite waard is voor de LA, waarschijnlijk is het met een goede uitwerking en genoeg experimenten niet eens nodig voor het eindproduct.
Grote zuurchemici zoals Pichard synth produceerden kilo's per maand, en ik betwijfel of ze in staat waren om die hoeveelheid product te chromatograferen, bijna onmogelijk met een fabriek.

 

[dd^YrVmgVfy#8nL4GN^J]

@G.Patton @William Dampier, kan in plaats daarvan natriumhydroxide of kaliumhydroxide worden gebruikt?

Wordt ammoniumhydroxide gebruikt om een bepaalde PH te bereiken of doneert het een ion?

Is er een leverancier die "ammoniumhydroxide (NH4OH)" aanbiedt?

 

[G.Patton]

Het is de moeite waard om NH4OH te gebruiken, het is een milder baseermiddel. Natuurlijk wordt het op grote schaal verkocht.
pH veranderen betekent dat de ionenconcentratie in het algemeen verandert. Ik begrijp niet wat u bedoelt.

 

[nutella]

Hallo @William Dampier, bedankt voor de syntheseroute.

Ik ben geen expert, ik heb alleen ervaring met CBD-isomerisatie naar d8.
Nu probeer ik uit te zoeken of ik LSD kan maken.

Mijn huidige doelen zijn:

1. Gedetailleerde route vinden van D-Lyserginezuurmethylester
2. Alle reagentia verkrijgen
3. Veilig leren omgaan met de reagentia
4. Dunnelaagchromatografie leren
5. Kolomchromatografie (Flash) leren
6. LSD maken
7. Recyclen en veilig weggooien van reagentia

Ik hoop dat jullie me kunnen helpen met mijn vragen:

• U schrijft dat we 0,84 g Diethylamine (cas 109-89-7) nodig hebben, klopt dat?
• Ik vraag dit omdat het volgens https://www.sigmaaldrich.com/ een vloeistof is en ik het bij Chinese verkopers verkocht zag worden in kg.
• Welke TLC-platen zijn het meest geschikt voor deze synthese?
  • H-type bevat geen gecalcineerd gipsbindmiddel of fluorescentiemiddel.
  • G-type bevat geen fluorescerend middel, maar wel gecalcineerd gipsbindmiddel.
  • HF254 type bevat fluorescentiemiddel, bevat geen gecalcineerd gipsbindmiddel
  • GF254 type bevat zowel gecalcineerd gipsbindmiddel als fluorescentiemiddel.
• Kunt u mij helpen met de route van D-Lyserginezuurmethylester?

Bedankt

 

[HerrHaber]

Het toeval wil dat diethylamine in sommige landen niet gereguleerd is en dat ik er toegang toe heb, dus er kan gedacht worden aan het verzenden van subgrammen, vooral in beschermde vorm. Binnen deze specifieke synthese denk ik dat het kan worden geëlueerd via GF254.

 

[nutella]

Water kopen is geen probleem, ik vind het alleen vreemd dat de hoeveelheid niet in ml maar in g is.

 

[nutella]

Sorry ik bedoel diethylamine

 

[HerrHaber]

In deze zeer specifieke situatie wordt de vloeistof gewogen voor precisie... volumetrisch heb je een micropipet nodig om nauwkeurige hoeveelheden te krijgen. Soms is precisie doorslaggevend bij synthese, ook methyl-diethylamine NMe(Et)2 moet nauwkeurig zijn. Grote volumes worden zelden gewogen.... omdat volume gemakkelijker is afhankelijk van viscositeit en reactiviteit. Honingachtig spul is duidelijk gemakkelijker af te wegen en reactieve vloeistoffen kunnen worden benaderd met een injectiespuit, maar soms als de hoeveelheid klein is wordt het druppelsgewijs in een erlenmeyer op een weegschaal gepipetteerd tot de benodigde massa. Onder inerte atmosfeer is lastig en vereist een schlenkleiding en apparatuur, idealiter een handschoenenkastje (schlenkleiding en alle parafrenalia zoals argon en vloeibare stikstofvallen), handschoenenkastje dat ik heb gefantaseerd om te bouwen (ik heb zelfs een werkende microscoop gebouwd toen ik zeven was).

 

[verstappen]

Welke inerte omstandigheden zijn vereist voor deze reactie?

 

[S1NTH3T1C]

Is er een alternatief voor het gebruik van een rotovapmachine?

 

[WillD]

Vacuümdestillatieset

5-delige set met 24/29 verbindingen voor precieze vacuümdistillatie, gemaakt van duurzaam borosilicaatglas. De distillatiesets zijn compleet en klaar voor gebruik. Met onderdelen die bestand zijn tegen chemicaliën en temperatuur...

us.vwr.com

Instellingen van dit type als voorbeeld. Met een vacuümpomp.

 

[RaraOppapapOma]

Stel je voor dat je dat in een schoolbus zou doen, dat zou geweldig zijn!

 

[mountainmomma]

Hey jongens hoe kun je na de hydrolyse van de la de la zuiveren. De enige methode die ik kan vinden is dat je amoniak met watervrije ethanol nodig hebt. Ik kan deze reagentia niet krijgen. Is er een andere manier om de la voor de pybop rxn te zuiveren?

 

[CryoThio]

Mijn vraag is of een ander amine de diethylmethylamine kan vervangen? Bijvoorbeeld diisopropylamine of diisopropylethylamine? Om het even wat?

 

[alex12112]

Is het mogelijk om tolueen te gebruiken in plaats van methyleenchloride als dcm?

 

[NucleuZ]

avesome !