Onlangs bereikte ik een meer dan verwachte opbrengst van 4MMC hydrochloride op een moment dat ik het het minst verwachtte. Voordat ik dit aan iedereen bekend maak, vind ik dat er meer dan 5 runs nodig zijn (van de 5 waren er 2 opeenvolgend met een hoge opbrengst en 2 waarvan ik dacht dat ik ze zou verbeteren, maar dat niet deed, en nog een is het drievoudige dat nodig is om dit te kunnen zeggen). Maar ik had geen spullen meer en ik kijk ernaar uit om dit volledig te documenteren met foto's en zo. En om niet veroordeeld te worden voor het achterhouden van "kostbare" informatie, kan ik enkele contra-intuïtieve details van de bereiding ruilen:
-roeren is de sleutel (om DCM en waterlagen in het meest intieme contact te houden zonder faseoverdrachtskatalysator)
-relatief lange reactietijd (ongeveer 6 tot 8 uur, ik gebruik een pauze door het roeren gewoon te pauzeren in de veronderstelling dat als de lagen gescheiden zijn de reactie bijna is gestopt)
-geen warmte toepassen (mijn derde en vierde run hadden een gemiddelde en lagere opbrengst toen er voorzichtig werd verwarmd)
-het koelen van het mengsel en de reagentia (bij de verzuring stap gekoelde vloeistoffen waren de beste opbrengst)
-filter snel (net na de vaste stoffen neerslaan, laat niet blijven als een deel van het product zal gaan in oplossing)
Ik hoop dat dit helpt en ik beloof terug te komen met details en waarom niet, een validatie van een ander actief lid.
