De reacties verlopen volgens Schema 1.
Actieve waterstofontwikkeling tijdens de bereiding van een amalgaam. Fig 2
Methylamine, natriumchlorideoplossing, p2p en ethanol worden toegevoegd aan het bereide amalgaam. Er wordt een terugvloeikoeler aangesloten. Fig 3
Als de erlenmeyer sterk verhit is (boven 40-50°C), is afkoelen in een ijsbad noodzakelijk. Fig 4
Uiterlijk van het reactiemengsel in de erlenmeyer tijdens het actieve verloop van het proces. Fig 5
Vervolgens wordt er een natriumhydroxideoplossing aan het reactiemengsel toegevoegd om overtollig aluminium op te lossen, en het mengsel blijft ongeveer 1 uur staan. Het resulterende reactiemengsel wordt op een filter gegoten zonder het slib verder te wassen. Fig 6
De verkregen amineoplossing wordt geëxtraheerd met verscheidene porties DCM (dichloormethaan). Fig 7
De DCM-laag wordt gescheiden in een scheitrechter. De afgescheiden DCM-laag wordt zo nodig gefiltreerd, gedroogd met watervrij natriumsulfaat en gedestilleerd tot een olie bij T=90 °C.
Het extract in DCM wordt vóór destillatie gedestilleerd. Fig 8
Vrije base na destillatie van DCM. Fig 9
Vervolgens wordt een stroom gasvormig waterstofchloride in de oplossing van het amine in ethanol geleid tot een sterk zure reactie en het verschijnen van een roze kleur in de oplossing. De verkregen oplossing wordt ingedampt tot kristallisatie. Waterstofchloride wordt verkregen door zwavelzuur toe te voegen aan ammoniumchloride.
Kristallisatie van het aminehydrochloride. Fig 10
Het gekristalliseerde aminechloorhydraat. Fig 11
De gekristalliseerde massa wordt gewassen met diethylether (5-10 ml), gefiltreerd en gedroogd. Fig 12
De opbrengst zonder extra slibwassen was 4,5 g, of 65% van de theoretische opbrengst.
Het verlies in het slib is 0,5 g, of 7,2%.
Reagentia en materialen.
- Aluminiumfolie 14 µm, 6 g
- Kwik(II)chloride, 0,05 g
- Gedestilleerd water, 2-3 liter
- P2P (van p2np via NaBH4-reductie en stoomdestillatie) 5 g
- Waterige methylamine 39%, 15 ml
- Natriumchloride, 5 g in 15 ml water
- IPA (isopropylalcohol) of ethanol, 100 ml
- DCM (dichloormethaan) 75-100 ml
- Ammoniumchloride, 50-100 g
- Geconcentreerd zwavelzuur 80%, 20-25 ml
- Water van technische kwaliteit, 2 liter met 500 g ijs
- Watervrij natriumsulfaat, 20-30 g
- 5 ml 25% NaOH
- Diethylether, 5-10 ml
- 2-liter, 500 ml, 250 ml kolven
- Drihalskolf van 500 ml voor het genereren van waterstofchloride
- Terugvloeikoeler
- Opstelling voor destillatie van oplosmiddelen met een waterbad
- Vacuümfiltratieopstelling
- Scheitrechter
- Siliconenvet voor malen
- Filterpapier
- Trechters
- Bekers
- Verwarmer
Syntheseprocedure
Een 2-liter kolf wordt gevuld met aluminiumfolie en gevuld met water zodat de folie ondergedompeld is onder de laag. Droog kwik(II)chloride wordt toegevoegd en het mengsel wordt krachtig geroerd totdat er actieve waterstofevolutie optreedt en er een dof uiterlijk op het folie ontstaat. Fig 1Actieve waterstofontwikkeling tijdens de bereiding van een amalgaam. Fig 2
Methylamine, natriumchlorideoplossing, p2p en ethanol worden toegevoegd aan het bereide amalgaam. Er wordt een terugvloeikoeler aangesloten. Fig 3
Als de erlenmeyer sterk verhit is (boven 40-50°C), is afkoelen in een ijsbad noodzakelijk. Fig 4
Uiterlijk van het reactiemengsel in de erlenmeyer tijdens het actieve verloop van het proces. Fig 5
Vervolgens wordt er een natriumhydroxideoplossing aan het reactiemengsel toegevoegd om overtollig aluminium op te lossen, en het mengsel blijft ongeveer 1 uur staan. Het resulterende reactiemengsel wordt op een filter gegoten zonder het slib verder te wassen. Fig 6
De verkregen amineoplossing wordt geëxtraheerd met verscheidene porties DCM (dichloormethaan). Fig 7
De DCM-laag wordt gescheiden in een scheitrechter. De afgescheiden DCM-laag wordt zo nodig gefiltreerd, gedroogd met watervrij natriumsulfaat en gedestilleerd tot een olie bij T=90 °C.
Het extract in DCM wordt vóór destillatie gedestilleerd. Fig 8
Vrije base na destillatie van DCM. Fig 9
Vervolgens wordt een stroom gasvormig waterstofchloride in de oplossing van het amine in ethanol geleid tot een sterk zure reactie en het verschijnen van een roze kleur in de oplossing. De verkregen oplossing wordt ingedampt tot kristallisatie. Waterstofchloride wordt verkregen door zwavelzuur toe te voegen aan ammoniumchloride.
Kristallisatie van het aminehydrochloride. Fig 10
Het gekristalliseerde aminechloorhydraat. Fig 11
De gekristalliseerde massa wordt gewassen met diethylether (5-10 ml), gefiltreerd en gedroogd. Fig 12
De opbrengst zonder extra slibwassen was 4,5 g, of 65% van de theoretische opbrengst.
Het verlies in het slib is 0,5 g, of 7,2%.
Last edited by a moderator:
