P2P synthese van BMK glycidaat ethers

[Andrzej]

Gisteren heb ik de methode met de magnetron geprobeerd en het resultaat is interessant.
In een bakker mengde ik 20 g 5449-12-7 en 20 ml 85% ortofosforzuur.
Ik plaatste het in de magnetron (700W) en stelde het laagste vermogen in. 5-7 seconden verwarmen en 10-15 seconden pauze om het mengsel te mengen en af te koelen omdat de temperatuur te hoog was. In totaal 1 minuut actief verwarmen.
Voeg na het verwarmen 50 ml gedestilleerd water toe.
Daarna geëxtraheerd met diethylether (3x20mL) en gewassen met pekel (3x100mL).
Gedroogd met magnesiumsulfaat en verdampt ether:

Dit leverde een zeer goed uitziend product op, maar slechts 7 gram van 20 gram poeder.
Ik probeerde het opnieuw en verhitte het langer in de magnetron - 2 minuten, maar er was geen verschil - dezelfde opbrengst (ik was bang voor oververhitting omdat te veel warmte in de magnetron resulteert in een vast, transparant glasachtig oppervlak dat niet uit de bakker kan worden gehaald).
Is er een methode om de opbrengst in de magnetron te verbeteren? Want nu is het nog steeds tussen 30-40%?

 

[41Dxflatline]

Ik heb dit gisteren gedaan en kreeg bijna exact hetzelfde resultaat. Wat ik wel opmerkte was dat toen ik het niet meteen mengde, het leek alsof er meer p2p werd gevormd, maar na het mengen kwam het niet terug naar het oppervlak. Een soort emulsificatie met de onderste laag of een verkeerde waarneming van mijn kant?

 

[w2x3f5]

Verwar je glycidaatolie met p2p-olie? =)

 

[41Dxflatline]

Ik weet het niet. Er zijn altijd maar 2 lagen geweest, een troebele witte onderlaag en een lichtgele bovenlaag. Er is nooit iets bruins geweest zoals op andere foto's. Het is mogelijk dat het geen p2p is, aangezien ik niet bekend ben met p2p en het op geen enkele manier getest heb. Wat is glycidaatolie? Glycidinezuur?

 

[w2x3f5]

De afbeelding hierboven is gesmolten glycidaatzuur (geen zout)

 

[41Dxflatline]

Ik ben er vrij zeker van dat hij die foto bij kamertemperatuur heeft genomen.

 

[w2x3f5]

Om precies te zijn is er een mengsel van p2p en glycidezuur, daarom kristalliseert het niet bij kamertemperatuur.

 

[edy's]

Vraagje, ik heb veel fosforzuur 75% kan ik het gewoon destilleren tot 85% of moet dat mijn zuur naar de klote helpen?

 

[41Dxflatline]

De eerste poging in de magnetron leverde een lage opbrengst op, zoals gerapporteerd. Ik probeerde een 2e poging.

40 g 5449-12-7 en 40 ml fosforzuur werden in een erlenmeyer van 250 ml gedaan en al roerend laten reageren. Nadat de CO2-productie was gestopt, werd de erlenmeyer 1 minuut in een magnetron van 800 W op de laagste stand geplaatst, eruit gehaald en geroerd. Nadat het gesetteld was, werd het nog een minuut teruggezet in de magnetron, geroerd en weer teruggezet voor de laatste 2 minuten. Absoluut geen scheiding deze keer en de RM heeft een lichte vleestint gekregen. Het ruikt echter sterk naar P2P

Bijlage 3uofqpMhAN.jpg bekijken

Ik ga er wat pekel bij gieten

 

[edy's]

Hoe is dit gelukt?

 

[edy's]

Ik probeer hetzelfde prod. maar het is lastig. Ik kreeg een bericht van mijn leverancier, van een klant die ze heeft en ik ga dat proberen. maar ik heb een vreemd gevoel over de route. 1.1 bmk 1kg water 1kg naoh en 1kg hcl. roeren op kamertemperatuur gedurende 2 uur. dan roeren op 90C gedurende 3 uur en dan stoppen met mengen. bruine olie kan direct worden gebruikt voor de volgende stap. I will try soon but am not so shure about first step and the hcl part .but maby try to swich that with phosforic acid.didn't test it yet but came straight from the vendor and she/he never let me down tho.for products delivery shes one of a kind.so im tend to think it will be profitable.but im puzzeled about it by the info i got here to so .... il let you know how it turned out if you like

 

[41Dxflatline]

Gescheiden, nog steeds shit opbrengst. Nog slechter dan voorheen

 

[w2x3f5]

Heb je geprobeerd de keton uit de kolf met water te stomen?

 

[41Dxflatline]

Geen lab hier of glaswerk. Gewoon 2 erlenmeyers,

 

[w2x3f5]

Hoe heb je het keton geïsoleerd?

 

[41Dxflatline]

Zover ben ik nog niet, het scheidt zich vanzelf in lagen (poging 1) of doet dat als je wat pekel en wat meer zout toevoegt.

 

[w2x3f5]

er kan sprake zijn van een mengsel van keton en glycidezuur, dan is reiniging nodig.

 

[edy's]

CAS 5449 12 7

 

[edy's]

Man this shit is though getting it richt.or ben ik de enige die het moeilijk heeft om het boven de 65% te krijgen? Beare with me imving an ego drop here from not getting it up and working like im used to. feel so bad working with it. but heard that IF you got it richt it is one of the most high yealding powders. but that are stories no confermation on any colegas.

 

[edy's]

Shit houdt me wakker voor weken nu.im behoefte aan een aantal goede yealds door nu

 

[edy's]

Maar voor wat ik heb gehoord, moet het allemaal worden gedaan bij lage temperaturen, zoals in het bereik van 90C. Ik sta voor een raadsel hier. Ik krijg het om heel schone olie te maken, maar het krijgen van een goede stabiele yealding route boven de 65% is een echte chalange.

 

[41Dxflatline]

Volgende keer baseren