Fenylaceton (P2P) synthese uit benzaldehyde met butanon

[MadHatter]

Heel erg bedankt voor de makkelijke en gedetailleerde synthesebeschrijving!
Hoe zit het met waterstofperoxide, kan dat worden vervangen? Het is tegenwoordig een erg gecontroleerde chemische stof en moeilijk zelf te synthetiseren. Het dient voornamelijk als katalysator in de reactie tussen het ijsazijn en het 3-methyl-4-fenyl-3-buten-2-on, toch? Wat zou een goede vervanger kunnen zijn?

 

[handle]

Perzuren zullen werken (lagere opbrengsten) Baeyer-Villiger oxidatie.lees het onderzoeksartikel hierboven.

 

[TheNut22]

Alcohol/water met base.

 

[MadHatter]

Wat ik me eigenlijk afvraag is de stochiometrie van deze reactie. In andere beschrijvingen van de bayer-williger kan ik deze enorme hoeveelheden GAA niet vinden. Kan iemand me helpen met de redenering? Ik wil deze heel graag uitproberen, maar de hoeveelheid GAA is problematisch.

 

[billythekid]

Deze hoeveelheid gaa is veel en mijn beste gok is dat de bereiding van perazijnzuur in situ (tijdens de reactie) en zonder katalysator inefficiënt is, dus de chemicus overcompenseert om hierbij te helpen.
Door het perazijnzuur dagen van tevoren te maken en het beschikbare zuurstofgehalte te testen, krijg je waarschijnlijk betere resultaten. Dit gezegd hebbende, heb ik professionals deze methode zien gebruiken en slechts 35 tot 65% van het eindproduct zien verkrijgen. Dus een onervaren chemicus zal waarschijnlijk nog slechtere resultaten behalen en een newbee zal waarschijnlijk falen of erger nog zichzelf verwonden. Ik raad aan om te lezen en te studeren en klein te beginnen
zorg ervoor dat je je voltooide reactiemengsel aan het eind van elke stap grondig reinigt, kom niet boven -5c in de aldolcondensatie laat mek/benzaldehyde een nacht roeren in de koelkast na vergassing.
ga niet verder dan 60c in de Bayer villager. en onderzoek andere oxidatiemiddelen omdat ik betere resultaten krijg met een andere.

 

[TheNut22]

Dit is een ZEER GOEDE vraag! De verzeping MOET gebeuren, zoals de basisoplossing ZEER LANGZAAM in de acetoxy laten vallen! Als ik de basisoplossing in twee uur met een injectiespuit liet vallen, kreeg ik de eerste P2P!
Andere keren liet ik gewoon de hele basisvloeistof in de acetoxy vallen en begon ik heftig te schudden... xD DAT was mijn mislukking.

 

[OrgUnikum]

Je hebt gelijk. Zonder H2SO4 als katalysator heb je enorme hoeveelheden GAA nodig om perazijnzuur te krijgen, omdat azijnzuur gewoon niet sterk genoeg is. Daarom wordt vaak de voorkeur gegeven aan mierenzuur, omdat mierenzuur sterk genoeg IS om de vorming van perazijnzuur zelf te katalyseren.

 

[OrgUnikum]

P2P en sterke basen gaan niet goed samen, de P2P heeft de neiging om zichzelf te condenseren en te polymeriseren tot de beruchte rode teer. Het gebruik van een enorme hoeveelheid base/alcohol per volume is de enige manier die ik kan bedenken om te voorkomen dat dit overmatig gebeurt. Als de P2P minder geconcentreerd is, is er minder kans op zelfcondensatie. Ik zou ook zeggen: vermijd lokale plekken met een hogere concentratie door langzaam te druppelen onder zeer goed roeren. Onderschat nooit de mechanische factoren zoals concentratie, roeren enz. - Het is de helft van de huur.

 

[Fenster]

Dus dat was een complete mislukking. DCM lost direct op in het gele destillaat.

Nu kan ik me voorstellen dat chloroform zich op dezelfde manier zou gedragen. Dit is echt vervelend.

 

[waltjr5858]

Gebruik de volgende keer topeen. Veel goedkoper en gemakkelijker dan chloroform. Maar ja, deze oplosmiddelen moeten zich mengen met de gele laag als je de organische laag bedoelt. Als je nu een watermengsel extraheert, gooi er dan wat topeen bovenop en de olie zal absoluut migreren. De enige manier om een oplosmiddel uit de organische laag te extraheren is door het te destilleren.

 

[Fenster]

Aldolcondensatie.

De aanwijzingen hiervoor staan in Organische reacties



Dit artikel lijkt meer overeen te komen met wat ik zie. Heeft iemand eigenlijk geprobeerd om met oplosmiddel uit de organische laag te extraheren? Het gebruik van chloroform zal niet werken, omdat het mengbaar is met de organische laag. Tenzij ik iets mis, moet het verslag worden getest en aangepast.

Heeft iemand deze synthese eerder geprobeerd?

 

[TheNut22]

OK. Verwarm de benz-hyde en MEK met zoutzuur ongeveer 3-5 uur. Temp: 90-110 C.
Bedank me maar.

 

[waltjr5858]

Dat is vrijwel perfect voor persoonlijk gebruik

 

[TheNut22]

 

[TheNut22]

28 g bittere amandelaroma (1 flesje) + 22 g MEK + 30 g ~18% zoutzuur. 100°C graden.
Tijd: 4 uur (mijn foto hierboven is het resultaat)

 

[TheNut22]

Volgende week krijg ik nieuw glaswerk, zodat ik kan beginnen met experimenteren op een hoger niveau.

 

[Sneaky.Base]

Deze methode ziet er geweldig uit, otc goedkope chemicaliën.
Waarom dure dcm terwijl chloroform bestaat. Als je een langdurige coock wilt zul je begrijpen dat het maken van chloroform het werk is dat je moet doen.
De methode die hier is beschreven is perfect, het is geschreven door een professional. Ik vraag me af of er video's zijn over deze methode. Tnx voor het delen van deze mooie write up willi

 

[waltjr5858]

De opbrengst van chloroform uit bleekmiddel is verschrikkelijk en het zou een eeuwigheid duren om een fatsoenlijke hoeveelheid te maken. Tuleen gebruiken

 

[mithyl2]

Wat is de beste manier om 50% waterstofperoxide te maken?

Moet het precies 50% zijn?

 

[skanderbeg]

YT tutorials hierover en reken uit hoeveel % peroxide je hebt. Koop anders bij alfa aesar. Ja, het is beter om 50% te gebruiken omdat er veel water in zit als stabilisator/verdunner en dat kan (weet het niet zeker) de reactie verstoren.

 

[waltjr5858]

Ja, terwijl je het afkookt, moet je de vloeistof wegen op een nauwkeurige kleine weegschaal en de dichtheid controleren tot je bij 50% bent.

 

[Ortist]

Verzepen in waterig NaOH bij 50 graden ?! Dat is echt een slecht idee

 

[waltjr5858]

Ja, als je gaat schrijven dat dit een slecht idee is, moet je waarschijnlijk uitleggen waarom en op de juiste manier, indien mogelijk met een referentie om degenen te helpen die het proberen te bereiken....

 

[lalalander]

Iedereen zegt dat deze methode gebreken heeft. Heeft iemand ooit echt significante opbrengsten behaald met deze methode?

 

[Ortist]

Je kunt P2P ook destilleren met water, maar dat gaat erg langzaam. Je MOET echter methylfenylnutenon onder vacuüm destilleren, want er is een aanzienlijke hoeveelheid rotzooi en MPB destilleert niet met water.

 

[waltjr5858]

Ja, dat zou absoluut moeten werken, maar... die hoeveelheid zal waarschijnlijk iets anders zijn... misschien moet je het met mols doen als ze verschillen, zo niet, gebruik dan gewoon de hoeveelheid die bij natrium staat. Die met natrium is echter heel gemakkelijk te maken...

 

[waltjr5858]

Helemaal mee eens LOL, maar ik heb een manier gevonden om de natriumethylsulfaatmethode te omzeilen die vrij goed werkt op deze manier en als je vertrouwd bent met het werken met diethylsulfaat en het niet erg vindt om een doos te maken om aan een reciprozaag te bevestigen als schudapparaat, werkt dat ook vrij goed. Maar als je natrium-ethylsulfaat gaat maken, volg je alle normale stappen behalve het gebruik van natriumhydroxide. Ik kan je een link geven naar een lange procedure over een onderzoek dat ze hebben gedaan naar het maken van natrium-ethylsulfaat en aan het eind zeggen ze dat je je bekerglas dagen moet laten staan om te wachten tot het slib is bezonken. Als je echter een echt goede vacuümpomp hebt en je kunt een diep, laag vacuüm trekken, dan kun je, zodra je de ethanol hebt afgegoten die vrij helder zal zijn, heel voorzichtig destilleren omdat natriumethylsulfaat snel ontleedt bij elke temperatuur die veel hoger is dan kamertemperatuur. Zuig de ethanol diep vacuüm en laat natriumethylsulfaat achter. Het is niet de goedkoopste methode omdat de alcohol vanaf het begin watervrij moet zijn, 200 proof zonder denaturerende troep. Het kostte me ongeveer honderd dollar voor een liter om het uit te testen. Maar ik kan zo'n diep vacuüm trekken dat de ethanol er al bijna uit gedestilleerd was voordat ik zelfs maar Heat toepaste. Toen ik eenmaal zag dat het verzadigd was, heb ik het vanaf dat punt gewoon laten drogen. Met deze methode krijg je slechts een halve mol SES per 1 mol geconcentreerd zwavelzuur en 1,375 mol ethanol. Het zuur en de ethanol moeten te allen tijde onder de 20 graden Celsius worden gecombineerd om neveneffecten te voorkomen en als ze eenmaal samen zijn, gooi je het minimaal 12 uur in de koelkast om de reactie te voltooien. Doe niets van die onzin die je online ziet over verhitten tot 140 of wat dan ook. Ik heb een link naar de hele procedure die het uitlegt en het is grondig gedaan alleen voor natriumethylsulfaat. Als je een grootschalige centrifuge zou kunnen maken, ik bedoel zelfs een colaflesje dat je aan een touwtje hangt en dat ding een tijdje boven je hoofd laat slingeren, zou je een nog hogere opbrengst kunnen krijgen. Maar in het artikel staat precies hoeveel alcoholische natriumhydroxideoplossing je moet gebruiken om het zuur te neutraliseren en natriumethylsulfaat te maken. Dit vergt gewoon wat geduld en als je er een uur of twee per dag mee kunt spelen, heb je genoeg om genoeg nitroethaan te maken voor op zijn minst persoonlijk gebruik. Ik ben er absoluut zeker van dat iemand het op grote schaal zou kunnen maken, maar ik rommel alleen voor persoonlijk gebruik. Ik heb het een beetje uitgelegd, maar als iemand de link wil hebben, vraag het dan en ik zal hem vinden.

 

[waltjr5858]

Ik realiseerde me niet hoe lang die paragraaf was LOL, maar het was allemaal spraak naar tekst als er fouten zijn, geef Google de schuld.

 

[TheNut22]

OK, en ik heb niets gedistilleerd. Niet MPB, acetoxy, of mijn P2P, maar mijn minpunt was dat ik de verzeping van acetoxy niet goed deed. Nee, toen ik het wel goed deed, kreeg ik 13 g donkeroranje P2P, die ik a'la Uncle Fester heb gewassen. Ik kreeg zo schone P2P dat ik er doorheen kijk. En, het werkte in mijn Leuckart met formamide plus ammoniumformiaat katalysator, en ZnCl2-katalysator (het kan gebruikt worden). Ik heb de betere, AlCl3-katalysator voor Leuckart, maar ik dacht dat ik het verkeerd had gemaakt. Dus, met de juiste zuivering (ik heb mijn acetoxy ook gezuiverd, en kreeg schone zeer zoet ruikende gele olie. En ik las in PDF dat toen ze P2P niet destilleerden en de onzuiverheden testten, er wel onzuiverheden in P2P zaten, maar in ZEER lage hoeveelheden.

Ik heb zelfs geen destilleerapparatuur meer, omdat de goedkope apparaten die ik heb gekocht heel snel kapot gaan. Zo brak mijn magneetroerder in mijn verwarmingsmantel in de eerste week, als ik het me goed herinner. Dus ik moet weer een hele opstelling kopen. Nu heb ik alleen erlenmeyer, gebroken glazen staafje, refluxkolom en verwarmingsmantel. Ik heb ook mijn 100 ml maatkolf gebroken. DAMN!

Kan iemand mij adviseren wat voor apparaat ik moet kopen om het vacuüm te maken voor het destilleren. Ik heb vacuümgaten in die glazen. En ze kosten 24/40 dollar. Wat het betekent weet ik niet precies, ik denk dat het de hoeveelheid vacuüm is, of wat?!

 

[Xiao hua]

Zelfs hcl heeft 1,5 uur geborreld. Waarom geen Hcl-vloeistof toevoegen? Waarom. Kan iemand mij dat uitleggen? Bedankt

 

[Ortist]

Je kunt waterig HCl gebruiken. Gebruik gewoon 1 liter benzaldehyde op 2 liter MEK en een berekende hoeveelheid van 35..37% zoutzuur. Je hebt 20 g Zuivere HCl nodig per 100 g benzaldehyde. Dus voor 1 liter benzaldehyde heb je 200 g Zuiver HCl nodig. Bereken nu hoeveel waterig zuur je nodig hebt.

Met gasvormig HCl krijg je een iets beter resultaat en iets minder bijproducten. Maar naar mijn mening is het het niet waard, vooral niet op grote schaal. Ook met waterig HCL moet je meer MEK gebruiken anders zal je HCl te vroeg scheiden op de bodem.

"Gas gedurende 1,5 uur" is FOUT. Je moet vergassen tot je 20 gram gas in elke 100 gram benzaldehyde hebt. Hoe lang het kan duren weet niemand.

 

[waltjr5858]

correct...

 

[mckennai]

Kunnen we iets corrigeren? U zegt magnesiumsulfaat watervrij en geeft Na2SO4 en in een van de stappen zegt u weer mgso4.... Kunt u duidelijk zijn over het exacte product en de exacte waarden? Voor gebruik en voor aankoop... We moeten weten hoeveel we moeten krijgen en gebruiken... U hebt geen waarde gegeven voor hoeveel mgso4 of na2so4 we nodig hebben... Bedankt

 

[waltjr5858]

Aangezien magnesiumsulfaat alleen wordt gebruikt om te drogen, kun je er eigenlijk elke hoeveelheid in doen die je wilt. Er is niet echt een specifieke hoeveelheid die je erin moet doen, maar afhankelijk van de schaal van wat je aan het doen bent .... zou ik er waarschijnlijk 15 of 20 gram magnesiumsulfaat ingooien, het een beetje rondsturen en een uur of zo later terugkomen en het er vacuüm uitfilteren. Als de procedure die je uitvoert strikt watervrij moet zijn, kun je hetzelfde nog een keer doen, misschien zelfs drie keer als je er zeker van wilt zijn dat al het water eruit komt. Hiervoor is één keer genoeg

 

[TheNut22]

10 g benzaldehyde + 24 g MEK + 28 g hydroc.zuur (~20%) = 28 g kristallen, gedroogd in pyrexschaal = 13 g kristallen.
Houd het eenvoudig. Als je klaar bent met verwarmen, haal je de bruine organische laag eruit. Was met 40 ml water. Extraheer opnieuw. Doe er 20 ml 10% KOH-oplossing bij. Giet het water weg. Controleer de pH. Als het te zuur of te basisch is, zet het dan op 7. Giet het water weer weg. Doe het in de vriezer, want dan kun je, als het bevroren is, de olieachtige troep weggieten, en krijg je bijna witte kristallen. Doe de kristallen in een pyrex schaal of iets dergelijks en droog het. Het kan vloeibaar worden, maar dat is geen probleem. Gewoon verhitten, bevriezen, verhitten, bevriezen, je droogt die kristallen, maar ze kunnen niet knapperig droog worden. Ik weet niet waarom. Misschien zijn ze gewoon zo.

 

[TheNut22]

Maar er is één vreemd ding. Als ik de pH-waarde helemaal niet meet en die witte kristallen gewoon in mijn maatkolf in de vriezer doe, krijg ik een dubbele hoeveelheid zuivere witte kristallen. Vandaag heb ik bijna dezelfde hoeveelheid reagentia gemaakt, en op dezelfde manier, maar toen ik de pH-waarde titreerde tot 7, kreeg ik slechts de helft van de kristallen. Ik denk dat hier iets mee aan de hand is. Nu heb ik 's avonds die lamme 20 ml kristallen in de vriezer gedaan, en ze zijn oranje! De helft lijkt alleen olie te krijgen, maar ik heb net gecontroleerd dat er een soort reactie is tussen de oranje oplossing en de bovenste laag witte kristallen die in ongeveer 10 minuten zijn verschenen. Ik ben tot de conclusie gekomen dat wanneer je de aldol met zuur doet en je basische kristallen krijgt en de pH-waarde helemaal niet titreert, je een dubbele of driedubbele hoeveelheid Methylfenylbutenon krijgt, en wanneer het een nacht in de vriezer ligt, dump je de olie in de bovenste laag, en dat is het. Dus vanaf nu raad ik titratie op pH-niveau niet meer aan.

P.S Sorry, ik heb vandaag wat Methcathinone gemaakt en ik ben zo moe, dus sorry voor de onduidelijke tekst.
Ik ga nu slapen.

 

[TheNut22]

Nu ik deze aldol heb onderzocht, neem ik mijn woorden terug. Dit is belangrijk: Gooi de olie niet weg, want het product zit in de donkere olie. Bewaar gewoon de donkere olie en was het 2-3 keer met water. Maak vervolgens een 2,5% KOH-oplossing. Roer het goed, en de kristallen zullen neerslaan. Controleer de pH, en meestal is deze hoger dan 12. Druppel er wat zoutzuur in om de pH 7 te maken. Bijna altijd als de pH 7 is, vormt zich een waterlaag op de bodem. Als dat niet zo is, doe er dan een klein beetje water bij, meng en zet het een paar uur in de vriezer. Als het bevroren is, breng ik het op kamertemperatuur en als het op kamertemperatuur is, zet ik de erlenmeyer op het fornuis en verwarm het zachtjes, temp van het fornuis. Laat het een tijdje staan, en wacht tot de waterlaag op de bodem van de erlenmeyer volledig gescheiden is (het stijgt een beetje) zodat ik AL het water weg kan krijgen met een pipet. Toen dit klaar was, heb ik het in de vriezer gezet, eruit gehaald en gewogen. Het is ook goed om die kristallen te drogen met een fornuis en een grotere kookkolf (hoe heet dat..?). Maak gewoon veel van die kristallen, doe alles in zo'n breed glazen ding (ik ben moe), doe er een klein beetje alcohol op en verwarm het zachtjes. Het zal vloeibaar worden. Gewoon blijven verwarmen. Als je wilt, zet je het in de vriezer. Ga hier een paar keer mee door, als de kristallen niet meer smelten bij kamertemperatuur. Klaar! Ik moet slapen. Zeg het me als ik iets stoms heb geschreven, en je snapt het niet, weet je... ---> zzZZzz

 

[handle]

Laten we deze eens proberen.
Stap 1, onderweg.
45g Benzaldehyde + 200ml M.E.K bubbel het HCL gas uit 25ml H2SO4 over 25ml Zoutzuur. Kleurde helder rood in ongeveer 30mins, nu roeren.

 

[TheNut22]

Nu ik meer dan 100 gram water en zuur/base gezuiverde, maar natte MPB heb (verzameld uit enkele reacties),
ga ik de kristaloplossing drogen tot kristallen die niet smelten bij kamertemperatuur. Ik kan daar een foto van posten, en ik kan ook een foto van de acetoxyfenylpropeen posten, met de opbrengsten.

 

[TheNut22]

Ik weet niet waarom deze foto zijwaarts ging, maar je kunt die bubbels zien en
de koele kleur die ik altijd krijg bij het perazijnoxidatieproces. De oxidatietijd was 24,5 uur.

 

[Labchef]

TheNuts22, heb je de MPB-olie gereageerd met perazijnzuur zonder het te destilleren of het kristallijne MPB-zout te verkrijgen?

 

[handle]

Fase 1 voltooid.

 

[handle]

VERLOREN Poging, waarschijnlijk mislukt in fase 2! Omdat ik 49% azijnzuur gebruikte en geen ijszuur.

Geen neerslag.

 

[handle]

Dit is de enige manier waarop een cowboy kon testen of hij fenylaceton had gemaakt. Geen meth = geen fenylaceton.