Fenylaceton (P2P) synthese uit benzaldehyde met butanon

[MadHatter]

Heel erg bedankt voor de makkelijke en gedetailleerde synthesebeschrijving!
Hoe zit het met waterstofperoxide, kan dat worden vervangen? Het is tegenwoordig een erg gecontroleerde chemische stof en moeilijk zelf te synthetiseren. Het dient voornamelijk als katalysator in de reactie tussen het ijsazijn en het 3-methyl-4-fenyl-3-buten-2-on, toch? Wat zou een goede vervanger kunnen zijn?

 

[TheNut22]

Het is de moeite waard om te kijken in verschillende online winkels of gewone winkels die H2O2 verkopen voor het kweken van planten.

 

[lalalander]

Iedereen zegt dat deze methode gebreken heeft. Heeft iemand ooit echt significante opbrengsten behaald met deze methode?

 

[Ortist]

Je kunt P2P ook destilleren met water, maar dat gaat erg langzaam. Je MOET echter methylfenylnutenon onder vacuüm destilleren, want er is een aanzienlijke hoeveelheid rotzooi en MPB destilleert niet met water.

 

[TheNut22]

Dit was gewoon mijn gepolymeriseerde P2P bullshit! En ik kon mijn P2P niet destilleren. Daarom werkte mijn Leuckart geen van de keren dat ik het probeerde, en oh boy, ik probeerde het....

 

[TheNut22]

Toen ik mijn P2P extraheerde met ethylacetaat, deed ik er een klein beetje droogmiddel in en zette het in mijn koelkast.
Ik bekeek de vloeistof en na ongeveer 3 uur in de koelkast was de onderste laag vol met heldere olie.
Is dat mijn P2P? Kan ik echt op deze manier extraheren!

 

[TheNut22]

Ik was gewoon water in de bodem. Maar mijn P2P zat in het ethylacetaat.

 

[TheNut22]

MAAR, het ging allemaal de mist in, want het was GEEN P2P. P2P is niet oplosbaar in ethylacetaat. Ik denk dat het een ander product was, want ik deed de hydrogenering van acetoxy op de verkeerde manier. Acetoxyfenylpropeen is volgens mij wel oplosbaar in ethylacetaat. Verbeter me als ik het mis heb. Ik los alles nu op in xyleen, omdat ze allebei oplosbaar zijn in xyleen, dus ik bespaar ook geld.

 

[OrgUnikum]

P2P is zeer goed oplosbaar in EtOAc - Ethylacetaat. Het is ook oplosbaar in benzeen, tolueen, xyleen, ether, DCM, maar het is slechts beperkt oplosbaar in nafta aka Shellsol aka Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Een mengsel van ethylacetaat en nafta 50/50 werkt geweldig.

 

[TheNut22]

Ik heb een tijdje geleden "gegevens" gelezen dat het slechts beperkt oplosbaar is in ethylacetaat. OK. Bedankt.
Maar nu ben ik goed. Bedankt OrgUnikum voor je antwoord ook voor mijn P2P hydrogenatie. Nu ging het heel goed, met het toevoegen van meer oplossing aan de basis, in acetoxyfenylpropeen hydrogenatie. Ik kreeg gele, zeer "honingachtige" ruikende oplossing in xyleen. Dit is de eerste keer dat de oplossing niet rood is, omdat ik je instructies heb opgevolgd om meer oplossing toe te voegen. Bedankt!

 

[Ketaholiker]

Hallo ,

Kan ik van 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-on een elektro-oxidatie doen?
Is dat mogelijk?

EP0247526: Elektrolytische 3,4-Dimethoxyfenylacetonbereiding - [www.rhodium.ws]

Elektrochemisch proces voor omzetting van olefinen in ketonen

Dit helpt misschien ook

Elektrochemische reductie van nitroalkenen tot oximen en aminen - [www.rhodium.ws]

OTC zou super hoop dat jullie kunnen helpen elektroreductie/oxidatie zijn echt cool en unsupect xD

Nog een fijne dag

 

[TheNut22]

Al die reagentia om 3-Methyl-4-fenyl-3-buten-2-on te maken zijn vrij verkrijgbaar.
Ik ga geen merk noemen voor het verkrijgen van die benzaldehyde, want "ze" zullen ze onmiddellijk uit de schappen halen. Of, zelfs als ik het mis heb, is het beter om een beetje voorzichtig te zijn met die kostbare reagentia.

 

[TheNut22]

MAAR, kijk de benz-hyde uit de schappen met kunstmatige aroma's in de winkels.

 

[OrgUnikum]

Nee. Dit zijn verschillende oxidaties. Je hebt een BV nodig, een Baier Villinger oxidatie.

 

[handle]

Laten we deze eens proberen.
Stap 1, onderweg.
45g Benzaldehyde + 200ml M.E.K bubbel het HCL gas uit 25ml H2SO4 over 25ml Zoutzuur. Kleurde helder rood in ongeveer 30mins, nu roeren.

 

[TheNut22]

Nu ik meer dan 100 gram water en zuur/base gezuiverde, maar natte MPB heb (verzameld uit enkele reacties),
ga ik de kristaloplossing drogen tot kristallen die niet smelten bij kamertemperatuur. Ik kan daar een foto van posten, en ik kan ook een foto van de acetoxyfenylpropeen posten, met de opbrengsten.

 

[TheNut22]

Ik weet niet waarom deze foto zijwaarts ging, maar je kunt die bubbels zien en
de koele kleur die ik altijd krijg bij het perazijnoxidatieproces. De oxidatietijd was 24,5 uur.

 

[TheNut22]

Ik heb 100 gram acetoxyfenylpropeen uit die 100 gram MPB gehaald. Nu ben ik blij!

 

[TheNut22]

Als ik de P2P-oplossing in xyleen in de koelkast zet, komen er deeltjes uit. Horen die deeltjes bij P2P, of kan ik ze eruit filteren? De vorige keer heb ik ze eruit gefilterd. Was dat een vergissing, of is het verstandig om ze er weer uit te filteren? De oplossing is nog steeds ruw en niet gezuiverd.

 

[TheNut22]

Ik moet duidelijk maken dat het niet gaat om kleine deeltjes (mijn roestige Engels), maar om een massa die op de bodem van mijn bekerglas in de koelkast valt. Bij kamertemperatuur lossen die stukjes niet meer op. Kan iemand mij dit uitleggen en begeleiden aub? Ik zou heel blij zijn, want ik wil geen fouten maken, want ik heb nu zoveel P2P in de oplossing.

 

[TheNut22]

Ik spoelde de oplossing met ~ 12% HCL-oplossing x 4. en kreeg een bijna heldere oplossing. Ook vele malen gewassen met water. Gedroogd met MgSO4.

 

[OrgUnikum]

Het product van de BV oxidatie, het vinylacetaat, is mengbaar met Xyleen, het P2P gevormd door hydrolyse is ook mengbaar met Xyleen, dus alles wat eruit valt is gewoon rotzooi. Filtratie is een must als een van je tussenproducten of het eindproduct in oplosmiddel niet helder, maar troebel of troebel is.

 

[TheNut22]

Nogmaals bedankt. Je hebt me enorm geholpen met deze hele synthese, en tegelijkertijd is dit een enorm leerproces geweest.

 

[OrgUnikum]

Je hoeft dit uittreksel niet te baseren. P2P houdt niet van water en xyleen. Dus was de P2P/Xyleen tweemaal met gewoon water, voeg water toe in de sep trechter, schud, schud nog veel meer, wacht op scheiding, scheid en herhaal. Als de xyleenlaag troebel blijft - geen probleem, de waterlaag moet helder zijn voordat je gaat scheiden. Dan voeg je pekel toe, een verzadigde NaCl-oplossing, in dezelfde hoeveelheid als xyleen, schud één keer en wacht. En Voila! Heldere waterlaag EN heldere toplaag. Het zout heeft het water uit het xyleen gezogen.
Ga nu verder zoals je wilt, het hangt af van wat je wilt doen met de P2P en andere dingen.

 

[OrgUnikum]

PS: Oh misschien was ik in de war, had je het net over de hydrolyse bij het toevoegen van de 20% KOH? Zo ja, dan is dit te sterk, te sterk geconcentreerd en ik heb iets gevonden en hier is het:


0,1 M is 4 gram NaOH per liter water. 20% KOH is meer dan 200 gram per liter. Zie je het verschil?
In de praktijk adviseer ik om tussen 0,2M en 0,5M NaOH (of KOH) te gebruiken, wat 8 tot 20 gram per liter water is. Ik heb 10 gram geprobeerd en dat werkte prima.
De formylester moet ook grotendeels vrij zijn van xyleen voor de hydrolyse, zeker als je sterkere baseconcentraties gebruikt. Als je alle xyleen uit de extractie houdt, kun je beter ook een flinke hoeveelheid alcohol toevoegen.
Voor zure hydrolyse moet je echter urenlang refluxen in sterk mineraalzuur. Maar P2P is natuurlijk veel stabieler ten opzichte van zuren dan ten opzichte van basen.

Hier zie je wat sterke basen met P2P doen: De beruchte rode teer. Dit was het resultaat van een poging om P2P met stoom te destilleren uit een basische oplossing die na verloop van tijd geconcentreerder werd en toen kreeg ik dit. P2P polymeer door base gekatalyseerde zelfcondensatie.

 

[TheNut22]

Nee, de hydrolyse die ik heb gemaakt, ik heb er een veel meer verdunde KOH-oplossing van gemaakt.

 

[TheNut22]

Nu heb ik perfect heldere yeallow P2P olieachtige vloeistof.

 

[TheNut22]

Dit is wat ik in de eerste plaats bedoelde: Waarom werd mijn P2P in xyleenoplossing bijna helemaal pap toen ik de enige echte 20% KOH-oplossing erin deed? Het was dikke brij, bijna de helft. En hoe meer ik de verdunde HCL oplossing (ongeveer 12%) erbij goot, hoe meer die deegachtige klont weer smolt in die oplossing? Het gebeurde dus bij kamertemperatuur. Ik moest die verdunde zuuroplossingen in totaal zes keer toevoegen voordat ik een echt heldere P2P-oplossing in xyleen kreeg. Natuurlijk spoelde ik het vele malen met gedeïoniseerd water. En ik merkte dat sommige onzuiverheden een beetje oplosbaar waren in water, maar in een aparte trechter gingen die kleine deeltjes naar de waterfase maar vielen op de bodem. Maar met die zuur/water spoelingen is het nu helemaal helder, maar als ik het in de koelkast zet, verschijnen er nog steeds kleine deeltjes in de oplossing. Dit heb ik nog niet eerder meegemaakt, en als ik in het begin nog een base had gedaan was de hele oplossing geen oplossing meer geweest. Gewoon een grote klomp, papperige grote cake of zoiets (Engels is niet mijn taal). Mijn AI-assistent in scheikunde vertelde me dat het PROBABLY de P2P is die aan het neerslaan is, maar ik kan mijn AI-assistent niets toevertrouwen dan dat hij zulke wiskundige dingen doet.

P.S Sorry voor de lange post. Ik probeerde het alleen maar uit te leggen en de helft van mijn P2P staat nu in stoomdisitill....

 

[TheNut22]

Ik weet dat dit een moeilijke vraag moet zijn, want ik heb er nog nergens een antwoord op gevonden.

 

[TheNut22]

Maar waar, of hoe komt het dat er wat vinylacetaat als bijproduct in mijn BV oxidatieoplossing zit?
Hoe wordt het gevormd? Ik heb gebruikt: 30% H2O2 + GAA, en 0,1 mol H2SO4 + MPB natuurlijk.
En nu ben ik vergeten dat de zesde zuurspoeling zo duidelijk heeft gemaakt dat er niets in mijn P2P-oplossing drijft als die nu in de koelkast staat, sorry. Mijn geheugen faalt. Vele malen door de dagen heen...