Nee, het wordt een andere route. Acetoxy alleen met perazijnzuur.
Fenylaceton (P2P) synthese uit benzaldehyde met butanon
- Thread starter William D.
- Start date
Ik ga deze synthese proberen met dichloormethaan (DCM). Ik zie dit niet als een probleem, alleen dat het zwaarder zal zijn dan water. Is er een reden om niet de gemakkelijk verkrijgbare DCM te gebruiken en chloroform te synthetiseren?
Aldolcondensatie.
De aanwijzingen hiervoor staan in Organische reacties
Dit artikel lijkt meer overeen te komen met wat ik zie. Heeft iemand eigenlijk geprobeerd om met oplosmiddel uit de organische laag te extraheren? Het gebruik van chloroform zal niet werken, omdat het mengbaar is met de organische laag. Tenzij ik iets mis, moet het verslag worden getest en aangepast.
Heeft iemand deze synthese eerder geprobeerd?
De aanwijzingen hiervoor staan in Organische reacties
Dit artikel lijkt meer overeen te komen met wat ik zie. Heeft iemand eigenlijk geprobeerd om met oplosmiddel uit de organische laag te extraheren? Het gebruik van chloroform zal niet werken, omdat het mengbaar is met de organische laag. Tenzij ik iets mis, moet het verslag worden getest en aangepast.
Heeft iemand deze synthese eerder geprobeerd?
- By TheNut22
OK. Verwarm de benz-hyde en MEK met zoutzuur ongeveer 3-5 uur. Temp: 90-110 C.
Bedank me maar.
Bedank me maar.
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
Iedereen zegt dat deze methode gebreken heeft. Heeft iemand ooit echt significante opbrengsten behaald met deze methode?
- By Ortist
Ik heb deze methode vaak gebruikt. Een beetje aangepast. Het beste resultaat dat ik kreeg was 30 ml P2P uit 100 ml benzaldehyde. Ik ken ook een paar mensen die veel onderzoek hebben gedaan naar deze reactie; hun beste resultaten waren rond de 35 ml P2P.
Werkwijze:
1. Bereid methyl-fenyl-butenon als volgt: 500ml benzaldehyde wordt gemengd met 1000ml MEK. Het mengsel wordt gekoeld in een bok gevuld met ijs tot ongeveer +5 graden.
2. Hieraan wordt waterig HCL, 35-37%, toegevoegd (je moet 100g pure HCL toevoegen wat overeenkomt met ongeveer 286ml 37%HCL).
3. Meng en bewaar het een nacht in een emmer met ijs, laat het ijs smelten.
4. Wacht nog 24 uur
5. Doe het in een scheitrechter, gooi de onderste laag weg.
6. Was het donkerbruin-rode mengsel met 500 ml water, gooi het water weg.
7. Destilleer alles dat kookt onder 150 graden bij atmosferische druk en gooi weg.
8. Destilleer de rest vacuüm om een gele olie te krijgen.
Deze olie wordt binnen een week donkerder als hij staat.
Bayer-Villiger:
1. Voeg 100 ml van de hierboven bereide olie toe aan een mengsel van 300 ml ijsazijn en 100 ml 50% waterstofperoxide.
2. Verwarm en roer het op 55 graden.
3. Wanneer de reactie begint zal de temperatuur stijgen tot boven de 55..60 (ongeveer 1..2 uur): dit is de indicatie om de verwarming uit te schakelen. Als de temperatuur tot 70 stijgt, koel de erlenmeyer dan een beetje af onder stromend water.
4. Roer tot de temperatuur weer daalt tot 50..55 graden en zet dan de verwarming weer aan.
5. 6. Roer en verwarm gedurende 6 uur
7. Giet het mengsel over in 1L water, extraheer 3 keer met 100+100+100ml DCM
8. Destilleer DCM af
Verzeping:
1. Doe het Bayer-Villiger product van de bovenstaande stap al roerend in een kolf. Voeg langzaam
NaOH-oplossing (30g NaOH, 250ml water, 250ml ethanol) toe. Langzaam betekent druppelsgewijs, ongeveer 3..5 druppels per seconde. Mengsel wordt rood-oranje
2. Aan het einde van de toevoeging moet de pH hoger zijn dan 12
3. Voeg azijnzuur toe aan het mengsel (een willekeurig percentage) tot de pH neutraal is. Het mengsel wordt geel.
4. Giet dit in 1 liter water en extraheer 3 keer met 100+100+100ml DCM.
5. Destilleer DCM en sporen ethanol af bij atmosferische druk.
6. Destilleer je P2P onder vacuüm.
7. Er zal veel teer achterblijven in een kolf.
Werkwijze:
1. Bereid methyl-fenyl-butenon als volgt: 500ml benzaldehyde wordt gemengd met 1000ml MEK. Het mengsel wordt gekoeld in een bok gevuld met ijs tot ongeveer +5 graden.
2. Hieraan wordt waterig HCL, 35-37%, toegevoegd (je moet 100g pure HCL toevoegen wat overeenkomt met ongeveer 286ml 37%HCL).
3. Meng en bewaar het een nacht in een emmer met ijs, laat het ijs smelten.
4. Wacht nog 24 uur
5. Doe het in een scheitrechter, gooi de onderste laag weg.
6. Was het donkerbruin-rode mengsel met 500 ml water, gooi het water weg.
7. Destilleer alles dat kookt onder 150 graden bij atmosferische druk en gooi weg.
8. Destilleer de rest vacuüm om een gele olie te krijgen.
Deze olie wordt binnen een week donkerder als hij staat.
Bayer-Villiger:
1. Voeg 100 ml van de hierboven bereide olie toe aan een mengsel van 300 ml ijsazijn en 100 ml 50% waterstofperoxide.
2. Verwarm en roer het op 55 graden.
3. Wanneer de reactie begint zal de temperatuur stijgen tot boven de 55..60 (ongeveer 1..2 uur): dit is de indicatie om de verwarming uit te schakelen. Als de temperatuur tot 70 stijgt, koel de erlenmeyer dan een beetje af onder stromend water.
4. Roer tot de temperatuur weer daalt tot 50..55 graden en zet dan de verwarming weer aan.
5. 6. Roer en verwarm gedurende 6 uur
7. Giet het mengsel over in 1L water, extraheer 3 keer met 100+100+100ml DCM
8. Destilleer DCM af
Verzeping:
1. Doe het Bayer-Villiger product van de bovenstaande stap al roerend in een kolf. Voeg langzaam
NaOH-oplossing (30g NaOH, 250ml water, 250ml ethanol) toe. Langzaam betekent druppelsgewijs, ongeveer 3..5 druppels per seconde. Mengsel wordt rood-oranje
2. Aan het einde van de toevoeging moet de pH hoger zijn dan 12
3. Voeg azijnzuur toe aan het mengsel (een willekeurig percentage) tot de pH neutraal is. Het mengsel wordt geel.
4. Giet dit in 1 liter water en extraheer 3 keer met 100+100+100ml DCM.
5. Destilleer DCM en sporen ethanol af bij atmosferische druk.
6. Destilleer je P2P onder vacuüm.
7. Er zal veel teer achterblijven in een kolf.
↑View previous replies…
I just wanted to point out that there are new studies done about this. The more MEK that is used the less byproducts that are formed. In the study I read they used a ratio of 1 to 6 (1 benzaldehyde to 6 MEK) but when they increased this amount to 8 times and 10 times all byproducts disappeared
10 g benzaldehyde + 24 g MEK + 28 g hydroc.zuur (~20%) = 28 g kristallen, gedroogd in pyrexschaal = 13 g kristallen.
Houd het eenvoudig. Als je klaar bent met verwarmen, haal je de bruine organische laag eruit. Was met 40 ml water. Extraheer opnieuw. Doe er 20 ml 10% KOH-oplossing bij. Giet het water weg. Controleer de pH. Als het te zuur of te basisch is, zet het dan op 7. Giet het water weer weg. Doe het in de vriezer, want dan kun je, als het bevroren is, de olieachtige troep weggieten, en krijg je bijna witte kristallen. Doe de kristallen in een pyrex schaal of iets dergelijks en droog het. Het kan vloeibaar worden, maar dat is geen probleem. Gewoon verhitten, bevriezen, verhitten, bevriezen, je droogt die kristallen, maar ze kunnen niet knapperig droog worden. Ik weet niet waarom. Misschien zijn ze gewoon zo.
Houd het eenvoudig. Als je klaar bent met verwarmen, haal je de bruine organische laag eruit. Was met 40 ml water. Extraheer opnieuw. Doe er 20 ml 10% KOH-oplossing bij. Giet het water weg. Controleer de pH. Als het te zuur of te basisch is, zet het dan op 7. Giet het water weer weg. Doe het in de vriezer, want dan kun je, als het bevroren is, de olieachtige troep weggieten, en krijg je bijna witte kristallen. Doe de kristallen in een pyrex schaal of iets dergelijks en droog het. Het kan vloeibaar worden, maar dat is geen probleem. Gewoon verhitten, bevriezen, verhitten, bevriezen, je droogt die kristallen, maar ze kunnen niet knapperig droog worden. Ik weet niet waarom. Misschien zijn ze gewoon zo.
Last edited:
↑View previous replies…
- By chema12
Deleted
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
↑View previous replies…
- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3