Ik zit momenteel midden in een 2c-b synthese en ik ben een richtlijn tegengekomen die zegt
"Een RB-kolf van 250 ml werd gevuld met 16,6 g 2,5-dimethoxybenzaldehyde,
1,6 g NaOAc en 50 mL nitromethaan. Refluxatie gedurende 4 uur leverde na herkristallisatie 14,4 g van het overeenkomstige nitrostyreen [1] op.
5,0 g 2,5-dimethoxylfenyl-2-nitroetheen werd toegevoegd aan een oplossing van 4,0 g natriumborohydride in 100 mL isopropanol. Dit leverde 4,2 g gele olie op
na ontleding van de overmaat borohydride gevolgd door de gebruikelijke bewerking (B).
Het 2,5-dimethoxyfenyl-2-nitroethaan werd opgelost in 100 mL isopropanol met 8 molaire equivalenten Zn en 3,5 molaire equivalenten HOAc (ten opzichte van de hoeveelheid Zn). Dit leverde 2,0 g 2,5-dimethoxyfenylethylamine op als een zwakgele olie (C).
Ik heb hulp nodig bij de zin die ik heb onderstreept. Wat betekent dit precies? Voordat ik begon, nam ik aan dat het betekende dat de olie zou worden gewassen met azijnzuur en gescheiden via een trechter. Nu ik midden in de synthese zit, ben ik daar niet meer zo zeker van. Ik zou alle hulp die ik hierbij kan krijgen zeer op prijs stellen.
"Een RB-kolf van 250 ml werd gevuld met 16,6 g 2,5-dimethoxybenzaldehyde,
1,6 g NaOAc en 50 mL nitromethaan. Refluxatie gedurende 4 uur leverde na herkristallisatie 14,4 g van het overeenkomstige nitrostyreen [1] op.
5,0 g 2,5-dimethoxylfenyl-2-nitroetheen werd toegevoegd aan een oplossing van 4,0 g natriumborohydride in 100 mL isopropanol. Dit leverde 4,2 g gele olie op
na ontleding van de overmaat borohydride gevolgd door de gebruikelijke bewerking (B).
Het 2,5-dimethoxyfenyl-2-nitroethaan werd opgelost in 100 mL isopropanol met 8 molaire equivalenten Zn en 3,5 molaire equivalenten HOAc (ten opzichte van de hoeveelheid Zn). Dit leverde 2,0 g 2,5-dimethoxyfenylethylamine op als een zwakgele olie (C).
Ik heb hulp nodig bij de zin die ik heb onderstreept. Wat betekent dit precies? Voordat ik begon, nam ik aan dat het betekende dat de olie zou worden gewassen met azijnzuur en gescheiden via een trechter. Nu ik midden in de synthese zit, ben ik daar niet meer zo zeker van. Ik zou alle hulp die ik hierbij kan krijgen zeer op prijs stellen.
- By w2x3f5
Meestal wordt overtollig borohydride afgebroken met zuur en worden de zouten afgefilterd.
Ik vraag me af waarom natriumacetaat wordt gebruikt in de Henry-condensatie en ik begrijp niet waarom je eerst de dubbele binding herstelt en dan de nitrogroep afzonderlijk. Styrenen worden gereduceerd op zink in zoutzuur (dubbele binding en nitrogroep), dit werkt niet voor nitropropenen.
Of je kunt natriumborohydride gebruiken met een koperkatalysator.
Ik vraag me af waarom natriumacetaat wordt gebruikt in de Henry-condensatie en ik begrijp niet waarom je eerst de dubbele binding herstelt en dan de nitrogroep afzonderlijk. Styrenen worden gereduceerd op zink in zoutzuur (dubbele binding en nitrogroep), dit werkt niet voor nitropropenen.
Of je kunt natriumborohydride gebruiken met een koperkatalysator.
Last edited:
↑View previous replies…
- By Sonnettales
Hé w2x3f5, bedankt voor je antwoord. Het was een van die dingen die ik zeker wilde weten. En ik waardeer de bezorgdheid. Ik weet niet precies wat je bedoelt met "de dubbele binding en de nitro apart herstellen". De NaBH4 vermindert de dubbele binding en vervolgens vermindert de zink in azijnzuur de nitrogroep. Omdat dat het verschil is, is er misschien geen herstel van dubbele bindingen, oftewel oxidatie. Ik doe mijn best om een bestand bij te voegen, maar dat lukt niet. Als je een wickr account of proton mail hebt kan ik het je zo sturen. Ik kan je ook laten weten hoe het afloopt. Ik heb andere work-ups maar ik wilde deze proberen omdat het theoretisch maar ongeveer 2 gram eindproduct geeft en ik dacht dat het interessant zou zijn als het zou werken. Ik realiseer me dat ik geen LAH gebruik en dat is opzettelijk. Het manuscript begint met anijsolie en daar ben ik mee begonnen. De moeilijkste chemische stof om te krijgen voor dat deel van het werk was kaliumdichromaat. Ik moest het uit China bestellen. Niet goedkoop en erg gevaarlijk spul. Laat het me weten als je geïnteresseerd bent
- By Sonnettales
Een vraag voor u, meneer, aangezien u meer lijkt te weten dan ik en behulpzaam bent geweest. Ik heb ook palladium op koolstof %10. Ik neem aan dat dit ook een redelijke route zou kunnen zijn, maar ik kom soms in de problemen als ik iets aanneem. In plaats van zink en hcl.
Waar heb je 2,5-dimethoxybenzaldehyde gekocht?
↑View previous replies…
- By Sonnettales
Hé C.M., dat heb ik niet gedaan. Ik begon met anijsolie. Lees mijn antwoord hierboven. Ik kan je ook iets sturen als je wilt via proton mail of een ander anon platform.
- By Sonnettales
Geen grap man. Anijsolie(anethol) naar anisaldehyde naar o-formal-4-methoxyphenol naar 4-methoxyphenol naar 2-hydroxy-5-methoxybenzaldehyde naar 2,5-methoxybenzaldehyde. Zoals ik hierboven al zei, kan ik geen bestanden bijvoegen, maar als je een protonmailaccount hebt, kan ik het je sturen. Misschien staat het hier wel. Ik heb het niet van hier tho. Het komt uit een Nederlands onderzoeksrapport.
- By Sonnettales
Winstgevend? Hangt af van wat je onder winst verstaat, denk ik. Het belangrijkste? Ervaring. Fouten maken en leren. Deze dingen vergen veel van alles. Geld. Kennis. Ervaring. Tijd. Energie. Voor mij is het bijna altijd leuk. Misschien ooit winst. Maar het is zoals je zei... waar kun je 2,5 bnzldyd krijgen? Iemand moet het maken en dat is niet het bedrijfsleven. Ik verdien nu niet genoeg om te verkopen, maar misschien ooit. Na dit een paar jaar gedaan te hebben, kan ik je vertellen dat als je het alleen voor de winst doet, stop er dan nu mee en bespaar jezelf tijd en geld. Ik heb nog maar een paar studiepunten te gaan voor mijn bachelor biochemie en ik ben nog maar net begonnen met dit soort dingen.
- By Sonnettales
Het spijt me man. Ik lees nu pas enkele van je berichten hierboven. Ik weet niet zeker wat je hier doet als je geen idee hebt van scheikunde. Je weet niet hoeveel 2-cb je krijgt uit 100g bèta-nitrostyreen? Dat staat bijna altijd aan het eind van het werkproces dat je volgt. Er zijn meerdere manieren om het uiteindelijke 2c-b product te verkrijgen. Geen enkele is makkelijk of zou gedaan moeten worden door iemand die "geen idee heeft van chemie". Begin met meth man. Beslis of dat iets is wat je denkt te kunnen of zelfs wilt doen. Ga dan van daaruit verder. Geen idee van chemie. Sheesh kerel.
Ik vroeg een professor organische chemie of iemand met geen idee van chemie een recept voor een chemische synthese kon volgen en hij zei ja, daarom ben ik lid geworden van dit forum, ik ben verdwaald, ik weet niet met welke synthese ik moet beginnen, en ik doe het voor de winst, ik kan tijd en geld investeren om te leren, mijn doel is om op grote schaal te produceren en groothandel te verkopen, maar ik zie dat deze industrie erg moeilijk is, niet alleen om chemische synthese te doen, maar ook om de nodige chemische reagentia en precursoren te verkrijgen.
