Synthese van fenylazijnzuur uit benzylcyanide (grote schaal)

[WillD]

Apparatuur en glaswerk.

• Batchreactor met een thermoregulerende mantel, bovenroerder en thermometer;
• Nutsche-filter;
• Kristallisatieschalen;
• Centrifuge;
• Vacuümfiltratiesysteem;

Reagentia.

• Water 725 l;
• Natriumhydroxide (NaOH) 75 kg;
• Benzylcyanide 300 kg;
• Zoutzuur (HCl aq 37%) 70 l;
• Actieve kool 14 kg;

Reactieschema

Synthese
1. Water 650 l en natriumhydroxide (NaOH) 75 kg worden toegevoegd in een batchreactor.
2. Roer gedurende 2 uur. Het roeren wordt gedurende 2 uur aangezet.
3. Benzylcyanide 300 kg wordt aan de reactor toegevoegd.
4. Het reactiemengsel wordt op temperatuur gehouden. Het reactiemengsel wordt op een temperatuur van 100 ℃ gehouden.
5. Het reactiemengsel wordt gedurende 9 uur geroerd. Het reactiemengsel wordt 9 uur geroerd.
6. Voeg water van 75 l toe aan de reactor.
7. Laat het reactiemengsel afkoelen tot een temperatuur van 300 ℃. Het reactiemengsel wordt afgekoeld tot 20 ℃.
8. Zoutzuur (HCl) wordt toegevoegd. Giet zoutzuur (HCl aq 37%) 70 l in het reactiemengsel om pH 6 te bereiken, waarbij de temperatuur 20 ℃ moet worden gehandhaafd.
9. Voeg actieve kool 14 kg toe. Vervolgens wordt actieve kool van 14 kg aan het mengsel toegevoegd.
10. Het reactiemengsel wordt verwarmd tot een temperatuur van 65 ℃.
11. Deze temperatuur wordt al roerend gedurende 30 minuten gehandhaafd.
12. Het reactiemengsel wordt vervolgens door een nootsche-filter in kristallisatieschalen geleid .
13. Daarna wordt het afgekoeld tot een temperatuur van 10 ℃.
14. Bij deze temperatuur en onder roeren wordt fenylazijnzuur vrijgemaakt door 37% zoutzuur bij pH 1-2.
15. De kristallisatie van fenylazijnzuur duurt ongeveer 2 uur.
16. De reactiemassa wordt na kristallisatie overgebracht naar een centrifuge, geperst en gewassen op een vacuümfilter met koud water.

 

[Jack]

Kunt u een link plaatsen naar de bron van deze informatie?
en wat is het doel van de actieve koolstap? Is dit persoonlijke ervaring?

 

[WillD]

Er bestaat geen artikel over dit onderwerp, dit is een productiemoment. Als je geïnteresseerd bent in het uitvoeren van deze synthese, zal ik je helpen.

 

[VenditorPulverum]

Is it feasible to replace sodium hydroxide with calcium hydroxide or even better, with calcium carbonate in order to directly produce the calcium phenylacetate salt? I am asking because this can be more useful for dry distillation into P2P. Thanks