Synteza alfa-PVP (skala 1-10 kg). Kompletny samouczek wideo.

[getmoneyforlife]

Witam. Mam problem z krystalizacją. Po dodaniu kwasu solnego reakcja nie krystalizuje. Kiedy po raz pierwszy zaczynasz mieszać 2bromowalerofenon z octanem etylu i prolidyną, wygląda na to, że nie wymieszało się to dobrze. Mieszaninę mieszano przez 1 godzinę. Warstwy rozdzieliły się i nie powinno tak być. Dopiero później dodałem wodę destylowaną i fazy się rozdzieliły, ale dlaczego na początku wygląda to tak źle?
Proporcje:
* 2bromowalerofenon ~760ml
* octan etylu 4L
*pirolidyna 1L
*destylat wodny 6L
*aceton 4L
*ACID 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Dodaj aceton i włóż do zamrażarki na jeden dzień

 

[w2x3f5]

Problem polega na tym, że w opisie napisałeś 4 litry octanu etylu itd, ale na zdjęciu jest o rząd wielkości mniej, a dodatkowo nie rozpisałeś swojej pracy na kroki wraz z obserwacjami. Nie jestem Nostradamusem, żeby ostrzegać przed Twoimi działaniami i samą syntezą. Krystalizacja wyszła tak jak widzę.

 

[getmoneyforlife]

Mam 2 pytania.
Dlaczego ciecz zaczęła się rozdzielać lub nie mieszać?
Dlaczego roztwór nie zmętniał podczas zakwaszania kwasem solnym?
Zacząłem to robić za szybko po długiej przerwie, straciłem 1kg, zrobiłem 2 próbki po 50g, ale coś nie wychodzi tak jak powinno. Wydajność 60% 40ml 2bromowalerofenonu 50ml pirolidyny

 

[islandgato]

Jak odparować? Kopalnia jest płynna nawet po 12 godzinach w zamrażarce

 

[savage36]

Kopalnie to

 

[darkmatter7]

Czy naprawdę muszę kupić rotowap?
Zaczynając od zera, jaki byłby początkowy koszt tego wszystkiego?

Szkoda, że tak trudno jest po prostu znaleźć te rzeczy, które musimy sobie zrobić...

 

[G.Patton]

Można to zrobić bez rotovap, ale zajmie to znacznie więcej czasu.

 

[EvilC415]

Mam nadzieję, że uzyskam jakąś pomoc... Wiele razy udało mi się przetrzeć, ale moje ostatnie 2 działają dziwnie. Nie jestem pewien, o co chodzi, ponieważ wszystkie reakcje zaszły, ale nie utworzyły się kryształy. Obecnie w zamrażarce i 2 warstwy oddzielone. Proszę o odpowiedź, a będę mógł podać więcej ino... z góry dziękuję...

 

[TheNut22]

Czy kwas solny może być użyty do produkcji 2-chloro walerofenonu w taki sam sposób jak bromowodór?
Jeśli nie, to czy można użyć kwasu solnego z chlorkiem miedzi(II) do chlorowania alfa?

 

[G.Patton]

Nie sądzę, by to zadziałało. Przynajmniej uzyskasz znacznie mniejszą wydajność.

 

[TheNut22]

Może to jest lepsze pytanie, biorąc pod uwagę tę samą reakcję:
Jeśli użyję chlorku miedzi(II), być może z LiCl2, jeśli dobrze pamiętam, czy ten/te oba odczynniki mogą być użyte do 2-chlorowania, ponieważ chlorowanie alfa jest wykonywane w ten sposób w wielu dobrych reakcjach, które przeprowadziłem.

 

[G.Patton]

Nie mogę odpowiedzieć z całą pewnością. Przeprowadź syntezę i sprawdź. Daj nam znać o wyniku.

 

[Lev]

Drodzy forumowicze. Potrzebuję pomocy. Gdzie mogę obejrzeć syntezę walerofenonu?

 

[G.Patton]

Cześć, nigdzie.

 

[WillD]

Benzen+AlCl3+chlorek walerianylu

 

[scared]

witam
Czytałem, że pirolidynę można zastąpić metyloaminą.
Czy ktoś może mi powiedzieć, czy to prawda i w jakich proporcjach można ją zastąpić.
1000 ml pirolidyny można zastąpić 1000 ml metyloaminy hcl lub ile 40% roztworu wodnego.

dzięki za zaawansowane

 

[xirmsx12]

Yo Próbowałem z heksanofenonem i wydaje się, że nie działa tak samo jak wtedy, gdy używałem walerofenonu. Czy to kwestia ogrzewania, mieszania, czy co? Nie mogłem sprawić, by pirolidyna zareagowała prawidłowo, aby uzyskać przyzwoitą wolną bazę APHP na wypadek, gdyby ktoś to czytał. Skończyło się na tym, że była prawie nieaktywna. Użyty sprzęt był prawie cały, z wyjątkiem chłodnicy zwrotnej.

 

[WillD]

PHP jest zwykle trudniejsze do skrystalizowania. Ale generalnie nie powinno być problemów. Możesz to wyjaśnić ze mną, ale nie w tym temacie.

 

[Skurczolo]

Czy po zmieszaniu bromoketu w octanie etylu z pirolidyną muszę zniszczyć octan etylu z górnej warstwy pod próżnią?

 

[WillD]

Jeśli można odparować octan etylu w próżni i zmieszać bazę z suchym acetonem, jest to bardzo dobra metoda

 

[TERMOBAR]

Dobry wieczór, przepraszam, czy mogę prosić o pomoc? Zrobiłem syntezę Alfa pvp na podstawie tego przepisu https://bbforum.eu/tags/a-pyrrolidinovalerophenone Zrobiłem wszystko zgodnie z opisem, oprócz destylacji octanu etylu, doprowadziłem zakwaszenie do 5, włożyłem do zamrażarki, a sole nie wypadły, jak mogę naprawić sytuację? Następnie odparowałem roztwór do 1/2 w temperaturze 74-77 i ponownie włożyłem do zamrażarki i wszystko bez rezultatu, może ktoś się z tym spotkał? Proszę o pomoc!

 

[WillD]

Jeśli występuje kwas, należy go odparować w niskiej temperaturze lub pod próżnią. Pozostałości mogą przypominać czarną żywicę. Do krystalizacji należy użyć chemicznie czystego suchego acetonu. Jeśli jest to aceton domowy, mogą wystąpić problemy. Oprócz acetonu istnieje również metoda oczyszczania, jeśli można uzyskać żywicę i rozpuścić ją w wodzie. Wodę należy wyekstrahować rozpuszczalnikiem z zanieczyszczeń i po schłodzeniu wykrystalizować produkt z roztworu wodnego.