Amphetamine Synthesis From P2NP via SnCl2 and Zn

[Bigballen]

Ile pożądanego kwasu dodać na końcu?

 

[blacky2340]

Wlej 10 ml acetonu do 1 ml stężonego 97% + kwasu siarkowego w stosunku 10:1. Za pomocą pipety lub strzykawki wkraplaj roztwór powoli, aż do osiągnięcia pH 5,5. Jeśli roztwór jest zbyt zakwaszony, dodaj więcej wolnej zasady, jeśli jest zbyt zakwaszony i zamienia się w ciecz, a następnie do a/b i ponownie krystalizuj.

 

[yuiopjkl]

Można użyć niepolarnego rozpuszczalnika (eter, benzen, toluen)

 

[TucoSalamanca.]

Ile godzin będziemy chłodzić roztwór wodorotlenku sodu?

 

[yuiopjkl]

Dopóki nie ostygnie do temperatury pokojowej

 

[mithyl2]

Ile bezwodnego siarczanu magnezu należy dodać na etapie suszenia octanu etylu i tuż przed dodaniem lodowatego kwasu octowego?

 

[TucoSalamanca.]

Myślę, że możesz przestać dodawać siarczan magnezu, gdy zdasz sobie sprawę, że jest on całkowicie wchłaniany.

 

[mithyl2]

Ale jaki jest łatwy sposób, aby to sprawdzić?

 

[TucoSalamanca.]

Dodaj siarczan magnezu, jeśli opadnie na dno, wiesz, że wystarczy, następnie zamknij pokrywkę, pozostaw na 1 godzinę, a następnie odcedź.

 

[mithyl2]

Czy na etapie przed dodaniem DCM w ogóle rozdzielasz roztwór? (Ponieważ w punkcie tuż przed dodaniem DCM masz warstwę organiczną i warstwę wodną). Czy też dodajesz DCM do roztworu bez rozdzielania tych dwóch warstw?

Właśnie próbowałem oddzielić 2 warstwy i dodać DCM do warstwy wodnej na początek, a potem znikąd pojawiło się dużo osadu. Oddzieliłem DCM, wysuszyłem, dodałem bezwodny aceton, a następnie kwas, ale absolutnie nic się nie wytrąciło.

Dodałem również DCM do drugiej warstwy (organicznej, jak sądzę, która musi być octanem etylu), a DCM wydawał się rozpuszczać w niej i nie tworzył żadnej warstwy. Czy to normalne? (Chociaż tutaj dodałem niewielką ilość DCM do znacznie większej ilości roztworu).

 

[TucoSalamanca.]

Rozdzielasz 3 razy octanem etylu przed dcm, tj. octan etylu jest używany zamiast dcm w pierwszej ekstrakcji i dcm w drugiej ekstrakcji.

 

[mithyl2]

A ekstrakty octanu etylu i dcm są łączone tuż przed ich wysuszeniem, a następnie wytrąceniem kwasem?

 

[yuiopjkl]

Nie rozumiem problemu
Myślę, że nie ma różnicy.
pH mieszaniny musi wynosić 11-12.
Warstwa DCM jest warstwą dolną.
Myślę, że lepiej jest odparować DCM, a następnie dodać aceton do bazy amfetaminy.
Dlaczego nadal masz roztwór octanu etylu i oksymu?!!!
Tak, nie będzie żadnych warstw, ponieważ DCM jest mieszalny z octanem etylu.
Nie!

 

[mithyl2]

Czy w kroku 10, gdy filtrujesz mieszaninę, chcesz oddzielić warstwę NaOH od warstwy octanu etylu? Następnie ekstrahujesz oksym z roztworu NaOH za pomocą DCM?

Ponieważ myślałem, że filtrowanie w kroku 10 ma na celu jedynie pozbycie się cynku, więc nadal pozostanie warstwa octanu etylu i warstwa NaOH, a następnie dodasz DCM do tych 2 warstw, co da w sumie 3 warstwy.

 

[mithyl2]

Czy ktoś mógłby również doradzić, czy można użyć półwodzianu chlorku cyny (II) zamiast dwuwodzianu?

 

[August]

Witam, wielkie dzięki za opublikowanie tego. Mam pytanie, jestem na etapie bazowania roztworu po dodaniu kwasu solnego w zimnej wodzie (pomyliłem się i dodałem roztwór reakcyjny do zimnej wody + hcl zamiast na odwrót, może dlatego mam ten problem). Po dodaniu 50% roztworu naoh i zasadowaniu do pH > 10, pojawiło się dużo osadu, jednak unosi się on na powierzchni roztworu zamiast osiadać, co bardzo utrudnia ekstrakcję octanem etylu. Czy jest to powód do niepokoju, czy może wystarczy poczekać, aż opadnie na dno?

 

[Madeinkorea]

Bardzo interesująca synteza!
Mam pytanie dotyczące części, w której po raz pierwszy dodajemy NaOH do mieszaniny (5 krok), po dodaniu roztworu NaOH do mieszaniny, czy dodajemy octan etylu do mieszaniny, abyśmy mogli oddzielić Oxime od acetonu, czy coś źle rozumiem.

 

[yuiopjkl]

Tak, octan etylu jest używany do ekstrakcji oksymu z mieszaniny

 

[Acab1312]

Could one not evaporate the ethyl acetate? To obtain the p2p oxime as a solid, recrystallize it once. The oxime is stable in storage....And if needed, hydrolyze to p2p. The process sounds familiar to me from the hive.

 

[TucoSalamanca.]

1. etap 200 ml wody i 200 g węglanu sodu 2. etap 100 ml wody 50 g węglanu sodu można użyć?

 

[yuiopjkl]

Tak, dodawaj, aż osiągniesz pH 11-12

 

[TucoSalamanca.]

Czego mogę użyć zamiast dcm?

 

[yuiopjkl]

eter

 

[TucoSalamanca.]

Co można stosować zamiast siarczanu magnezu?

 

[mithyl2]

Siarczan magnezu jest bardzo łatwy do zdobycia na całym świecie. Czy masz problemy z jego zdobyciem?

Przed użyciem należy go całkowicie wysuszyć. Ja swój wkładam do mikrofalówki.

 

[yuiopjkl]

Bezwodny siarczan sodu. Na2SO4