Synteza amfetaminy poprzez redukcję oksymów P2P

alterego

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Joined
Jun 8, 2023
Messages
20
Reaction score
6
Points
3
Cześć, świetny tekst!
Tak wiele szacunku dla was, którzy to podnoszą / poświęcają czas, aby się z nami podzielić!
Ale jedna rzecz mnie nurtuje.
To forum nauczyło mnie, że amfetamina powinna być biała, inne kolory są (wadliwe) związane z syntezą, prekursorem / resztkami trucizny ...
Wiem, że powszechna jest niewielka zmiana koloru w produkcie końcowym, ale twój produkt końcowy ma tylko pełny żółty / pomarańczowy kolor?
O co w tym chodzi?
 

GhostChemist

🐝SuperModerator
Expert
🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Joined
Nov 20, 2022
Messages
363
Reaction score
554
Points
93
Cześć, alterego!
Tak, to fakt, że czysta amfetamina ma biały kolor.
Żółty kolor amfetaminy wynika w szczególności z jej utleniania.
Na przykład podczas odparowywania rozpuszczalnika podczas jego wrzenia i podczas przechowywania z ekspozycją na powietrze.
Dodatkowo żółty kolor można przypisać zanieczyszczeniom w postaci soli żelaza i siarczanu sodu.
W przyszłych badaniach będziemy dalej badać tę kwestię i publikować nowe dane badawcze.
 
View previous replies…

OrgUnikum

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
337
Reaction score
313
Points
63
Będzie on przechowywany przez długi czas, jeśli będzie suchy, czysty, przechowywany w chłodnym miejscu, z dala od światła i powietrza. Niemniej jednak był artykuł, w którym badano przechowywane leki ze starej apteki, które znajdowały się w ciemnym, chłodnym miejscu przez ponad 30 lat, a jednym z leków była amfetamina. W ciągu tak długiego czasu zawartość amfetaminy zmniejszyła się o połowę.
Aminy pierwszorzędowe są po prostu bardzo reaktywne, nawet jako sole. Baza amfetaminy psuje się w ciągu kilku godzin pod wpływem światła słonecznego i temperatury 25°C + w obecności tlenu (np. w butelce z powietrzem nad cieczą). Najlepiej natychmiast przygotować sól lub przechowywać ją w głębokiej zamrażarce.
 

Win Win

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
139
Reaction score
9
Points
18
Witam! Mam 20 litrów p2p, ale nie mogę znaleźć najlepszego przepisu do eksperymentowania. Czy ten przepis jest najlepszy?
 

Win Win

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
139
Reaction score
9
Points
18
Tak, potrafię
 

GhostChemist

🐝SuperModerator
Expert
🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Joined
Nov 20, 2022
Messages
363
Reaction score
554
Points
93
W kolejnym kroku zalecam przeprowadzenie próbnej syntezy metabolitu w celu przeprowadzenia eksperymentu.
Ile g P2P chcesz poddać próbnej syntezie?
P2P powinien być czysty (zostanie zastosowana destylacja z parą wodną).
Potrzebne będą środki suszące, takie jak SiO2 (żel krzemionkowy) i bezwodny Na2SO4 (siarczan sodu). Czy masz te związki?
Główną reakcję należy przeprowadzić w kolbie trójszyjnej z mieszadłem i termometrem w pojemniku z lodem.
 

GhostChemist

🐝SuperModerator
Expert
🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Joined
Nov 20, 2022
Messages
363
Reaction score
554
Points
93
Pierwszy etap: Suszenie odczynników, przygotowanie iminy i redukcja.
Proporcje dla 10 g czystego P2P (po destylacji dodać SiO2):
1,1 g proszku NaBH4
20 ml 40% metyloaminy w metanolu (metanol nasycony metyloaminą) lub 23-25 ml 30% metyloaminy w IPA
20-50 g lub więcej SiO2
20-30 g lub więcej Na2SO4 bezwodnego
65-80 ml absolutnego MeOH lub IPA (alkohol izopropylowy)
kąpiel lodowa
zapas lodu na kilka dni
termometr najlepiej z zakresem od -20 do +50C
Przygotowanie odczynników i kolb do rozpoczęcia testu. Potrzebna jest oddzielna kolba z korkiem zarodkowym do suszenia mieszaniny p2p z absolutnym MeOH lub IPA.
Rozumiesz to?
 

Win Win

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
139
Reaction score
9
Points
18
Mam 1 zestaw 1L reaktora z podwójnym płaszczem. I 1 zestaw 10L reaktora z podwójnym płaszczem. 1 zestaw 10L parownika. Na2SO4 mam. SiO2 mogę dostać.
 

GhostChemist

🐝SuperModerator
Expert
🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Joined
Nov 20, 2022
Messages
363
Reaction score
554
Points
93
SiO2 musi zostać zakupiony. Jest to dobry absorbent w syntezie.
Ten etap suszenia metyloaminy w MeOH lub IPA, chłodzenie nie jest konieczne.
Przeprowadzić proces w oddzielnej kolbie lub butelce (polipropylenowej lub szklanej) z korkiem zarodkowym.
Do tej kolby dodać 20-30 g Na2SO4 bezwodnego + 20 g SiO2, następnie dodać 20-25 ml 30-40% metyloaminy w alkoholu i 65 ml absolutnego MeOH lub IPA (alkoholu izopropylowego). Zamknąć hermetycznie korkiem i suszyć 1-2 dni, czasami wstrząsając.

Etap przygotowania iminy. Główny reaktor będzie wyposażony w termometr, łaźnię lodową i mieszadło. Reaktor powinien być połączony z atmosferą poprzez SiO2 (patrz załączony schemat).
W głównym reaktorze umieścić 30 g SiO2 lub więcej, ale objętość SiO2 mniejsza niż cieczy. Suszenie reaktora przez 1 godzinę, a następnie dodanie roztworu metyloaminy po wysuszeniu z oddzielnej kolby. Roztwór metyloaminy dodaje się do reaktora, ostrożnie odprowadzając go z Na2SO4 + SiO2. Na2SO4+ SiO2 przemywa się kilkoma porcjami IPA.
Następnie do głównego reaktora dodaje się p2p. Masa reakcyjna (RM) mieszana przez 2h.

Etap redukcji. Schłodzić RM do 0-5C. Następnie dodanie bardzo małych porcji NaBH4. Temperatura RM nie wyższa niż +15C!!! Po dodaniu całego NaBH4, RM mieszać 1-1,5 dnia.

Po 1-1,5 dnia w RM dodać wodę destylowaną do rozpuszczenia osadu. Zdekantować z SiO2. SiO2 przemywa się kilkoma porcjami wody. SiO2 jest odrzucany. Do tego wodnego roztworu RM dodać wodny roztwór NaOH (10-15 g w 50 ml H2O). Kolejne etapy to klasyczna ekstrakcja DCM, odparowanie DCM i nasycenie HCL wolnej zasady metylowej do chlorowodorku.

J2gD5fzTwS
 
View previous replies…

Win Win

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
139
Reaction score
9
Points
18
Bardzo jasne... dziękuję. Jak tylko zacznę, zrobię zdjęcia część po części i pokażę.
 

Win Win

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
139
Reaction score
9
Points
18
Sir po odparowaniu. Potrzebujesz użyć gazu HCL, aby uzyskać kryształ lub po prostu kroplami HCL do ph6, aby uzyskać kryształ?
Dziękuję
 

GhostChemist

🐝SuperModerator
Expert
🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Joined
Nov 20, 2022
Messages
363
Reaction score
554
Points
93
Lepiej użyć gazu HCL i można użyć suchego octanu etylu jako rozpuszczalnika do rozpuszczenia wolnej zasady metylu.
Stosunek H2O i DCM: objętość H2O wynosi około do rozpuszczenia preceptydu. 250-300 ml DCM w 3-4 porcjach (na 10 g wyjściowego P2P) daje lepszą i pełną ekstrakcję.
 

Win Win

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
139
Reaction score
9
Points
18
Proszę pana, ten współczynnik wykorzystuje ile małych reaktorów?
 

Win Win

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
139
Reaction score
9
Points
18
Sir, to jest pierwszy etap, w którym postępuję zgodnie z Twoimi proporcjami do przedpłaty, czy to prawda? Całe rozwiązanie staje się suche....
 

Attachments

  • 3tr8mPBfp4.jpg
    3tr8mPBfp4.jpg
    4 MB · Views: 269

Win Win

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
139
Reaction score
9
Points
18
Pierwszy etap mieszania RM po 1 godzinie. Temperatura wynosi 0'c?
 

GhostChemist

🐝SuperModerator
Expert
🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Joined
Nov 20, 2022
Messages
363
Reaction score
554
Points
93
Pierwszy etap. Po dodaniu p2p do suchej metyloaminy, mieszanie RM 1-2 h w zakresie temperatur 0-5C.
Po dodaniu NaBH4 (małe porcje!!!) temperatura nie wyższa niż +15C! Po dodaniu całego NaBH4, mieszanie RM 1-1,5 dnia, temperatura nie więcej niż +20C (lepiej +15C).
 

OrgUnikum

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
337
Reaction score
313
Points
63
Robisz to wyjątkowo dobrze i bardzo doceniam, że dzielisz się swoją wiedzą z innymi tutaj.

Szkoda, że jest to zakopane w niewłaściwym wątku, który pierwotnie dotyczył syntezy amfetaminy z oksymu, a nie metylu poprzez redukcyjną aminację P2P metyloaminą, ale tak czy inaczej, lepiej tutaj niż wcale. Cieszę się, że mam teraz posty, które mogę wskazać ludziom, którzy o to pytają, więc jeszcze raz dzięki!
 

Win Win

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
139
Reaction score
9
Points
18
W pierwszym etapie mój system cyrkulacji chłodziwa ustawiłem na 0c. Drugi etap ustawiłem na 15c. Dziękuję
 

OrgUnikum

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
337
Reaction score
313
Points
63

Dobry post, chciałbym przedstawić kilka sugestii, jak można poprawić wydajność:

- Redukcja Al/Hg powinna być przeprowadzona w warunkach kwaśnych, podobnie jak redukcja Al/Hg P2NP. Alternatywnie, redukcja jest przeprowadzana z eterem dwuetylowym lub THF jako rozpuszczalnikiem i tylko odmierzoną ilością wody. Niewielka ilość alkoholu nie zaszkodzi, więc zmniejsz objętość alkoholu w roztworze Oxime do minimum i użyj THF. Dalsze dodawanie wody nie jest wtedy konieczne.

- Tworzenie oksymu jest trudne i wymaga dodania dużej ilości hydroksyloaminy w kilku porcjach. Najlepsze wyniki do tej pory osiągnięto stosując 5 g P2P do 5 g hydroksyloaminy.HCL do 5 ml pirydyny w 50 ml metanolu i podgrzewając to do 115 ° C w kuchence mikrofalowej przy użyciu zbiornika ciśnieniowego z PTFE. Szybkie schłodzenie w łaźni wodnej z lodem, dodanie pirydyny/hydroksyloaminy.HCl i ponowne nuke powtórzyć jeszcze dwa razy. To wciąż eksperymentalne, bez żadnych gwarancji. Mam nadzieję, że uda mi się to zrobić w normalnym zbiorniku ciśnieniowym i zanurzyć go w gorącej kąpieli olejowej lub w inny sposób szybkiego ogrzewania, ponieważ o to właśnie chodzi. Żelazo (sole) katalizuje rozkład hydroksyloaminy.

- Obróbka Al/Hg to bałagan, NaBH4/CuSO4 jest prawdopodobnie lepszym sposobem na tę redukcję. (Wykonana w taki sam sposób jak redukcja P2NP)
 

rampage

🥷 RESIDENT 🥷
New deal
Language
🇺🇸
Joined
Jan 9, 2024
Messages
167
Reaction score
129
Points
43
cześć
jak wygląda proces otrzymywania metyloaminy w metanolu lub ipa?
czy można zacząć od metyloaminy hcl?
 
Top