BENZYLOCYJANİD (FENYLOACETONİTRİL) DO AMFETAMİNSULFATU

[ossi]

Witam,

czy ekspert może napisać ścieżkę syntezy z substancjami wymienionymi poniżej?
dobrze nadaje się na dużą skalę i myślę, że jest interesujący dla wielu osób tutaj

wszystkie odczynniki są tanie i łatwe do zdobycia

• Benzylocyjanid (fenyloacetonitryl)
• kwas siarkowy
• trójwodny octan ołowiu (lub inne alternatywy)
• formamid
• kwas mrówkowy
• HCİ
• wodorotlenek sodu

z góry dzięki
ossi

 

[Hank Schrader]

Najprostszym sposobem na wykorzystanie fenyloacetonitrylu jest uzyskanie APAAN. Fenyloacetonitryl należy refluksować w metanolu z metylanem sodu, po 6 godzinach refluksu należy usunąć cały metanol i rozpuścić cały osad w wodzie, a następnie dodać lodowaty kwas octowy podczas chłodzenia. Wytrącony APAAN przemyto kilkakrotnie wodą i rekrystalizowano w metanolu. Powstały biały kryształ należy zhydrolizować w kwasie (fosforowym lub solnym), uzyskując 860 ml P2P z 1 litra fenyloacetonitrylu.

Proces pirolizy, który i tak chcesz przeprowadzić, wymaga kwasu fenylooctowego, a do jego uzyskania i tak potrzebna jest hydroliza cyjanku benzylu.
Nie wybrałbym metody, którą chcesz i użyłbym APAAN.
Chociaż w naszych czasach istnieją prostsze metody niż APAAN i piroliza soli fenylooctowych.

Z tego co widzę, chcesz wykorzystać reakcję leukarta do produkcji amfetaminy.
Reakcja zajmuje dużo czasu i jeśli chcesz zrobić dużą produkcję, to idź w drugą stronę.
Zobacz uwodornianie pod niskim ciśnieniem przy użyciu katalizatorów metalowych.

Z Leukartem można wyprodukować dużo produktu, ale reakcja wymaga zrozumienia i dużo czasu.
Z reguły wydajność początkującego nie przekroczy 50% masy molowej na keton przez długi czas.

 

[ossi]

Dziękuję za szczegółową odpowiedź.
Problem polega na tym, że to, czego można się nauczyć jako laik, jest ograniczone.
W kraju, w którym teraz jestem, te substancje są używane w masowej produkcji. ale nikt mnie tu tego nie uczy.
Szukam metody leuckarta na dużą skalę z materiałami, które też można dostać. Poradziłbym sobie z tą metodą.
Mogę łatwo zdobyć materiały, o których wspomniałem powyżej.
i 50% jest dla mnie bardzo dobre.

 

[yuiopjkl]

Znalazłem to

 

[Jordan Belfort]

Zamień THF na nitrometan i metanol na aezotrop 50/50%.


Weź odpowiedni rozpuszczalnik, THF lub nitrometan (ale musisz sprawdzić, czy nie jest to hardcore generujący metyloaminę), dodaj wióry magnezowe i pozwól im reagować z jodometanem, aż wióry magnezowe całkowicie się rozpuszczą.
Ma to na celu wytworzenie jodku metylomagnezu.

Teraz masz 1 garnek do syntezy metamfetaminy bez metyloaminy i możesz destylować wszystkie rozpuszczalniki i ponownie je wykorzystać.

Robienie tego w jednym naczyniu, tak jak w przypadku Hg/Al Ga/Al, będzie prawdopodobnie zbyt egzotermiczne i spowoduje pieprzony bałagan. Proponuję powoli wrzucać na to keton.

Muszę ci powiedzieć, że ten stosunek działa dla BMK z ultradźwiękami.

 

[Jordan Belfort]

Oh, możesz chcieć zwiększyć pH grignardu za pomocą czystej sody kaustycznej do 8-9.

 

[caesare.robot]

Q jest również zainteresowany, jeśli ktoś ma pozytywny odzew na tę metodę ...

 

[yuiopjkl]

Nie próbowałem tego.
Zapytaj ekspertów. Mogą mieć wiedzę i porady

@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[ossi]

i proszę, czy ktoś może przeskalować na 1000gr?
@G.Patton @William Dampier @HEISENBERG

 

[G.Patton]

Napisałem temat Mole, gramy, litry i obliczenia chemiczne specjalnie dla takich pytań
=> Jak liczyć odczynniki?

 

[Hank Schrader]

To jest bezużyteczna synteza. Odczynnik Grignarda, ogromne ilości rozpuszczalników. To jest jeśli tylko dla naukowego zainteresowania, to można to zrobić 1 raz nie więcej. Dla syntezy komercyjnej nie ma żadnej wartości.

Mając cyjanek benzylu, bardzo łatwo jest uzyskać kwas fenylooctowy, a na skalę przemysłową przeprowadzić pirolizę soli, wydajność nie jest najwyższa, ale bardzo wygodna. Produkt końcowy będzie zawierał mieszaninę trzech ketonów, które są łatwe do frakcjonowania.

 

[Jordan Belfort]

Odczynniki Grignarda są naprawdę dobre. Zwłaszcza jeśli doda się do nich chlorek cynku.

Jeśli używasz ultradźwięków, nie potrzebujesz odczynników bezwodnych.

 

[ossi]

Byłbym nieskończenie wdzięczny, gdybyś napisał mi syntezę z tymi odczynnikami. ale dla amatora
40%-50% wydajności jest w porządku @Hank Schrader

 

[ossi]

Przepraszam, musiałem to przeoczyć, chociaż dużo tu czytam

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[G.Patton]

Napisałem to kilka dni temu.

 

[FQ-BB]

Is there a reward?

 

[FQ-BB]

I'll challenge

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[tin ton]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.

 

[FQ-BB]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.