Kompletna synteza wolnej bazy amfetaminy (oleju A) z P2P (skala 10L)

[blackburn]

Kwas mrówkowy 85% działa?

@btcboss2022

 

[41Dxflatline]

Używasz kwasu mrówkowego na węglanie amonu, aby wytworzyć mrówczan amonu, który możesz następnie wykorzystać w reakcji do wytworzenia formamidu in situ

 

[Davidrobinson]

Czy to zdjęcie jest po wewnętrznej destylacji z parą wodną?
Czy destylowałeś p2p z wydajnością 70%, czy użyłeś go prosto z bmk?

 

[blackburn]

Tak jest.

Użyłem P2P natychmiast po konwersji z 5449, nie destylowałem go.

 

[Tweaker]

Czy trzeba dostosować ph p2p po konwersji, czy można go używać bez zmian?

 

[blackburn]

Można z niego korzystać tak, jak jest...

 

[Tweaker]

Dobra, spróbuję jeszcze raz. Za pierwszym razem otrzymałem ładnie pachnący żółty olej, ale po dalszej obróbce nie otrzymałem gotowego produktu. Myślę, że mój olej nie został w pełni przetworzony.

 

[blackburn]

Okey Good, jak to zrobić, masz zdjęcie?

 

[Tweaker]

Próbowałem zarówno hcl, jak i fosforowego. Następnie redukcja nabh4 za każdym razem. Wyślę ci zdjęcia, jeśli uda mi się je znaleźć

 

[tucoxXx1]

Dzień dobry! Naprawdę podoba mi się ta synteza, robiłem ją kilka razy. ale wydajność, gdy muszę uzyskać nform, będzie w tym momencie niewielka. Otrzymuję 5 l nform z 10 l brudnego P2P i 1,5 l z warstwy wodnej. więc ostatecznie, po destylacji z parą wodną, zamiast 8,5 l uzysku, zawsze otrzymuję 3-4 l. Nie czyszczę oleju podczas żadnej procedury. Myślę, że para go oczyści. proszę każdego, kto może doradzić, bardzo dziękuję

 

[ossi]

Hydroliza N-Formyloamfetaminy za pomocą NaOH
1. Umieścić 11L N-Formyloamfetaminy w reaktorze, dodać 13L wcześniejszego zimnego 65% roztworu NaOH powoli mieszając z refluksem przez 2-3 godziny w temperaturze 110C.
2. Zatrzymać ogrzewanie i schłodzić do RT

Użyj tutaj metanolu + mniej wody i NaOH lub KOH (dla mnie KOH lepiej), z metanolem przejdź do 85-90C.
zobaczysz dużą różnicę

 

[ossi]

na 1 litr n-formylu zmieszać 1,2-1,5 litra metanolu, 700-850 gr KOH i 0,3-0,6 litra wody. całkowicie rozpuścić KOH. Po lekkim ostygnięciu wstawić do lodówki na kilka godzin. mieszając dodać tę mieszaninę do n-formylu i pozostawić na pół godziny bez podgrzewania. po tym czasie podgrzać do 85-90C.
85-90, ponieważ temperatura wrzenia metanolu jest niższa niż wody....
będzie to znacznie większa wydajność, nigdy nie gotowałbym bez metanolu
i w końcu destylacja z parą wodną jest koniecznością! (niska temperatura, większa wydajność)
i uzyskasz większą wydajność, jeśli użyjesz formamidu p2p i trochę więcej kwasu mrówkowego.
Jeśli masz więcej kwasu mrówkowego, możesz gotować w temperaturze 140-145, co daje większą wydajność.

 

[Researcherr]

Ile powinien wynosić stosunek wagowy NaOH i metanolu na 1L n-formylu?
Jeśli używasz NaOH zamiast KOH?

@ossi

 

[btcboss2022]

820gr NaOH Metanol 3 L

 

[Researcherr]

@btcboss2022 dzięki za odpowiedź i ile wody dodać na tę ilość?
1L wody - 820g NaOH - Metanol 3L - 1L n-formylu?
I dlaczego tak dużo metanolu?

 

[btcboss2022]

Stosunek 1:3 z rozpuszczalnikiem jest bardzo powszechnym stosunkiem w różnych reakcjach, jest to jedna z nich.

 

[Researcherr]

Ile wody należy użyć w tym stosunku?

 

[Researcherr]

Co z używaniem:

Woda 1L
Naoh 820g
Metanol 1L
N-formyl 1L

Czy ten stosunek również byłby dobry?

 

[Researcherr]

Każdy, kto ma doświadczenie w hydrolizie NaOH + metanolu, proszony jest o pomoc w ustaleniu właściwych proporcji wody, NaOH, metanolu i n-formylu.

 

[btcboss2022]

Powiedziałem ci, ale ok, pytaj dalej, jeśli to konieczne, nie ma problemu

 

[Researcherr]

@btcboss2022 tak wiem, że mi mówiłeś, ale ile wody użyć na 820g naoh + 3l metanolu? Czy bez wody?

 

[TsssssXxX]

Z tego co wiem, im czystsze są p2p i n-formamf, tym wyższa będzie końcowa wydajność. Używam p2p do czyszczenia; 2L brudnego p2p, dodaję 2L gorącej wody, energicznie mieszam, zostawiam do wybrania warstwy. górna warstwa to woda, dolna warstwa to p2p. czy to wystarczy? czyszczenie n-form: Powoli dodaję 10% roztwór sody oczyszczonej do 2L brudnej n-formy mocno mieszając. Dodaję go powoli, ponieważ mocno się pieni. Wlewam roztwór wodorowęglanu, aż uzyskam górną warstwę. czy to jest dopuszczalne? dzięki za odpowiedzi.

 

[Sig]

Czy to jest; 1. Umieść 11 litrów N-Formyloamfetaminy w reaktorze, dodaj 13 litrów poprzedniego zimnego 65% roztworu NaOH, powoli mieszając z refluksem przez 2-3 godziny w temperaturze 110 ° C. Czy jest to możliwe w reaktorze szklanym, ponieważ dzisiaj ktoś powiedział mi, że to rozbija szkło (roztwór naoh). Pracowałem wcześniej tylko ze stalowym reaktorem... jest to zbyt drogie, aby spróbować.

 

[damakemi]

Zrobiłem sposób Naoh i zastanawiałem się, czy można destylować olej zaraz po 2-3 godzinach refluksu, po punkcie 2?

 

[btcboss2022]

Destylacja z parą wodną tak.

 

[damakemi]

Dzięki za odpowiedź, czy mogę przygotować większą ilość mieszaniny formamidu i kwasu mrówkowego i przechowywać ją?

 

[btcboss2022]

co dokładnie masz na myśli?