Synteza dekstroamfetaminy (Nabenhauer, 1942)

[yin-yang]

G.Patton

Siarczan nie jest idealnie biały. Pozbyłeś się wszystkich zanieczyszczeń rozpuszczalnych w wodzie, teraz pozostało wykonać kilka płukań acetonem/IPA i powinno pozostać ~95% czystej soli?

Wydaje mi się, że w takim przypadku nie ma potrzeby destylacji z parą wodną, nie?

Pytam, bo mój sprzęt wygląda podręcznikowo, ale jest aktywny przy dużych dawkach i na haju czuć trochę brud.

 

[G.Patton]

Tak właśnie jest. Mam absolutnie biały proszek i widziałem różne o dobrej jakości. Czasami ma lekki odcień.
Tak, powinien być. Niektóre produkty uboczne związane z amfetaminą nadal tam będą. Destylacja z parą wodną jest dobrą opcją, aby pozbyć się produktów ubocznych o różnej temperaturze wrzenia (dla bazy wolnej od amfy).

 

[johski]

3 szybkie pytania, nie wszystkie na temat... najpierw przemyć metę dichlorometanem? dobry czy zły pomysł? jaki jest najlepszy sposób na stworzenie wolnej bazy? Czy powyższe procedury dotyczące amfetaminy mogą mieć zastosowanie również do metamfetaminy?

 

[G.Patton]

Możesz otwierać tematy Meth i tam czytać/zadawać pytania.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-methamphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methamphetamine-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[MadHatter]

Umieszczę to również tutaj:
To, co naprawdę namieszało mi w głowie w tym opisie, to nazewnictwo dotyczące kwasu winowego. Tekst w opisie używa starej nomenklatury dla izomerów kwasu winowego, z małą literą "d" dla kwasu dekstro-winowego. We współczesnych tekstach i przy zakupie kwasu winowego używa się dużej litery "L" dla tego samego izomeru: Kwas L-winowy. Tak więc "kwas d-winowy" jest tym samym co "kwas L-winowy".

Aby jeszcze bardziej zagmatwać sprawę, inny izomer, kwas lewowinowy, jest nazywany "kwasem l-winowym" w starszych tekstach, ale "kwasem D-winowym" w nowoczesnych tekstach i w firmach chemicznych.

Obecnie kwas D-winowy (dawniej kwas l-winowy) jest naprawdę drogi i trudny do kupienia. Często jego zakup w większych ilościach wymaga Deklaracji Użytkownika Końcowego.
KwasL-winowy (dawniej kwas d-winowy) jest jednak zarówno tani, jak i dostępny. Jest to naturalny kwas pochodzący z owoców i dostępny do kupienia w sklepach winiarskich online. To jest ten, którego potrzebujesz.
Jest również bardzo przydatny do rozdzielania (nazywa się to rozdzielaniem, gdy oddzielasz enancjomery) metamfetaminy, co jest jeszcze ważniejsze, ponieważ izomer L metamfetaminy jest bezużyteczny.

Całkiem niezły artykuł na temat rozdzielania izomerów amfetaminy można znaleźć tutaj, pod nazwą "The Dutch Solution": (WARNING clearnet) https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html.

Jest to fragment tekstu dotyczący rozdzielania izomerów metamfetaminy:

Rozdzielanie racemicznej metamfetaminy

85 części racemicznej metamfetaminy wprowadza się do roztworu 100 części kwasu d-winowego w 1000 częściach alkoholu metylowego. Po dłuższym odstaniu około 100 części wytrąconej soli odsysa się i ekstrahuje gorącym alkoholem etylowym. Ponieważ d-winian dekstrotolu metamfetaminy jest łatwo rozpuszczalny zarówno w alkoholu metylowym, jak i etylowym, podczas gdy d-winian lewoskrętnej metamfetaminy jest trudno rozpuszczalny zarówno w alkoholu metylowym, jak i gorącym alkoholu etylowym, uzyskuje się niezwykle prosty rozdział d-winianów optycznych antypodów zasady.

Odniesienie: Patent brytyjski 508,757

Zasadniczo rozpuszcza się wolną zasadę metylową lub amfową w prawie wrzącym metanolu z dodatkiem kwasu L-winowego. Gdy roztwór ostygnie, kryształy l-amfetaminy/l-metaminy związane z kwasem L-winowym zaczną się rozpadać. Wystarczy je odfiltrować i wyrzucić lub zachować.
Następnie zasaduję roztwór za pomocą NaOH i odparowuję większość alkoholu, a następnie dodaję wodę, aby dobrze oddzielić warstwę wolnej zasady, ekstrahuję ją w lejku sep, a następnie przepuszczam przez nią gaz HCl, jeśli jest to wolna zasada d-met lub dodaję kwas siarkowy, jeśli jest to wolna zasada d-amf, aby uzyskać ładne kryształy d.

 

[G.Patton]

Cześć, mylisz się. Są to różne izomery. Przeczytaj o izomerach kwasu winowego tutaj.

 

[MadHatter]

Z artykułu wikipedii, do którego właśnie podałeś link:

___________________________
Naturalnie występującą formą kwasu jest kwas dekstro-winowy lub kwas L-(+)-winowy (przestarzała nazwa kwas d-winowy). Ponieważ jest on dostępny naturalnie, jest tańszy niż jego enancjomer i izomer mezo. Przedrostki dextro i levo są terminami archaicznymi[13]. Współczesne podręczniki określają naturalną formę jako kwas (2R,3R)-winowy (kwas L-(+)-winowy), a jego enancjomer jako kwas (2S,3S)-winowy (kwas D-(-)-winowy). Diastereomer mezo jest określany jako kwas (2R,3S)-winowy lub kwas (2S,3R)-winowy.
___________________________

Co jest przeciwieństwem tego, co właśnie opublikowałeś? I dokładnie to, co napisałem? Ten obrazek pochodzi z tego samego artykułu wikipedii:

 

[MadHatter]

Tak więc kwas L-(+ )-winowy jest tym samym, co kwas d-winowy i kwas (2R,3R)-winowy, który jest kwasem dekstro-winowym.
KwasD-(-)- winowy jest tym samym, co kwas l-winowy i kwas (2S,3S)-winowy , który jest kwasem lewowinowym.

A kwas DL-winowy byłby bezużyteczny dla rozdzielczości. Ponieważ sam jest racematem i krystalizowałby oba izomery amfetaminy.

Cholerna nomenklatura chemiczna to zła podróż sama w sobie.

 

[G.Patton]

Nie przeczytałem uważnie. W rzeczywistości tak nie jest. Myślę, że w Wiki jest błąd, ponieważ to stwierdzenie jest sprzeczne z tym zdjęciem. Wysłałem to zdjęcie, które wyraźnie pokazuje, że są to różne izomery. Rozumiem, że trudno to sobie uświadomić, ale...

 

[MadHatter]

Przepraszam za spamowanie, ale znalazłem klucz. Obrazek, który zamieściłeś, pochodzi z artykułu wikipedii na temat stereochemii. Jest błędny. Ten artykuł jest dość mocno krytykowany w sekcji Talk.

Obrazek, który zamieściłem jest poprawny.

Przedrostki l i d są po prostu skrótami od dextrorotary lub levorotary: w którą stronę cząsteczka obraca spolaryzowane światło. "l" =levo = w lewo, "d" = dextro = w prawo. Ale te przedrostki są stare i nie są już używane.
W nowoczesnej nomenklaturze zostały one zastąpione przez (+) dla dextro i (-) dla levo.

Przedrostki L i D (duże litery) odnoszą się do projekcji Fischera cząsteczek i nie mają nic wspólnego z tym, jak obracają światło, ale w jakim kierunku rysowane są kluczowe części cząsteczki. W tym przypadku są one w rzeczywistości ODWRÓCONE w stosunku do przedrostków d i l : d to L, a l to D.

Tak więc kwas L-(+)-winowy oznacza: "cząsteczkę kwasu winowego, która jest narysowana z grupą o najwyższym priorytecie na górze w projekcji Fischera i odpowiednią grupą skierowaną w lewo, i obraca światło spolaryzowane w prawo", a.k.a dextrorotary, a.k.a dextro, a.k.a kwas d-winowy. Jest to naturalna forma kwasu winowego.

I oczywiście odwrotnie dla kwasu D-(-)-winowego.

O ile dobrze rozumiem, oba izomery kwasu winowego mogą być używane do rozdzielania enancjomerów amfetamin. Jeśli użyjesz kwasu D-( -)-winowego, otrzymasz kryształy d-amf/D-winianu, a jeśli użyjesz kwasu L-(+)-winowego , otrzymasz kryształy l-amf/L-winianu.
Użycie kwasu DL-winowego byłoby absolutnie bezużyteczne, ponieważ niczego by nie rozdzieliło: oba enancjomery rozbiłyby się.

Uff.
Wypowiedziałem się.

 

[BrownRiceSyrup]

Twoje wyjaśnienie tutaj w trzech komentarzach było najbardziej wyjaśniającą i absolutnie przydatną rzeczą, jaką kurwa przeczytałem od jakiegoś czasu. dziękuję. Wiem, że opublikowałeś to jakieś 8 miesięcy temu, więc po prostu mówię to teraz, na wypadek gdyby nikt inny tego nie zrobił, to jest to, czego potrzebowałem, aby oczyścić powietrze z tego całego gówna... przez lata nie rozumiałem tego i byłem zbyt zdezorientowany, aby spróbować zbliżyć się do sensu tego.... dziękuję... poważnie

 

[G.Patton]

Przepraszam, pomyliłem się. Izomer L(+) może być użyty do otrzymania (-)D-amph/methamph. Procedura trochę inna niż moja i można uzyskać inny izomer. Pracowałem tylko z izomerem D. Otrzymasz kwas D-amf L-winowy jako osad.

 

[Mr.Blanks00]

Cześć, czy ten produkt jest taki sam jak L- i czy można go używać?

 

[Saul]

wyszukaj numer CAS na etykiecie

Kwas D-winowy CAS 147-71-7,
Kwas L-winowy CAS 87-69-4,

(1) dekstrozowy kwas winowy (kwas d-winowy) występujący w winogronach i kilku innych owocach,

(2) lewoskrętny kwas winowy (kwas l-winowy) otrzymywany głównie przez rozdzielenie racemicznego kwasu winowego,

 

[G.Patton]

przeczytaj proszę moją poprzednią wiadomość

 

[MadHatter]

Tak. Jak najbardziej. Jest to kwas L-(+)-winowy lub kwas dekstro-winowy.
Jest to to samo co kwas d-winowy.

Procedura: jak w opisie tego wątku (dla amfetaminy) lub jak w tym artykule (clearnet).

 

[G.Patton]

Dlaczego odnosisz się do zasobów pobocznych, podczas gdy w tym wątku opisana jest ta procedura?

 

[MadHatter]

Odniosłem się do opisu w wątku. Przeczytaj odpowiedź jeszcze raz.

Inne odniesienie jest szersze i zawiera również informacje o rekrystalizacji metylu oraz o tym, jak stosować inne środki rozpuszczające niż czysty kwas L-(+)-winowy. Myślę, że wnosi to wartość dodaną do wątku. Czy to w porządku podawać referencje, gdy publikuje się informacje na tym forum? Przynajmniej było to robione wiele razy wcześniej. Jeśli masz problem z tym odniesieniem, powiedz, co to jest.

 

[G.Patton]

Nie znalazłem żadnej innej opcji w tym artykule. Ponadto procedura rekrystalizacji jest taka sama jak w przypadku zwykłej mety. Nawiasem mówiąc, można użyć chromatografii flash do oddzielenia izomerów, ale ta metoda jest bardzo skomplikowana.

 

[MadHatter]

Haha, przepraszam! Myślałem, że wkleiłem link do artykułu o rodzie . Poprawię swój błąd.

 

[MadHatter]

Oto artykuł, do którego chciałem się odnieść: https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

W tym artykule użyto tego i wydaje się, że dokonano analizy wyizolowanych izomerów optycznych: