Przede wszystkim preferuję syntezę DMT Shulgina przy użyciu chlorku oksalilu. Jest to naprawdę wygodne, poza faktycznym otrzymywaniem dimetyloaminy, ponieważ jest ona kontrolowana. Ten film pokazuje, jak można ją łatwo i tanio wytworzyć w postaci wolnej zasady poprzez hydrolizę amidu w DMF za pomocą NaOH. Potrzebny jest tylko lejek dodawczy z wyrównaniem ciśnienia i 2 kolby. DMF jest tanio dostępny i używany jako popularny polarny rozpuszczalnik aprotyczny.
wideo:
Również chlorek oksalilu można po prostu zamówić online. Można go też zrobić samemu, przepuszczając gazowy chlor (z HCl) przez kwas szczawiowy, ale nie polecam gazowania.
Zostawię ci również metodę Shulgina, prosto z wpisu DMT Tihkal, jeśli jesteś zainteresowany zrobieniem tego.
Wpis Tihkala: "(z indolu) Do dobrze wymieszanego roztworu 10 g indolu w 150 ml bezwodnego Et2O dodano, kroplami w ciągu 30 minut, roztwór 11 g chlorku oksalilu w 150 ml bezwodnego Et2O. Mieszanie kontynuowano przez kolejne 15 minut, podczas których nastąpiło oddzielenie chlorku indolo-3-yloglioksylowego jako żółtego krystalicznego ciała stałego. Ten produkt pośredni usunięto przez filtrację i przemyto Et2O. Ulega on znacznemu pogorszeniu w temperaturze pokojowej i powinien być użyty jak najszybciej po przygotowaniu. Eter dietylowy w tej syntezie można korzystnie zastąpić eterem t-butylowo-metylowym (TBME), który działa dobrze jako rozpuszczalnik w tej reakcji, ale który pozwala uniknąć potencjalnego niebezpieczeństwa związanego z tworzeniem się nadtlenku. Powyższy chlorek indolo-3-yloglioksylowy dodano do 20 g bezwodnej dimetyloaminy w 150 ml zimnego, mieszanego bezwodnego Et2O. Gdy kolor został w znacznym stopniu usunięty, dodano nadmiar 2N HCl, mieszaninę schłodzono, a powstałe ciała stałe usunięto przez filtrację. Następnie rekrystalizowano je z EtOAc, otrzymując, po wysuszeniu na powietrzu, 14,6 g (79%) indolo-3-ylo-N,N-dimetyloglioksylamidu o mp 159-161°C.
Roztwór 14 g indolo-3-ylo-N,N-dimetyloglioksyamidu w 350 ml bezwodnego THF dodano powoli do 19 g LAH w 350 ml THF, który dobrze mieszano i utrzymywano w temperaturze wrzenia pod obojętną atmosferą. Po zakończeniu dodawania, refluks utrzymywano przez dodatkowe 16 godzin, mieszaninę reakcyjną schłodzono, a nadmiar wodorku zniszczono przez ostrożne dodanie mokrego dioksanu. Powstałe ciała stałe usunięto przez filtrację, przemyto gorącym THF, przesącz i popłuczyny połączono, wysuszono nad bezwodnym MgSO4, a rozpuszczalnik usunięto pod próżnią. Pozostałość rozpuszczono w gorącym eterze naftowym. Po schłodzeniu powstały kryształy N,N-dimetylotryptaminy (DMT), przefiltrowane bez rozpuszczalnika i wysuszone na powietrzu, o masie 11,1 g (91%). Istnieją doniesienia o produktach ubocznych tej procedury LAH wykonywanej w Et2O, które mogą zagrozić czystości produktu końcowego. Aby otrzymać sól HCl DMT, pozostałość rozpuszczono w bezwodnym Et2O i nasycono bezwodnym chlorowodorem. Powstałe kryształy rekrystalizowano z benzenu/metanolu, otrzymując chlorowodorek N,N-dimetylotryptaminy o mp 165-167 °C. Wydajność z 14 g amidu wyniosła 13,3 g soli."
wideo:
Również chlorek oksalilu można po prostu zamówić online. Można go też zrobić samemu, przepuszczając gazowy chlor (z HCl) przez kwas szczawiowy, ale nie polecam gazowania.
Zostawię ci również metodę Shulgina, prosto z wpisu DMT Tihkal, jeśli jesteś zainteresowany zrobieniem tego.
Wpis Tihkala: "(z indolu) Do dobrze wymieszanego roztworu 10 g indolu w 150 ml bezwodnego Et2O dodano, kroplami w ciągu 30 minut, roztwór 11 g chlorku oksalilu w 150 ml bezwodnego Et2O. Mieszanie kontynuowano przez kolejne 15 minut, podczas których nastąpiło oddzielenie chlorku indolo-3-yloglioksylowego jako żółtego krystalicznego ciała stałego. Ten produkt pośredni usunięto przez filtrację i przemyto Et2O. Ulega on znacznemu pogorszeniu w temperaturze pokojowej i powinien być użyty jak najszybciej po przygotowaniu. Eter dietylowy w tej syntezie można korzystnie zastąpić eterem t-butylowo-metylowym (TBME), który działa dobrze jako rozpuszczalnik w tej reakcji, ale który pozwala uniknąć potencjalnego niebezpieczeństwa związanego z tworzeniem się nadtlenku. Powyższy chlorek indolo-3-yloglioksylowy dodano do 20 g bezwodnej dimetyloaminy w 150 ml zimnego, mieszanego bezwodnego Et2O. Gdy kolor został w znacznym stopniu usunięty, dodano nadmiar 2N HCl, mieszaninę schłodzono, a powstałe ciała stałe usunięto przez filtrację. Następnie rekrystalizowano je z EtOAc, otrzymując, po wysuszeniu na powietrzu, 14,6 g (79%) indolo-3-ylo-N,N-dimetyloglioksylamidu o mp 159-161°C.
Roztwór 14 g indolo-3-ylo-N,N-dimetyloglioksyamidu w 350 ml bezwodnego THF dodano powoli do 19 g LAH w 350 ml THF, który dobrze mieszano i utrzymywano w temperaturze wrzenia pod obojętną atmosferą. Po zakończeniu dodawania, refluks utrzymywano przez dodatkowe 16 godzin, mieszaninę reakcyjną schłodzono, a nadmiar wodorku zniszczono przez ostrożne dodanie mokrego dioksanu. Powstałe ciała stałe usunięto przez filtrację, przemyto gorącym THF, przesącz i popłuczyny połączono, wysuszono nad bezwodnym MgSO4, a rozpuszczalnik usunięto pod próżnią. Pozostałość rozpuszczono w gorącym eterze naftowym. Po schłodzeniu powstały kryształy N,N-dimetylotryptaminy (DMT), przefiltrowane bez rozpuszczalnika i wysuszone na powietrzu, o masie 11,1 g (91%). Istnieją doniesienia o produktach ubocznych tej procedury LAH wykonywanej w Et2O, które mogą zagrozić czystości produktu końcowego. Aby otrzymać sól HCl DMT, pozostałość rozpuszczono w bezwodnym Et2O i nasycono bezwodnym chlorowodorem. Powstałe kryształy rekrystalizowano z benzenu/metanolu, otrzymując chlorowodorek N,N-dimetylotryptaminy o mp 165-167 °C. Wydajność z 14 g amidu wyniosła 13,3 g soli."