Znalazłem to na jakimś forum i trochę edytowałem (w odniesieniu do sprzętu laboratoryjnego, który mam pod ręką i dodałem interesujące mnie pytania, a także kilka uwag dla jasności zrozumienia), co o tym sądzisz?
Do 20-litrowej kolby dodaje się 5 l suchego DCM, 9 g bryłki glinu (0,333 mol) i około jednej czwartej z 80 g (0,5 mol) bromu w lejku wkraplającym. Po rozpoczęciu reakcji wlewa się resztę bromu i chłodzi kolbę w łaźni lodowej. Do kolby dodaje się 1480 g 4-MPF i 5 l DCM, po czym dodaje się około 80 g bromu z łącznej ilości 1600 g. Po odbarwieniu mieszaniny reakcyjnej dodaje się pozostały brom, utrzymując temperaturę wewnętrzną poniżej 5°C. Po zakończeniu reakcji do mieszaniny wlewa się 5 l wody, neutralizuje sodą oczyszczoną i oddziela warstwę organiczną. DCM oddestylowuje się za pomocą dephlegmatora w łaźni wodnej w temperaturze 60°C, po czym pozostałość suszy się. 60°C, po czym pozostałość jest suszona pod próżnią pompy wodnej przez pół godziny. Masa z kolby jest używana w następnym kroku bez oczyszczania (oczekiwana wydajność około ilościowa).
Pytania:
1) Czy reakcja glinu z bromem w suchym DCM rozpocznie się?
======
Kolbę z otrzymanym BK-4 wyposażono w chłodnicę zwrotną, mieszadło magnetyczne i umieszczono na łaźni lodowej. Do kolby wlewa się dziesięć litrów suchego eteru dietylowego i rozpuszcza BK-4.
Pustą kolbę wyposażoną w małą chłodnicę zwrotną, lejek wkraplający o pojemności 2 l z kompensatorem ciśnienia i piec napełnia się 200 ml 38% wodnego roztworu metyloaminy. Do lejka wlewa się 1800 ml tego samego roztworu (uwaga 1). Koniec chłodnicy zwrotnej poprzez kolbę Drexela do połowy wypełnioną sodą kaustyczną podłącza się do szklanej rurki prowadzącej do warstwy eteru w kolbie głównej.
Po schłodzeniu zawartości kolby głównej do temperatury 5°C zawartość kolby generatora doprowadza się do lekkiego wrzenia i stopniowo dodaje się roztwór metyloaminy, utrzymując temperaturę w kolbie głównej nie wyższą niż 15°C. Po dodaniu całej ilości metyloaminy należy unieść szklaną rurkę nad powierzchnię roztworu (uwaga 2), usunąć łaźnię lodową i odstawić na 2-6 h. Do kolby wlewa się 10 litrów wody, miesza i odlewa warstwę eterową. Warstwę wodną przemywa się 4 razy 2 l eteru (uwaga 3). Połączone ekstrakty eterowe przemywa się 2 razy 10 l 1750 ml rozcieńczonego kwasu chlorowodorowego (uwaga 4). Do tej warstwy dodaje się 20% roztwór węglanu sodu do pH = 8-9 (około 5 l). Warstwę wodną przemywa się 5 razy 4 l eteru (uwaga 5). Połączone ekstrakty eterowe suszy się kalcynowanym siarczanem magnezu (uwaga 6), po czym dodaje się ~1 M eterowy roztwór chlorowodoru (uwaga 7), aż przestaną wytrącać się kryształy. Roztwór eteru jest odsączany z kryształów, te ostatnie są filtrowane na lejku Schotta i suszone na tym samym lejku przez 10 minut.
Uwaga 1: Całkowita objętość powinna wynosić 2000 ml, dokładna ilość w kolbie nie jest istotna.
Uwaga 2. Pod koniec działania metyloaminy masę reakcyjną można zassać do generatora.
Uwaga 3. W oryginale 2 razy po 5 l eteru.
Uwaga 4. 2,8 l 6 M kwasu chlorowodorowego z uwagi 7 i 320 ml 36% kwasu chlorowodorowego rozcieńczonego wodą do 20 l. Uwaga 5.
Uwaga 5. W oryginale 3 razy po 10 l eteru.
Uwaga 6. Siarczan magnezu dodaje się w porcjach po 50 g po 15 minutach, aż przestanie się zbrylać. Oczekuje się około 270 g siarczanu magnezu.
Uwaga 7: W tym samym generatorze, co w przypadku metyloaminy, dodaje się 3200 ml 36% kwasu solnego i doprowadza do wrzenia. Powstały chlorowodór suszy się w kolbie Drexela z dodatkiem 100 ml stężonego kwasu siarkowego i nasyca 9 l eteru w kolbie na łaźni lodowej. Temperatura nie powinna być wyższa niż 10°C. Otrzymany roztwór eteru przechowuje się w lodówce. W kolbie pozostaje 6 M kwas solny o objętości około 2,8 L.
Pytania: Na ile adekwatne jest powolne dodawanie metyloaminy do BK-4?
Do 20-litrowej kolby dodaje się 5 l suchego DCM, 9 g bryłki glinu (0,333 mol) i około jednej czwartej z 80 g (0,5 mol) bromu w lejku wkraplającym. Po rozpoczęciu reakcji wlewa się resztę bromu i chłodzi kolbę w łaźni lodowej. Do kolby dodaje się 1480 g 4-MPF i 5 l DCM, po czym dodaje się około 80 g bromu z łącznej ilości 1600 g. Po odbarwieniu mieszaniny reakcyjnej dodaje się pozostały brom, utrzymując temperaturę wewnętrzną poniżej 5°C. Po zakończeniu reakcji do mieszaniny wlewa się 5 l wody, neutralizuje sodą oczyszczoną i oddziela warstwę organiczną. DCM oddestylowuje się za pomocą dephlegmatora w łaźni wodnej w temperaturze 60°C, po czym pozostałość suszy się. 60°C, po czym pozostałość jest suszona pod próżnią pompy wodnej przez pół godziny. Masa z kolby jest używana w następnym kroku bez oczyszczania (oczekiwana wydajność około ilościowa).
Pytania:
1) Czy reakcja glinu z bromem w suchym DCM rozpocznie się?
======
Kolbę z otrzymanym BK-4 wyposażono w chłodnicę zwrotną, mieszadło magnetyczne i umieszczono na łaźni lodowej. Do kolby wlewa się dziesięć litrów suchego eteru dietylowego i rozpuszcza BK-4.
Pustą kolbę wyposażoną w małą chłodnicę zwrotną, lejek wkraplający o pojemności 2 l z kompensatorem ciśnienia i piec napełnia się 200 ml 38% wodnego roztworu metyloaminy. Do lejka wlewa się 1800 ml tego samego roztworu (uwaga 1). Koniec chłodnicy zwrotnej poprzez kolbę Drexela do połowy wypełnioną sodą kaustyczną podłącza się do szklanej rurki prowadzącej do warstwy eteru w kolbie głównej.
Po schłodzeniu zawartości kolby głównej do temperatury 5°C zawartość kolby generatora doprowadza się do lekkiego wrzenia i stopniowo dodaje się roztwór metyloaminy, utrzymując temperaturę w kolbie głównej nie wyższą niż 15°C. Po dodaniu całej ilości metyloaminy należy unieść szklaną rurkę nad powierzchnię roztworu (uwaga 2), usunąć łaźnię lodową i odstawić na 2-6 h. Do kolby wlewa się 10 litrów wody, miesza i odlewa warstwę eterową. Warstwę wodną przemywa się 4 razy 2 l eteru (uwaga 3). Połączone ekstrakty eterowe przemywa się 2 razy 10 l 1750 ml rozcieńczonego kwasu chlorowodorowego (uwaga 4). Do tej warstwy dodaje się 20% roztwór węglanu sodu do pH = 8-9 (około 5 l). Warstwę wodną przemywa się 5 razy 4 l eteru (uwaga 5). Połączone ekstrakty eterowe suszy się kalcynowanym siarczanem magnezu (uwaga 6), po czym dodaje się ~1 M eterowy roztwór chlorowodoru (uwaga 7), aż przestaną wytrącać się kryształy. Roztwór eteru jest odsączany z kryształów, te ostatnie są filtrowane na lejku Schotta i suszone na tym samym lejku przez 10 minut.
Uwaga 1: Całkowita objętość powinna wynosić 2000 ml, dokładna ilość w kolbie nie jest istotna.
Uwaga 2. Pod koniec działania metyloaminy masę reakcyjną można zassać do generatora.
Uwaga 3. W oryginale 2 razy po 5 l eteru.
Uwaga 4. 2,8 l 6 M kwasu chlorowodorowego z uwagi 7 i 320 ml 36% kwasu chlorowodorowego rozcieńczonego wodą do 20 l. Uwaga 5.
Uwaga 5. W oryginale 3 razy po 10 l eteru.
Uwaga 6. Siarczan magnezu dodaje się w porcjach po 50 g po 15 minutach, aż przestanie się zbrylać. Oczekuje się około 270 g siarczanu magnezu.
Uwaga 7: W tym samym generatorze, co w przypadku metyloaminy, dodaje się 3200 ml 36% kwasu solnego i doprowadza do wrzenia. Powstały chlorowodór suszy się w kolbie Drexela z dodatkiem 100 ml stężonego kwasu siarkowego i nasyca 9 l eteru w kolbie na łaźni lodowej. Temperatura nie powinna być wyższa niż 10°C. Otrzymany roztwór eteru przechowuje się w lodówce. W kolbie pozostaje 6 M kwas solny o objętości około 2,8 L.
Pytania: Na ile adekwatne jest powolne dodawanie metyloaminy do BK-4?