Wprowadzenie
Przedstawiam publiczności BB metodę syntezy metamfetaminy polegającą na redukcyjnym aminowaniu 1-fenylo-2-propanonu (P2P) przez NaBH4. Metoda ta pozwala na otrzymywanie dużych partii produktu. Najtrudniejszym problemem tej metody jest generowanie ciepła podczas egzotermicznej reakcji redukcji iminy. Niezwykle ważne jest utrzymywanie temperatury w opisanych ramach i utrzymywanie wszystkich odczynników i atmosfery reakcji w stanie suchym (używaj suszarek z CaCl2). Ponadto manipulacje z NaBH4 są dość niebezpieczne i wymagają dużej uwagi, ponieważ odczynnik ten ma działanie toksyczne, reaguje z wodą i alkoholami uwalniając ogromne ilości wodoru i tworząc odpowiedni boran, może powodować eksplozję, oparzenia i obrażenia. Należy używaćszkła chemicznego, rękawic, płaszcza chemicznego i respiratora.
Sprzęt i szkło.
- Moździerz ceramiczny.
- Zlewki o pojemności 2 l (x2), 0,5 l (x2) i 200 ml (x2).
- Kolba Erlenmeyera o pojemności 2 l (x2) i 10 l.
- Cylinder miarowy na 100 ml.
- Kolbaokrągłodenna o pojemności 2 l z trzema szyjkami i korkami.
- Kolba okrągłodenna o pojemności 2 lz szybkozłączką próżniową lub kolba Schlenka.
- 0,5 L prosty lejek wkraplający z kolbą Claisena i rurką suszącą lub 0,5 L lejek wkraplający o jednakowym ciśnieniu.
- 1 Llejek rozdzielający.
- Kolba odparowująca 2 l.
- Naczynie Pyrex 0,5 L.
- Mieszadło magnetyczne z płytą grzejną.
- Łaźniasilikonowo-olejowa.
- Kostki lodu/kąpiel metanolowa (-10 °C) lub tłuczony lód z solą (-10 °C).
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 1 g-1 kg).
- Piekarnik.
- Aspirator.
- Probówka do suszenia x2.
- Rotawirówka z łaźnią wodną.
- bibułafiltracyjna.
Odczynniki.
- 138 g P2P (1 mol) (1-fenylo-2-propanon).
- 10% metyloamina w metanolu (w/w) - 1000 ml ze 100 g MeNH2 (~3 mole).
- Siarczan magnezu - 36 g (MgSO4-7H2O, suszenie w piecu w temperaturze 300 °C przez 2 godziny MgSO4-1H2O) [do suszenia roztworu MeOH/MeNH2].
- Żel krzemionkowy (kulki 3-5 mm) - 200 ml (suszyć w temperaturze 300°C przez 2 godziny, ściemnieje!) [do pochłaniania 2 mol H2O w trakcie mieszania].
- 15 g NaBH4 jako środek redukujący dla utworzonej (bezwodnej!) iminy.
- 5-7 L wody destylowanej + ~5 L wody destylowanej do napełnienia łaźni rotacyjnej.
- 1 L dichlorometanu (DCM).
- 0,5 l acetonu.
Ważne: reakcja jest bardzo wrażliwa na jakąkolwiek wodę (ciecz lub parę w powietrzu!).
Uwaga: wszystkie manipulacje należy przeprowadzać w wyciąganej sondzie lub pod wyciągiem; metyloamina jest raczej toksyczną substancją, nie należy dopuścić, aby jej opary dostały się do dróg oddechowych. Wymagane jest używanie maski oddechowej. Wdychanie metyloaminy powoduje poważne podrażnienie skóry, oczu i górnych dróg oddechowych. Najpierw prowadzi do podniecenia, a następnie do depresji ośrodkowego układu nerwowego. Śmierć może nastąpić w wyniku zatrzymania oddechu.
Uwaga: wszystkie manipulacje należy przeprowadzać w wyciąganej sondzie lub pod wyciągiem; metyloamina jest raczej toksyczną substancją, nie należy dopuścić, aby jej opary dostały się do dróg oddechowych. Wymagane jest używanie maski oddechowej. Wdychanie metyloaminy powoduje poważne podrażnienie skóry, oczu i górnych dróg oddechowych. Najpierw prowadzi do podniecenia, a następnie do depresji ośrodkowego układu nerwowego. Śmierć może nastąpić w wyniku zatrzymania oddechu.
Procedura
Suszenie prekursorów
Najpierw szybko rozdrobnij wstępnie wysuszony (piec, 300 °C, 3 godz.) suchy MgSO4 na kamienie w kształcie pop cornu w moździerzu, przesiej proszek i bezpośrednio umieść kamienie pod maksymalnym mieszaniem w mieszaninie metanolu i metyloaminy (1000 ml) i zamknij garnek, aby nie wpuścić wody z powietrza. Mieszać przez 10 minut, po czym cała woda zostanie wchłonięta przez MgSO4. Odstaw i poczekaj, aż cały MgSO4 znajdzie się na dnie. Teraz szybko odlej suchą mieszaninę MeOH i metyloaminy (MA) do kolby okrągłodennej o pojemności 2 l z trzema szyjkami i zamknij ją. Bezpośrednio umyj pusty pojemnik dużą ilością wody, aby usunąć zapach metyloaminy i bezpiecznie go przechowywać.
SyntezaNajpierw szybko rozdrobnij wstępnie wysuszony (piec, 300 °C, 3 godz.) suchy MgSO4 na kamienie w kształcie pop cornu w moździerzu, przesiej proszek i bezpośrednio umieść kamienie pod maksymalnym mieszaniem w mieszaninie metanolu i metyloaminy (1000 ml) i zamknij garnek, aby nie wpuścić wody z powietrza. Mieszać przez 10 minut, po czym cała woda zostanie wchłonięta przez MgSO4. Odstaw i poczekaj, aż cały MgSO4 znajdzie się na dnie. Teraz szybko odlej suchą mieszaninę MeOH i metyloaminy (MA) do kolby okrągłodennej o pojemności 2 l z trzema szyjkami i zamknij ją. Bezpośrednio umyj pusty pojemnik dużą ilością wody, aby usunąć zapach metyloaminy i bezpiecznie go przechowywać.
Teraz dodaj 200 ml (odmierz w zlewce, pomijając wolne przestrzenie) suchych kulek Silicagel (2-5 mm) i mieszadło magnetyczne również do kolby o pojemności 2 l i ponownie ją zamknij. Przechowywać kolbę 2 L w łaźni z olejem silikonowym w temperaturze 20°C. Olej silikonowy powoli się nagrzewa! Nie należy go teraz podgrzewać, na tym etapie ma on służyć jedynie jako czynnik chłodzący. Teraz powoli dodaj 138 g P2P przez lejek wkraplający do kolby o pojemności 2 l, mocno mieszając. Temperatura wzrasta do 23°C podczas (bezwodnego) formowania iminy. Woda z tej reakcji jest wchłaniana przez wysuszony Silicagel! Trwa to 30 minut. Pozostawić, a następnie mieszać przez kolejną godzinę. Kolor mieszaniny reakcyjnej zmienia się z jasnożółtego na kawowo-mleczny. Temperatura 23 °C.
Po upływie 1 godziny przerwać mieszanie i przelać płyn do szklanego naczynia erlenmeyera o pojemności 2 l z płaskim dnem i dodać pręt mieszający. Pozostały krzemionkowy żel przemywa się 3 razy 50 ml wysuszonego (przy użyciu krzemionkowego żelu) metanolu, aby wyłapać pozostałą iminę, i te 2 x 50 ml również wlewa się do 2-litrowego erlenmeyera. Teraz umieść erlenmeyer 2 L na mieszadle magn. w łaźni z kostkami lodu/metanolem (-10 °C) (lub tłuczonym lodem z solą) i rozpocznij intensywne mieszanie. Umieść lejek ociekowy na górze 2 L erlenmeiera, w gumowym pierścieniu. Co 5 minut dodawać łyżeczkę (płaską!) NaBH4 w minimalnej ilości metanolu, zmywając go z lejka minimalną ilością metanolu. Po każdej łyżeczce zatkaj luźno lejek gumowym korkiem. Trwa to 2,5 godziny. Nie przekraczaj temperatury wyższej niż 20°C! Następną łyżkę można dodać w temperaturze ±8 °C. Kolor roztworu jest jasnopomarańczowy/brązowy. Pozostawić do wymieszania na 8,5 godziny (może to być znacznie mniej godzin).
Całkowita objętość wynosi ~1900 ml. Następnie dodać mieszaninę do 5 l wody destylowanej w kolbie o pojemności 10 l, pod magn. mieszania. pH=12. Następnie dodać 500 ml dichlorometanu (DCM) i silnie mieszać przez 30 min. Pozostawić do wytrącenia się oleju i osadzenia się na dnie ciemnej, miodowej warstwy DCM+oleju. Zdekantować część wodną za pomocą aspiratora + rurki silikonowej. Resztę (woda+DCM+olej) przelać do lejka separacyjnego i odlać tylko DCM+olej = 550 ml (DCM p.p. 40°C). Pozostałości MgSO4 i soli boro pozostały w części wodnej. Następnie wysuszyć DCM+olej za pomocą suchego MgSO4 i zdekantować do 2l erlenmeiera. Przemyć MgSO4 świeżym, SUCHYM DCM i dodać popłuczyny DCM do suchego DCM+oleju. Całkowita objętość DCM+olej = 1000 ml, kolor miodowy/czerwony.
Produkcja chlorowodorku metamfetaminy
Rozpocząć bulgotanie 1000 mlgazuHCl przez kolbę Schlenka o pojemności 2 l (lub kolbę okrągłodenną z szybkozłączką próżniową), podczas gdy kolba o pojemności 2 l stoi w łaźni lodowej na mieszadle magn. i energicznie miesza. Często sprawdzać pH, aż do osiągnięcia pH 6. Przelać zakwaszone 1000 ml do kolby odparowującej o pojemności 2 l i umieścić w urządzeniu Rotavap. Prędkość ~100 obr/min, t° = 80°C, niewielka próżnia = 0,8 bara (wystarczy aspirator strumienia wody), aby utrzymać kolbę. Po oddestylowaniu prawie całego DCM, zawartość kolby nagle zmienia kolor z ciemnego miodu na kremowo-mleczny i wysycha, tworząc okrągły placek na dnie. Usunąć ~0,5 l DCM, znajdującego się teraz w kolbie kolektora, i ponownie zawiesić pustą kolbę. Teraz zastosuj pełną próżnię, aby usunąć ostatnie ślady wody.
Czyszczenie przez 3-krotną rekrystalizację: umieść minimalną ilość gorącego (40°C) suchego DCM (lub suchego 98%+ etanolu) w kolbie, aż ostatnie pozostałości suchej masy rozpuszczą się, a następnie dodaj 4x tę ilość DCM w postaci suchego acetonu. Zamknąć korkiem i umieścić na 1 godzinę w zamrażarce. Utworzy się stała, brudnobiała masa krystaliczna z warstwą ciemnoczerwonego płynu na wierzchu. Zdekantuj płyn i powtórz ten krok jeszcze 2x i 2 godziny. Po raz ostatni otrzymano śnieżnobiałe kryształy racemicznego chlorowodorku metamfetaminy. Sucha masa = 141,5 g, wydajność bliska ilościowej.
Oczyszczanie metamfetaminy.
Możesz użyć tej techniki lub postępować zgodnie z kolejnymi wskazówkami, aby wyprodukować metamfetaminę ICE: roztop tę krystaliczną masę w aluminiowym garnku z płaskim dnem na płycie grzejnej w temperaturze 170-175°C. Następnie pozwól mu się stopić, bardzo powoli i nie przekraczaj temperatury niezbędnej do stopienia, w przeciwnym razie zacznie dymić (masz wtedy swój pierwszy szybki test: baw się dobrze!). Ponownie schłodzić do 150°C, naprawdę powoli, 1°C/30 min. (regulować za pomocą regulatora temperatury!), i mamy ICE, po tym jak pozwolimy mu bardzo powoli schłodzić się do temperatury pokojowej (z zamkniętą pokrywką!, jest higroskopijny!). Zaleta: usunąłeś całą wodę w tym procesie!
Możesz lepiej zrobić sól siarczanową zgodnie z logiczną metodą: Niech 10% mieszanina H2SO4/Etanol zakwasza mieszaninę 1:4 wolnej zasady Meth/Etanol. To nie jest tak higroskopijne. Przefiltrować i wysuszyć kryształy.
Czyszczenie przez 3-krotną rekrystalizację: umieść minimalną ilość gorącego (40°C) suchego DCM (lub suchego 98%+ etanolu) w kolbie, aż ostatnie pozostałości suchej masy rozpuszczą się, a następnie dodaj 4x tę ilość DCM w postaci suchego acetonu. Zamknąć korkiem i umieścić na 1 godzinę w zamrażarce. Utworzy się stała, brudnobiała masa krystaliczna z warstwą ciemnoczerwonego płynu na wierzchu. Zdekantuj płyn i powtórz ten krok jeszcze 2x i 2 godziny. Po raz ostatni otrzymano śnieżnobiałe kryształy racemicznego chlorowodorku metamfetaminy. Sucha masa = 141,5 g, wydajność bliska ilościowej.
Oczyszczanie metamfetaminy.
Możesz użyć tej techniki lub postępować zgodnie z kolejnymi wskazówkami, aby wyprodukować metamfetaminę ICE: roztop tę krystaliczną masę w aluminiowym garnku z płaskim dnem na płycie grzejnej w temperaturze 170-175°C. Następnie pozwól mu się stopić, bardzo powoli i nie przekraczaj temperatury niezbędnej do stopienia, w przeciwnym razie zacznie dymić (masz wtedy swój pierwszy szybki test: baw się dobrze!). Ponownie schłodzić do 150°C, naprawdę powoli, 1°C/30 min. (regulować za pomocą regulatora temperatury!), i mamy ICE, po tym jak pozwolimy mu bardzo powoli schłodzić się do temperatury pokojowej (z zamkniętą pokrywką!, jest higroskopijny!). Zaleta: usunąłeś całą wodę w tym procesie!
Możesz lepiej zrobić sól siarczanową zgodnie z logiczną metodą: Niech 10% mieszanina H2SO4/Etanol zakwasza mieszaninę 1:4 wolnej zasady Meth/Etanol. To nie jest tak higroskopijne. Przefiltrować i wysuszyć kryształy.
Last edited:
