Potrzebujesz pomocy dotyczącej metody P2NP + Pierwsza próba (zdjęcia)

[ASheSChem]

Witam,
chcę dobrze zrozumieć tę metodę przed pierwszą próbą:


w tej metodzie nie ma mowy o lodowatym kwasie octowym, to normalne?

Ok, ale... pozwalamy na to w ten sposób, czy musimy oddzielić 2 warstwy?

Więc... krystalizuje się w kolbie ze wszystkimi płynami (i nie ma potrzeby zamrażania lub czegoś w tym rodzaju...)?
Nie musimy filtrować kryształów przed dodaniem etanolu?

to wszystko... Dziękuję

 

[HIGGS BOSSON]

Lepiej jest dodać kwas octowy, z nim reakcja kondensacji nitroetanu i benzaldehydu będzie przebiegać lepiej.

Rezultatem były 2 warstwy. Jedna pomarańczowa warstwa na dole z fenylo-2-nitropropenem i przezroczysta warstwa na górze z cykloheksyloaminą i może odrobiną (~ 1 ml) H2O.

\\\\\\\\ Można krystalizować cały RM, a następnie przemyć kryształy p2np zimnym alkoholem (IPA), wszystkie zanieczyszczenia znikną. Podczas kondensacji z kwasem octowym masa reakcyjna nie jest podzielona na warstwy

Więc... krystalizuje się w kolbie ze wszystkimi płynami (i nie ma potrzeby zamrażania lub czegoś w tym rodzaju...?).
\\\\ Zazwyczaj krystalizacja jest łatwa po schłodzeniu mieszaniny. Ale są chwile, kiedy trzeba ją stymulować. Aby to zrobić, używam:
Zamrożenie RM w zamrażarce
Dodanie kryształów p2np lub NaCl
Przenoszenie ze szklanki do szklanki niewielkiej ilości roztworu w celu zwiększenia miejsca kontaktu z powietrzem.

Nie musimy filtrować kryształów przed dodaniem etanolu?
\\\\\
Można to zrobić na różne sposoby. Ja bym najpierw odfiltrował kryształy, potem przemył je zimnym alkoholem, a następnie przekrystalizował z tego alkoholu.

 

[ASheSChem]

Wielkie dzięki Higgs!
To jest trochę bardziej jasne w mojej głowie

 

[ASheSChem]

Cześć...
Więc... spróbowałem z tym, co mam w magazynie.

Pierwsza próba, kompletny noob

Do 55 g (0,5 mol) benzaldehydu w kolbie o pojemności 500 ml dodano 40 g (0,5 mol) nitroetanu i 10 ml cykloheksyloaminy. Całość utrzymywano w temperaturze wrzenia przez 6 godzin na łaźni wodnej. W rezultacie otrzymano 2 warstwy.

Spoiler: Zdjęcia

następnie chłodzenie w temperaturze pokojowej...

Spoiler: Zdjęcia

Następnie dodano 50 ml H2O, a następnie odessano pipetą, 4 razy.... ale nic się nie dzieje, poza ponownym utworzeniem 2 warstw... (brak zdjęcia, przepraszam)

Po rozdzieleniu 2 warstw, dodałem 50ml izopropanolu do pomarańczowej.

Spoiler: Zdjęcia

i włożyłem do zamrażarki... (w rzeczywistości 11h)

Spoiler: Zdjęcia

ciąg dalszy nastąpi...

 

[Mclssmxxl]

Kolba po prawej wygląda dobrze, może ją przefiltrować i przeprowadzić rekrystalizację?

 

[ASheSChem]

Cześć chłopaki, dzięki za przybycie

So.... Przefiltrowałem żółtą kolbę i wyrzuciłem białą.

Spoiler: Zdjęcia

Suszenie na powietrzu zajmuje naprawdę bardzo dużo czasu. Czekam, aż będzie w 100% suchy, aby zważyć.

Jakieś wskazówki dotyczące szybkiego suszenia bez pompy próżniowej?

edit: i myślisz, że muszę je rekrystalizować?

 

[Mclssmxxl]

Nie susz go jeszcze, rozpuść w gorącym (maksymalnie 60-70) izopropanolu, tak mało jak to możliwe, a po rozpuszczeniu pozostaw w temperaturze pokojowej, najlepiej w ciemności na 24 godziny. Czystość substratu jest dość ważna, a dodatkowo otrzymujesz ładnie wyglądające kryształy. Dobra robota, btw, wygląda jak prawdziwa okazja, tylko trochę surowa. Spróbuj też zdobyć dean starka, teoretycznie myślę, że wydajność jest lepsza, im więcej wody usuniesz.

 

[G.Patton]

Jak zrobić filtrację bez pompy próżniowej? Poprzez filtrację grawitacyjną? Możesz użyć pompy wodnej, jest niezwykle prosta w użyciu i dość tania.

P.S. Dobra robota

 

[Honolulu98]

Wygląda świetnie! Wygląda na to, że wykonałeś świetną robotę przy syntezie. Za kilka tygodni chcę zsyntetyzować dużą ilość P2NP. Zobaczymy, czy pójdzie mi tak dobrze jak tobie

 

[ASheSChem]

Dzięki wszystkim za dobre wibracje

ok dzięki; trzeba to rozpuścić w izopropanolu, a po 24, kolejne filtrowanie? zamrażanie?

nie wiem dean stark, nigdy nie uczyłem się chemii w szkole :'( wygoogluję to tej nocy


tak grawitacyjnie, dzięki za wskazówki dotyczące pompy wodnej; muszę się tego nauczyć!


wielkie dzięki, życzę wszystkiego najlepszego

 

[ASheSChem]

Staram się zrozumieć deana Starka, ale mam kilka pytań...

Jeśli dobrze rozumiem, w tym zespole para wodna i cykloheksyloamina zostaną oddzielone od reszty?

Czy uważasz, że w tej temperaturze jest dużo oparów? (60-70°C)

więc ostatecznie, nawet bez kwasu octowego, otrzymam tylko jedną warstwę?

Bez straty produktu, tylko lepsza jakość?

 

[G.Patton]

tak
Nie, po zamrożeniu można uzyskać krystaliczne zanieczyszczenia.

 

[ASheSChem]

Próbuję kontynuować;

Tak więc wlałem 50-60 ml izopropanolu do mojego żółtego proszku, 60-70 ° i miksera

Spoiler: Zdjęcia

teraz czekam 24 godziny...
Mam nadzieję, że nie straciłem zbyt wiele produktu

 

[ASheSChem]

Ups... Właśnie zdałem sobie sprawę, że filtrowałem bezpośrednio po podgrzaniu i wymieszaniu...

Musiałem czekać 24 godziny?
Duży błąd?

 

[WillD]

Nie, zachowaj przefiltrowaną ciecz i pozwól jej się skrystalizować.

 

[ASheSChem]

Ok, dzięki, oto rzeczywisty wynik

Spoiler: Zdjęcia

Więc, pozwoliłem wyschnąć wszystkim; zachować wszystko i to jest moje ostateczne p2np?
czy muszę oczyścić innym razem?

Przepraszam za wiele pytań noob , druga próba będzie bardziej profesjonalna haha

 

[Mclssmxxl]

Myślę, że może nadal masz dużo zanieczyszczeń ze względu na to, jak czerwony stał się twój izopropanol, zrobiłbym kolejny, ale to twoja decyzja, prawdopodobnie coś da, jeśli chcesz to zrobić.

 

[ASheSChem]

Muszę pozwolić mu się rozpuścić 24h przed filtrowaniem, prawda?

 

[Mclssmxxl]

Idealnie tak, ale możesz odfiltrować część przed upływem 24 godzin, podgrzać pozostały roztwór, trochę odparować (opary są drażniące) i pozostawić, aby odzyskać resztę.

 

[ASheSChem]

Dziękujemy za wsparcie i pomoc.
Tak więc wymieszałem cały mój produkt w 100 ml izopropanolu w temperaturze 60-70°C przez 30-40 minut. w spoczynku otrzymałem 2 warstwy (bez zdjęcia), półprzezroczystą pomarańczową i nieprzezroczystą żółtą.

teraz czekam...
ale już po godzinie mam wrażenie, że kryształy już się tworzą.
Mam wrażenie, że się rozszerza, nadyma

Spoiler: Zdjęcia

Mam zostawić kolbę otwartą do odparowania na 24 godziny czy nie?
przed filtrowaniem...