Chciałbym tylko dodać aktualizację na temat podobnej syntezy.
Zmieszałem,
142 benzaldehydu
100ml nitroetanu
7ml n-butyloaminy
I mieszałem w temperaturze pokojowej przez 6 godzin.
Zaobserwowałem ładny pomarańczowy kolor, więc dodałem 100 ml IPA i włożyłem do zamrażarki na noc.
Obudziłem się z lodowatą mieszaniną 0 kryształów.
Więc nie chcąc się poddawać, wyjąłem RM z zamrażarki i umieściłem w kolbie Rb na łaźni wodnej i dodałem chłodnicę zwrotną.
Kiedy zaczął się refluks, nie jestem pewien dokładnej temperatury, ale około 80 stopni Celsjusza, dodałem 25 ml Gaa i kontynuowałem przez 4 godziny.
Po refluksie umieściłem prosto w zamrażarce, aby obudzić się do stałej masy brudnych kryształów
Przefiltrowałem je na buchnerze z próżnią i przemyłem zimnym IPA.
Umieściłem 100 ml IPA w zlewce, dodałem wszystkie umyte kryształy i podgrzałem, aż wszystkie się rozpuściły w temperaturze około 70-80 stopni Celsjusza i umieściłem z powrotem w zamrażarce.
W ciągu kilku minut formują się kryształy przypominające igły, a po całkowitym obniżeniu temperatury i ponownym przefiltrowaniu i wysuszeniu opublikuję całkowitą wagę.
Chciałem tylko dodać to, aby powiedzieć ludziom, aby nie poddawali się RM, jeśli nie dostaniesz kryształów za pierwszym razem. Dodam zbiór kryształów utworzonych do tej pory!
Zmieszałem,
142 benzaldehydu
100ml nitroetanu
7ml n-butyloaminy
I mieszałem w temperaturze pokojowej przez 6 godzin.
Zaobserwowałem ładny pomarańczowy kolor, więc dodałem 100 ml IPA i włożyłem do zamrażarki na noc.
Obudziłem się z lodowatą mieszaniną 0 kryształów.
Więc nie chcąc się poddawać, wyjąłem RM z zamrażarki i umieściłem w kolbie Rb na łaźni wodnej i dodałem chłodnicę zwrotną.
Kiedy zaczął się refluks, nie jestem pewien dokładnej temperatury, ale około 80 stopni Celsjusza, dodałem 25 ml Gaa i kontynuowałem przez 4 godziny.
Po refluksie umieściłem prosto w zamrażarce, aby obudzić się do stałej masy brudnych kryształów
Przefiltrowałem je na buchnerze z próżnią i przemyłem zimnym IPA.
Umieściłem 100 ml IPA w zlewce, dodałem wszystkie umyte kryształy i podgrzałem, aż wszystkie się rozpuściły w temperaturze około 70-80 stopni Celsjusza i umieściłem z powrotem w zamrażarce.
W ciągu kilku minut formują się kryształy przypominające igły, a po całkowitym obniżeniu temperatury i ponownym przefiltrowaniu i wysuszeniu opublikuję całkowitą wagę.
Chciałem tylko dodać to, aby powiedzieć ludziom, aby nie poddawali się RM, jeśli nie dostaniesz kryształów za pierwszym razem. Dodam zbiór kryształów utworzonych do tej pory!
