Wszyscy mówią, że ta metoda ma wady. Czy ktoś kiedykolwiek uzyskał znaczące plony przy użyciu tej metody?
- By Ortist
Korzystałem z tej metody wiele razy. Trochę ją zmodyfikowałem. Najlepsze wyniki jakie uzyskałem to 30ml P2P ze 100ml benzaldehydu. Znam też kilka osób, które badały tę reakcję; ich najlepsze wyniki to około 35 ml P2P.
Metoda pracy:
1. Metyl-fenylo-butenon przygotowany w następujący sposób: 500ml benzaldehydu miesza się z 1000ml MEK. Mieszaninę schładza się w kubełku wypełnionym lodem do około +5 stopni.
2. Do tego dodaje się wodny HCL, 35-37% (należy dodać 100g czystego HCL, co odpowiada około 286ml 37%HCL).
3. Wymieszać i trzymać w wiadrze z lodem przez noc, aby lód się stopił.
4. Odczekać kolejne 24 godziny
5. Umieścić w lejku rozdzielającym, odrzucić dolną warstwę.
6. Przemyć ciemnobrązowo-czerwoną mieszaninę 500 ml wody, odrzucić wodę.
7. Wydestylować wszystko, co wrze poniżej 150 stopni pod ciśnieniem atmosferycznym i odrzucić
8. Destylować resztę w próżni, aby uzyskać żółty olej
Olej ten ciemnieje po odstaniu w ciągu tygodnia.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml wyżej przygotowanego oleju dodać do mieszaniny 300 ml lodowatego kwasu octowego i 100 ml 50% nadtlenku wodoru.
2. Podgrzewać i mieszać w temperaturze 55 stopni.
3. Po rozpoczęciu reakcji temperatura wzrośnie powyżej 55-60 stopni (około 1 do 2 godzin): jest to wskazówka, aby wyłączyć ogrzewanie. Jeśli temperatura wzrośnie do 70 stopni, należy nieco schłodzić kolbę pod bieżącą wodą.
4. Mieszaj, aż temperatura spadnie do 50-55 stopni, a następnie ponownie włącz ogrzewanie.
5. Mieszaj i podgrzewaj przez 6 godzin
7. Wlać mieszaninę do 1L wody, ekstrahować 3 razy 100+100+100ml DCM
8. Oddestylować DCM
Zmydlanie:
1. Umieścić produkt Bayer-Villiger z kroku powyżej w kolbie, mieszając. Powoli dodać
NaOH (30 g NaOH, 250 ml wody, 250 ml etanolu). Powoli to znaczy kroplami, około 3...5 kropli na sekundę. Mieszanina staje się czerwono-pomarańczowa
2. Pod koniec dodawania pH powinno być powyżej 12.
3. Do mieszaniny dodać kwas octowy (dowolny procent) do neutralnego pH. Mieszanina zmieni kolor na żółty
4. Wlać do 1L wody i ekstrahować 3 razy 100+100+100ml DCM.
5. Oddestylować DCM i śladowe ilości etanolu pod ciśnieniem atmosferycznym.
6. Oddestyluj P2P pod próżnią.
7. W kolbie pozostanie dużo smoły
Metoda pracy:
1. Metyl-fenylo-butenon przygotowany w następujący sposób: 500ml benzaldehydu miesza się z 1000ml MEK. Mieszaninę schładza się w kubełku wypełnionym lodem do około +5 stopni.
2. Do tego dodaje się wodny HCL, 35-37% (należy dodać 100g czystego HCL, co odpowiada około 286ml 37%HCL).
3. Wymieszać i trzymać w wiadrze z lodem przez noc, aby lód się stopił.
4. Odczekać kolejne 24 godziny
5. Umieścić w lejku rozdzielającym, odrzucić dolną warstwę.
6. Przemyć ciemnobrązowo-czerwoną mieszaninę 500 ml wody, odrzucić wodę.
7. Wydestylować wszystko, co wrze poniżej 150 stopni pod ciśnieniem atmosferycznym i odrzucić
8. Destylować resztę w próżni, aby uzyskać żółty olej
Olej ten ciemnieje po odstaniu w ciągu tygodnia.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml wyżej przygotowanego oleju dodać do mieszaniny 300 ml lodowatego kwasu octowego i 100 ml 50% nadtlenku wodoru.
2. Podgrzewać i mieszać w temperaturze 55 stopni.
3. Po rozpoczęciu reakcji temperatura wzrośnie powyżej 55-60 stopni (około 1 do 2 godzin): jest to wskazówka, aby wyłączyć ogrzewanie. Jeśli temperatura wzrośnie do 70 stopni, należy nieco schłodzić kolbę pod bieżącą wodą.
4. Mieszaj, aż temperatura spadnie do 50-55 stopni, a następnie ponownie włącz ogrzewanie.
5. Mieszaj i podgrzewaj przez 6 godzin
7. Wlać mieszaninę do 1L wody, ekstrahować 3 razy 100+100+100ml DCM
8. Oddestylować DCM
Zmydlanie:
1. Umieścić produkt Bayer-Villiger z kroku powyżej w kolbie, mieszając. Powoli dodać
NaOH (30 g NaOH, 250 ml wody, 250 ml etanolu). Powoli to znaczy kroplami, około 3...5 kropli na sekundę. Mieszanina staje się czerwono-pomarańczowa
2. Pod koniec dodawania pH powinno być powyżej 12.
3. Do mieszaniny dodać kwas octowy (dowolny procent) do neutralnego pH. Mieszanina zmieni kolor na żółty
4. Wlać do 1L wody i ekstrahować 3 razy 100+100+100ml DCM.
5. Oddestylować DCM i śladowe ilości etanolu pod ciśnieniem atmosferycznym.
6. Oddestyluj P2P pod próżnią.
7. W kolbie pozostanie dużo smoły
