Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem

[MadHatter]

Bardzo dziękuję za łatwy i szczegółowy opis syntezy!
A co z nadtlenkiem wodoru, czy można go zastąpić? W dzisiejszych czasach jest to naprawdę kontrolowana substancja chemiczna i trudno ją samodzielnie zsyntetyzować. Służy głównie jako katalizator w reakcji między lodowatym kwasem octowym a 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-onem, prawda? Co mogłoby być dobrym substytutem?

 

[handle]

Nadkwasy będą działać (niższa wydajność) utlenianie Baeyera-Villigera. przeczytaj artykuł badawczy powyżej.

 

[TheNut22]

Ostatnim razem otrzymałem 37,28 gramów acetoksyfenylopropenu z 52,77 gramów MPB za pomocą kwasu nadoctowego, który wytworzyłem z 30% H2O2 i lodowatego kwasu octowego oraz 0,1 mola H2SO4. Ten kwas nadoctowy stał w mojej szafie przez 3 dni, zanim został użyty.
Ale tylko 13,04 g P2P z tych 37,28 g acetoksy poprzez uwodornienie zasadowe (bez ogrzewania, po prostu mieszając i upuszczając w ciągu 2,5 godziny).

 

[lalalander]

Czy użyłeś proporcji 50/50 woda/alkohol, czy tylko wody i zasady?

 

[TheNut22]

Alkohol/woda z bazą.

 

[William Dampier]

tak, 10L GAA

 

[situ1988]

Jakie stężenie GAA

 

[waltjr5858]

Wystarczy 99% czystego GAA z dowolnego miejsca i to jest to, czego używasz

 

[MadHatter]

Dlaczego warto zastąpić chloroform? Można go łatwo zsyntetyzować przy użyciu acetonu i wybielacza. Sprawdź na youtube.
Ale jeśli naprawdę potrzebujesz z jakiegoś powodu, dichlorometan i chloroform są zwykle wymienne.

 

[waltjr5858]

Toulene również doskonale się sprawdza

 

[MadHatter]

Myślę, że tak naprawdę zastanawiam się nad stechiometrią tej reakcji. W innych opisach bayer-williger nie mogę znaleźć tak ogromnych ilości GAA. Czy ktoś może mi pomóc z uzasadnieniem? Jestem naprawdę bliski wypróbowania tej reakcji, ale ilość GAA jest problematyczna.

 

[billythekid]

Ta ilość GAA jest duża, a moim najlepszym przypuszczeniem jest to, że przygotowanie kwasu nadoctowego in situ (podczas reakcji) i bez katalizatora jest nieefektywne, więc chemik nadrabia, aby temu zaradzić, również GAA jest tutaj używany jako rozpuszczalnik.
Przygotowując kwas nadoctowy kilka dni wcześniej i testując dostępną zawartość tlenu, prawdopodobnie uzyskasz lepsze wyniki. To powiedziawszy, widziałem profesjonalistów stosujących tę metodę i uzyskujących w najlepszym przypadku tylko 35 do 65% gotowego produktu. więc niedoświadczony chemik prawdopodobnie uzyska jeszcze gorsze wyniki, a początkujący prawdopodobnie poniesie porażkę lub, co gorsza, zrobi sobie krzywdę. Zalecam czytanie i studiowanie oraz zaczynanie od małych kroków
upewnij się, że dokładnie wyczyściłeś gotową mieszaninę reakcyjną na końcu każdego etapu, nie przekraczaj -5c w kondensacji aldolowej, pozwól mek / benzaldehydowi mieszać się przez noc w lodówce po gazowaniu.
nie przekraczaj 60c w Bayer villager. i zbadaj inne utleniacze, ponieważ uzyskuję lepsze wyniki z innymi.

 

[waltjr5858]

Dlaczego nie korzystaliście wtedy z P2P? Co zawiodło, czego zabrakło?

 

[Jamroz]

Będę przygotowywał gaz hcl z kwasu siarkowego i kwasu solnego, czy ktoś może mi powiedzieć, jakiej ilości hcl i h2so4 potrzebuję? kiedy będę wiedział, że dodałem wystarczającą ilość gazu?

 

[waltjr5858]

Mogę powiedzieć, że w tej samej reakcji użyto 200 g benzaldehydu do 300 g MEK. Nie jestem pewien, na którym z nich opierasz dodawanie gazu, ale dodawali go, aż mieszanina była o 40 G cięższa. Więc znowu nie jestem pewien, czy można to interpolować z benzaldehydem lub MEK w zależności od używanej wagi, ale wiem, że waga pochodzi z dobrego źródła. W tej reakcji na tej stronie używają benzaldehydu MEK 50/50. Mogę spróbować się rozejrzeć i dam ci znać, jeśli znajdę coś konkretnego

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[UWe9o12jkied91d]

Powiedziałbym, że DCM, ale mogę się mylić
Chloroform można również łatwo wytworzyć, reagując zimny wybielacz 0 * C z acetonem w ilościach stechiometrycznych z niewielkim 10% molowym nadmiarem wybielacza. Nilered ma wideo.

 

[waltjr5858]

Wyobraź sobie, ile butelek wybielacza musiałbyś użyć, aby wyprodukować chloroform potrzebny do jakiejkolwiek większej reakcji. Wiem, że toulene działa dobrze, a ponieważ jest łatwo dostępny, właśnie tego bym użył

 

[Fenster]

Potrzebuję pomocy!

100 g benzaldehydu i MEK dodano do 500 ml RBF i schłodzono do zera. Mieszaninę umieszczono na mieszadle mag i przez roztwór wdmuchiwano HCL, najpierw szybko, a następnie powoli i równomiernie, gdy generator HCl został dostrojony. (HCl nad stężonym kwasem siarkowym). Roztwór zmienił kolor na żółty, a następnie czerwony i bardzo ciemnoczerwony. Po 1,5 godziny usunięto gaz i mieszano w temperaturze pokojowej przez 1,5 godziny. Dodano 200 ml wody destylowanej, natychmiast utworzyły się dwie warstwy. Ciemna warstwa (organiczne dno) i wodna warstwa przezroczysta żółta. Do roztworu dodano 40 ml DCM.

Oto mój problem. Wydaje się, że DCM połączył się z warstwą organiczną. Jest to pięknie pachnący roztwór kamfory, w rzeczywistości jest to piękny zapach. Nie widzę jednak warstwy DCM w lejku septycznym. Cholera, jak to rozwiązać?

 

[waltjr5858]

Toulene...

 

[Fenster]

@jokerr Nie sądzę, by gpatton był zainteresowany. Prosiłem o tak wiele pomocy, a oni zdawali się po prostu czekać, aż będę sfrustrowany, a następnie rozbrajać język, oskarżając mnie o nieprzestrzeganie procedury. Wysłałem DM do operatora i nie otrzymałem odpowiedzi.

Mam oryginalny opis kryminalistyczny. Może rzucić trochę światła. Ten opis to naprawdę gówno.

 

[handle]

Wygląda na to, że stosunek benzaldehydu do butanonu wynosi 1:4,44.

 

[Ortist]

Ta cała procedura syntezy sprawia, że myślę, że facet, który ją opublikował, nigdy tak naprawdę tego nie próbował.

1. Lepiej użyć stosunku molowego 1:2 PhCHO do MEK.
2. Na każde 100 g PhCHO potrzeba około 20 g HCL, a nie tylko "bańkę 1,5 godziny".
Można użyć wodnego 35%..37% HCL.
3. Mieszanina reakcyjna musi być chłodzona przez co najmniej 6 godzin po dodaniu całego HCL.
4. Mieszanina reakcyjna MUSI pozostawać w temperaturze pokojowej przez CO NAJMNIEJ 24 godziny.
5. RM należy raz przemyć wodą, a raz wodorowęglanem sodu.
6. Oddestylować nadmiar MEK pod ciśnieniem atmosferycznym.
7. Destylować produkt pod próżnią.
8. Z 1000 g PhCHO otrzymasz w najlepszym przypadku 900 g ketonu.

Bayer-Villager:
1. Ilość kwasu octowego jest szalona
2. Kwas nadoctowy należy przygotować z wyprzedzeniem, a nie po prostu "połączyć wszystko razem".

Etap zmydlania:
Absolutnie nierealny poziom. W najlepszym przypadku można uzyskać 35% w/w, ale zwykle jest to mniej.

 

[handle]

Około 45,4 ml 37% roztworu HCl do uzyskania 20 gramów HCl.
Około 53,9 ml 32% roztworu HCl w celu uzyskania 20 gramów HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jakie jest dobre źródło benzaldehydu w USA? Wiem, że znajduje się on w ekstrakcie z gorzkich migdałów oraz imitacji aromatu wiśni i wanilii, ale czy ktoś ma jakieś rekomendacje dotyczące marki lub produktu albo doświadczenie w jego pozyskiwaniu? Jeśli udałoby mi się go zdobyć pod radarem, byłby to OTC w USA

 

[handle]

Łatwa synteza: Alkohol benzylowy + kwas azotowy, laboratorium Toma na you tube. Działa dobrze z wydajnością 83%.

 

[TucoSalamanca.]

czy możesz napisać, jak syntetyzujesz

 

[handle]

1L Rbf dodać w następującej kolejności.
400 ml wody destylowanej,
52,4 ml kwasu azotowego,
4g azotynu sodu,
125ml alkoholu benzylowego.
Mocno wymieszać. Wydajność 105 g

Spoiler: Procedura

Refluks przez 4 godziny <70c >90c
Schłodzić.
Przenieść do lejka Sep.
Wylać zużyty HNO3.
Przemyć niewielką ilością wody.
Następnie wodorowęglanem.
Następnie przemyć roztworem NaCl.
Wydajność 105 g.
Destylować próżniowo benzaldehyd, wysuszyć MgSO4.
Przechowywać w bursztynowej butelce, w chłodnym, suchym miejscu.

 

[TucoSalamanca.]

co to jest zużyty hno3 unload
Jeśli zrobię to z węglanem sodu, ile gr i ile ml powinienem użyć do mycia?

 

[TucoSalamanca.]

Ile stopni powinno mieć kapanie?

 

[handle]

Spoiler: Benzaldehyd z alkoholu benzylowego

Ten wątek powinien odpowiedzieć na wszystkie pytania. W przyszłości prosimy o używanie języka angielskiego.

 

[Ketaholiker]

Witam ,

Czy mogę przejść od 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-onu i przeprowadzić elektroutlenianie.
Czy to możliwe?

EP0247526: Elektrolityczne przygotowanie 3,4-dimetoksyfenyloacetonu - [www.rhodium.ws].

Elektrochemiczny proces przekształcania olefin w ketony

Może to również pomóc

Elektrochemiczna redukcja nitroalkenów do oksymów i amin - [www.rhodium.ws].

OTC byłoby super mam nadzieję, że pomożecie w elektroredukcji/utlenianiu, to naprawdę fajne i niespektakularne xD

Miłego dnia

 

[TheNut22]

Wszystkie te odczynniki do produkcji 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-onu są dostępne bez recepty.
Nie zamierzam wymieniać żadnej marki, aby uzyskać ten benzaldehyd, ponieważ "oni" natychmiast zabiorą je z tych półek. Albo, nawet jeśli się mylę, lepiej być trochę ostrożnym z tymi cennymi odczynnikami.

 

[TheNut22]

ALE, spójrz na benz-hyde z półek sztucznych aromatów w sklepach.

 

[OrgUnikum]

Nie. To są różne utleniania. Potrzebujesz BV, utleniania Baiera Villingera.

 

[G-Meth ICE]

Ya!ψ(｀∇´)ψRM po reakcji benzaldehydu + MEK + HCI zmienia kolor na czarny i stanowi wyzwanie dla destylacji 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-onu o temperaturze wrzenia 269! Po raz pierwszy kupiłem pompę próżniową -60 kpa do dekompresji próżniowej i z powodzeniem uzyskałem złocistożółtą ciecz 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-on! Ale maszyna wydaje się być przegrzana. Teraz mogę tylko wstrzymać destylację... Czy chcesz, aby pozostały rm został całkowicie oddestylowany, prawda? Nie chcę wydestylować zanieczyszczeń o wyższych temperaturach wrzenia i zrujnować mojej ciężkiej pracy⋯.

 

[TheNut22]

Wow! Jeśli to jest benzyldienemetyloetyloketon (inna nazwa niż MPB), to wygląda bardzo czysto!
I tak, warunki reakcji spowodują powstanie czarnej fazy organicznej, jeśli reakcja zostanie przeprowadzona prawidłowo.
Wygląda również jak benzaldehyd, o tym samym kolorze (temperatura wrzenia: 178,1 ° C), i mam informację, że produkt, MPB, jest żółty, gdy jest przekształcany w olej, ale chcę wierzyć, że jest to właściwy produkt i nie chcę być dupkiem. Czy można go destylować bez próżni? Ponieważ teraz mam tak dużo surowego i nie suchego MPB (ponad 100 gramów) i jeśli można go destylować za pomocą prostej destylacji, chcę zrobić z niego taki czysty olej! Wow! Dobra robota przyjacielu.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[G-Meth ICE]

Now looking back at the pump I used at that time, I was able to use ultra-high temperature to evaporate and distill out a product with a boiling point of 260 degrees. It was incredible. I remember that the thermometer showed about 220 degrees. You must not do what I did. I suggest you buy an oil-driven vacuum pump and test the glass interface for high-vacuum silicone. Also pay attention to safety during the application process!