Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
426
Points
63
Myślę, że tak naprawdę zastanawiam się nad stechiometrią tej reakcji. W innych opisach bayer-williger nie mogę znaleźć tak ogromnych ilości GAA. Czy ktoś może mi pomóc z uzasadnieniem? Jestem naprawdę bliski wypróbowania tej reakcji, ale ilość GAA jest problematyczna.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Ta ilość GAA jest duża, a moim najlepszym przypuszczeniem jest to, że przygotowanie kwasu nadoctowego in situ (podczas reakcji) i bez katalizatora jest nieefektywne, więc chemik nadrabia, aby temu zaradzić, również GAA jest tutaj używany jako rozpuszczalnik.
Przygotowując kwas nadoctowy kilka dni wcześniej i testując dostępną zawartość tlenu, prawdopodobnie uzyskasz lepsze wyniki. To powiedziawszy, widziałem profesjonalistów stosujących tę metodę i uzyskujących w najlepszym przypadku tylko 35 do 65% gotowego produktu. więc niedoświadczony chemik prawdopodobnie uzyska jeszcze gorsze wyniki, a początkujący prawdopodobnie poniesie porażkę lub, co gorsza, zrobi sobie krzywdę. Zalecam czytanie i studiowanie oraz zaczynanie od małych kroków
upewnij się, że dokładnie wyczyściłeś gotową mieszaninę reakcyjną na końcu każdego etapu, nie przekraczaj -5c w kondensacji aldolowej, pozwól mek / benzaldehydowi mieszać się przez noc w lodówce po gazowaniu.
nie przekraczaj 60c w Bayer villager. i zbadaj inne utleniacze, ponieważ uzyskuję lepsze wyniki z innymi.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Moja pierwsza próba utlenienia MPB kwasem nadmrówkowym, aby zrobić to teraz lepiej.
Mój MPB tak naprawdę nie miesza się z kwasem mrówkowym, ponieważ umieściłem go w roztworze kwasu mrówkowego, zbuforowałem węglanem sodu, więc
czy potrzebuję rozpuszczalnika dla mojego MPB? Jeśli tak, to czy mogę użyć etanolu, czy lepszy jest aceton? OrgUnikum? Ktoś? MadHatter?
Będę BARDZO wdzięczny, ponieważ nie chcę teraz zepsuć mojej reakcji i mogę dać kilka wskazówek dotyczących procedury, jeśli się uda i zadziała dobrze. I nie mam DCM... Nie umieściłem go jeszcze w kwasie perfumeryjnym.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Czy mogę użyć lodowatego kwasu octowego jako roztworu do mojego MPB również z moim kwasem nadmrówkowym?
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
12
Points
3
Eh3YM0zIPF
RjQlvu3DaR

Ya!ψ(`∇´)ψRM po reakcji benzaldehydu + MEK + HCI zmienia kolor na czarny i stanowi wyzwanie dla destylacji 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-onu o temperaturze wrzenia 269! Po raz pierwszy kupiłem pompę próżniową -60 kpa do dekompresji próżniowej i z powodzeniem uzyskałem złocistożółtą ciecz 3-metylo-4-fenylo-3-buten-2-on! Ale maszyna wydaje się być przegrzana. Teraz mogę tylko wstrzymać destylację... Czy chcesz, aby pozostały rm został całkowicie oddestylowany, prawda? Nie chcę wydestylować zanieczyszczeń o wyższych temperaturach wrzenia i zrujnować mojej ciężkiej pracy⋯.
 
View previous replies…

Labchef

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
15
Reaction score
2
Points
3
Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,611
Solutions
4
Reaction score
1,116
Points
113
Deals
1
To naprawdę czerwona sprawa. Zazwyczaj czerwony dla mnie oznacza obfitość hcl, ale może nie w tym przypadku, idk. Zauważyłem, że 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ jest równą ilością, która zużywa całą siarkę. Z pewnością 3:1 nadal będzie gazować. Czy masz rurkę osuszającą online z gazem?
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
130
Reaction score
77
Points
28
Brak rurki suszącej przy pierwszej próbie. następnym razem dodam kwas HCl bezpośrednio do niej.
 
View previous replies…

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,611
Solutions
4
Reaction score
1,116
Points
113
Deals
1
Możesz mieć rację. Kiedy szukałem mojej metody, zdyskontowałem ją, ponieważ destylacja alkoholu benzolowego z rozcieńczalnika do farb była najbardziej opłacalną metodą uzyskania Benza. Alc (firmy chemiczne go sprzedają, ale nie chcą wiedzieć zbyt wiele o tym, co z czymś robisz), ale ostatnio zauważyłem, że jest na Amazon, więc mogę po prostu kliknąć kup i nie ma żadnych pytań
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
130
Reaction score
77
Points
28
Tak, to dziwne, jak kraje regulują chemikalia. 1 inny 1 z każdego kraju. 🤔
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,611
Solutions
4
Reaction score
1,116
Points
113
Deals
1
Nie jest to kontrolowane, ale wypełnienie arkusza roboczego Sima Eldredge jest zniechęcające. Jaką uczelnię lub profesjonalną licencjonowaną firmę reprezentujesz, jaki jest jej identyfikator podatkowy? Do czego zamierzasz go używać? Nie dziękuję
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
130
Reaction score
77
Points
28
26 października 2024.
Jedna metoda mówi, aby schłodzić i zamrozić MPB
Inna metoda mówi o podgrzewaniu i refluksie MPB
Po prostu robię oba :rolleyes:?
 

Labchef

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
15
Reaction score
2
Points
3
So you heat & reflux the MPB solution then chill in ice, do you get crystals when you do and are the crystals dry at room temperature.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nie lubię niczego gazować, ponieważ w mojej okolicy stężony kwas siarkowy jest zakazany. Odetchnąłem z ulgą, gdy uzyskałem bardzo dobre wyniki, po prostu odmierzyłem składniki, połączyłem wszystko razem, zacząłem podgrzewać i obejrzałem film.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Procedura kwasu perfumeryjnego była jak oglądanie horroru z paskudnym atakiem paniki. Kiedy wyszedłem zapalić papierosa (4-5 min) i wróciłem do środka, kolba była tak gorąca, że wyglądała, jakby trochę się gotowała! I znowu BARDZO szybko pod lodowatą wodą... Po długim procesie mieszania (~3,5 h) i konieczności robienia tego rękami (pocenie się i drżenie), ponieważ kolba 1 L nie pasuje do mojego płaszcza grzewczego, zostawiłem ją w chłodnej wodzie. Byłem zszokowany, gdy przeczytałem, że może wybuchnąć w temperaturze pokojowej z benzaldehydem! Możliwe, że jest go trochę nawet w oczyszczonym, ale nie destylowanym produkcie. Cóż, cieszę się, że mieszanka jest teraz w przestrzeni, gdzie temperatura jest poniżej 20 C...
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
130
Reaction score
77
Points
28
😆 do tego służy ognisty diament.
3 = Ciecze, które mogą zostać zapalone w niemal każdych warunkach temperatury otoczenia.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Cóż, udało się, i dobrze! I dobrze jest nauczyć się czegoś nowego o chemii, dzięki i, powiedzmy: Have a blast...
Jak mogę wsadzić kutasa do skraplacza i jednocześnie przeprowadzić próżniową "destylację"....
 

B APPLE

Don't buy from me
Member
Language
🇧🇬
Joined
Sep 30, 2024
Messages
36
Reaction score
3
Points
8
Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you
 

B APPLE

Don't buy from me
Member
Language
🇧🇬
Joined
Sep 30, 2024
Messages
36
Reaction score
3
Points
8
Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own?
 

Labchef

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
15
Reaction score
2
Points
3
What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied
 

B APPLE

Don't buy from me
Member
Language
🇧🇬
Joined
Sep 30, 2024
Messages
36
Reaction score
3
Points
8
I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!
 

B APPLE

Don't buy from me
Member
Language
🇧🇬
Joined
Sep 30, 2024
Messages
36
Reaction score
3
Points
8
I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it!
 

B APPLE

Don't buy from me
Member
Language
🇧🇬
Joined
Sep 30, 2024
Messages
36
Reaction score
3
Points
8
Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!
 

B APPLE

Don't buy from me
Member
Language
🇧🇬
Joined
Sep 30, 2024
Messages
36
Reaction score
3
Points
8
We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high
 

Attachments

  • 5MluoInB3v.jpeg
    5MluoInB3v.jpeg
    3.9 MB · Views: 8
  • mgaxoYsGP5.jpeg
    mgaxoYsGP5.jpeg
    5.4 MB · Views: 39

Labchef

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
15
Reaction score
2
Points
3
Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?
 
Top