Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem

[handle]

Świetnie, spróbujmy tego.
Krok 1, w toku.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K bąbelkowego HCL gazowego z 25 ml H2SO4 nad 25 ml kwasu solnego. Zmienił kolor na jasnoczerwony po około 30 minutach, teraz mieszając.

 

[TheNut22]

46 g benzaldu. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g kwasu solnego (18%). 100°C do 115°C stopni.
Czas: 4 godziny.

Myślę, że od teraz będę używał tych ilości, ponieważ nigdy nie otrzymałem tak dużej fazy organicznej i nie musiałem dodawać dużo więcej odczynników. Zamierzałem najpierw wsypać wszystkie odczynniki w takiej samej ilości jak poprzednio, ale gdy wsypałem przypadkowo 45 g kwasu solnego, mimo że miałem wsypać te same 30 g. Więc dodałem też więcej pozostałych odczynników do mieszaniny.

Ilość MEK była proporcjonalnie mniejsza, bo go zabrakło, ale w niczym to nie zaszkodziło, bo sądząc po wielkości fazy organicznej, było dobrze. Teraz też podgrzewałem w nieco wyższych temperaturach. Próbowałem grzać też w stopniach 120-130°C, ale po kilku eksperymentach skończyło się na tym stopniu ok. 100°C. Niższe temperatury zmniejszyły wydajność.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Właśnie obliczyłem stechometrię molową. 31,229 g mek = 46 g benzaldehydu, a jeśli weźmiemy pod uwagę, że benzaldehyd stanowi 95%, otrzymamy 29,668.

 

[Osmosis Vanderwaal]

a mek waży 0,8g ml więc 37,85ml 36,8g mek= 46ML a 46g benzaldehydu to 48,02ml. Muszę spotkać się z chłopcem w autobusie, a potem wrócę, aby dokończyć to zadanie z matematyki. Robię to tylko dla praktyki, ponieważ muszę poprawić swoją matematykę z chemii. Jest to jeszcze bardziej zniechęcające, gdy przełączasz się między objętością a wagą, prawdopodobnie jest to również moot, ale chcę po prostu odwrócić to w mojej głowie i spojrzeć na to, ponieważ jest to prawdopodobnie coś, czego będę potrzebować w przyszłości

 

[TheNut22]

46 g benzaldu. (~95% [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g kwasu solnego (18% [41 ml]). 100°C do 115°C stopni. Czas: 4 godziny. Po przemyciu: około 45 ml roztworu krystalicznego.

 

[handle]

Etap 1 zakończony.

 

[handle]

NIEUDANA PRÓBA, prawdopodobnie nie powiodła się na etapie 2! Ponieważ użyłem 49% kwasu octowego, a nie lodowatego.

Nie doszło do wytrącenia.

 

[handle]

Tylko w ten sposób kowboj mógł sprawdzić, czy wyprodukował fenyloaceton. Brak metamfetaminy = brak fenyloacetonu.

 

[B APPLE]

Reaktor wsadowy o pojemności 25-30 l z chłodnicą zwrotną i systemem grzewczym Czy mogę zapytać, co to jest?

 

[handle]

NIE!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Wygląda na to, że jest to reaktor wsadowy i "skraplacz zwrotny", co, jak zakładam, oznacza skraplacz alihnowy, nie patrzyłem na linki, ale to były słowa

 

[Osmosis Vanderwaal]

To naprawdę czerwona sprawa. Zazwyczaj czerwony dla mnie oznacza obfitość hcl, ale może nie w tym przypadku, idk. Zauważyłem, że 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ jest równą ilością, która zużywa całą siarkę. Z pewnością 3:1 nadal będzie gazować. Czy masz rurkę osuszającą online z gazem?

 

[handle]

Brak rurki suszącej przy pierwszej próbie. następnym razem dodam kwas HCl bezpośrednio do niej.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nigdy nie próbowałem tej reakcji, przeczytałem ją, gdy została opublikowana, ale nie z myślą, że zamierzam to zrobić. Wydaje się być o wiele mniej stresująca niż Glaciadates i Chińczycy. Mek nie jest obserwowany. Wycięli to, do czego można go używać, więc nie ma go już na półkach ze sprzętem, ale mogę go zamówić. Benzaldehyd też jest trudny, ale myślę, że mogę go zdobyć lub zsyntetyzować

 

[handle]

Wkrótce spróbuję ponownie. Teraz wiem, że "metoda kowbojska" nie działa.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Duh, tak dawno nie zaglądałem. Ekstrakt migdałowy. Imitacja ekstraktu migdałowego to alkohol wodny i benzaldehyd. Czytałem, że często jest to 2-3%. Istnieje wyższe stężenie, które można kupić, ale jest obserwowane

 

[handle]

Amygdalus communis var. amara) zawiera trzy podstawowe składniki, a mianowicie benzaldehyd, glikozyd amigdalinę i cyjanowodór.
Lub
Aromat migdałowy McCormick
Woda, alkohol (32%) i benzaldehyd.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Faceci na naukowym szaleństwie powiedzieli, że pewna marka to "czysty benzaldehyd", Lorran Vitter sztuczny aromat migdałowy, inni mówią, że olej kasja jest dobry (najwyraźniej cynamon).

 

[handle]

Nadal uważam, że Redox Reaction: Nitracja alkoholu benzylowego do benzaldehydu" jest najprostszym sposobem.

 

[handle]

Tak, to dziwne, jak kraje regulują chemikalia. 1 inny 1 z każdego kraju.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nie jest to kontrolowane, ale wypełnienie arkusza roboczego Sima Eldredge jest zniechęcające. Jaką uczelnię lub profesjonalną licencjonowaną firmę reprezentujesz, jaki jest jej identyfikator podatkowy? Do czego zamierzasz go używać? Nie dziękuję

 

[B APPLE]

Powinien to być czajnik reakcyjny z kondensacją zwrotną

 

[B APPLE]

Mogę zapytać, czy konieczne jest oddzielenie warstw po dodaniu wody destylowanej w kroku 1, a następnie ekstrakcja chloroformem?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Cóż, to jest reakcja... kolba. nie ma tam chłodnicy zwrotnej, którą widzę. Tutaj refluksuję, używając kolby erlymeyera i skraplacza alihna, z rozkręconym do 110° siarczanem magnezu jako rurką suszącą.

 

[TheNut22]

Nie rozumiem, dlaczego to gazujesz.