Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Myślę, że tak naprawdę zastanawiam się nad stechiometrią tej reakcji. W innych opisach bayer-williger nie mogę znaleźć tak ogromnych ilości GAA. Czy ktoś może mi pomóc z uzasadnieniem? Jestem naprawdę bliski wypróbowania tej reakcji, ale ilość GAA jest problematyczna.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Ta ilość GAA jest duża, a moim najlepszym przypuszczeniem jest to, że przygotowanie kwasu nadoctowego in situ (podczas reakcji) i bez katalizatora jest nieefektywne, więc chemik nadrabia, aby temu zaradzić, również GAA jest tutaj używany jako rozpuszczalnik.
Przygotowując kwas nadoctowy kilka dni wcześniej i testując dostępną zawartość tlenu, prawdopodobnie uzyskasz lepsze wyniki. To powiedziawszy, widziałem profesjonalistów stosujących tę metodę i uzyskujących w najlepszym przypadku tylko 35 do 65% gotowego produktu. więc niedoświadczony chemik prawdopodobnie uzyska jeszcze gorsze wyniki, a początkujący prawdopodobnie poniesie porażkę lub, co gorsza, zrobi sobie krzywdę. Zalecam czytanie i studiowanie oraz zaczynanie od małych kroków
upewnij się, że dokładnie wyczyściłeś gotową mieszaninę reakcyjną na końcu każdego etapu, nie przekraczaj -5c w kondensacji aldolowej, pozwól mek / benzaldehydowi mieszać się przez noc w lodówce po gazowaniu.
nie przekraczaj 60c w Bayer villager. i zbadaj inne utleniacze, ponieważ uzyskuję lepsze wyniki z innymi.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Moja pierwsza próba utlenienia MPB kwasem nadmrówkowym, aby zrobić to teraz lepiej.
Mój MPB tak naprawdę nie miesza się z kwasem mrówkowym, ponieważ umieściłem go w roztworze kwasu mrówkowego, zbuforowałem węglanem sodu, więc
czy potrzebuję rozpuszczalnika dla mojego MPB? Jeśli tak, to czy mogę użyć etanolu, czy lepszy jest aceton? OrgUnikum? Ktoś? MadHatter?
Będę BARDZO wdzięczny, ponieważ nie chcę teraz zepsuć mojej reakcji i mogę dać kilka wskazówek dotyczących procedury, jeśli się uda i zadziała dobrze. I nie mam DCM... Nie umieściłem go jeszcze w kwasie perfumeryjnym.
 
Last edited:

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
Świetnie, spróbujmy tego.
Krok 1, w toku.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K bąbelkowego HCL gazowego z 25 ml H2SO4 nad 25 ml kwasu solnego. Zmienił kolor na jasnoczerwony po około 30 minutach, teraz mieszając.
R83Rkq0cXl
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
46 g benzaldu. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g kwasu solnego (18%). 100°C do 115°C stopni.
Czas: 4 godziny.

Myślę, że od teraz będę używał tych ilości, ponieważ nigdy nie otrzymałem tak dużej fazy organicznej i nie musiałem dodawać dużo więcej odczynników. Zamierzałem najpierw wsypać wszystkie odczynniki w takiej samej ilości jak poprzednio, ale gdy wsypałem przypadkowo 45 g kwasu solnego, mimo że miałem wsypać te same 30 g. Więc dodałem też więcej pozostałych odczynników do mieszaniny.

Ilość MEK była proporcjonalnie mniejsza, bo go zabrakło, ale w niczym to nie zaszkodziło, bo sądząc po wielkości fazy organicznej, było dobrze. Teraz też podgrzewałem w nieco wyższych temperaturach. Próbowałem grzać też w stopniach 120-130°C, ale po kilku eksperymentach skończyło się na tym stopniu ok. 100°C. Niższe temperatury zmniejszyły wydajność.
NouRMTzeGD
 
View previous replies…

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,666
Solutions
4
Reaction score
1,215
Points
113
Deals
1
Właśnie obliczyłem stechometrię molową. 31,229 g mek = 46 g benzaldehydu, a jeśli weźmiemy pod uwagę, że benzaldehyd stanowi 95%, otrzymamy 29,668.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,666
Solutions
4
Reaction score
1,215
Points
113
Deals
1
a mek waży 0,8g ml więc 37,85ml 36,8g mek= 46ML a 46g benzaldehydu to 48,02ml. Muszę spotkać się z chłopcem w autobusie, a potem wrócę, aby dokończyć to zadanie z matematyki. Robię to tylko dla praktyki, ponieważ muszę poprawić swoją matematykę z chemii. Jest to jeszcze bardziej zniechęcające, gdy przełączasz się między objętością a wagą, prawdopodobnie jest to również moot, ale chcę po prostu odwrócić to w mojej głowie i spojrzeć na to, ponieważ jest to prawdopodobnie coś, czego będę potrzebować w przyszłości
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
46 g benzaldu. (~95% [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g kwasu solnego (18% [41 ml]). 100°C do 115°C stopni. Czas: 4 godziny. Po przemyciu: około 45 ml roztworu krystalicznego.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
Etap 1 zakończony.
YZ7bxW2vgY
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
Tylko w ten sposób kowboj mógł sprawdzić, czy wyprodukował fenyloaceton. Brak metamfetaminy = brak fenyloacetonu.
 

B APPLE

Don't buy from me
Resident
Language
🇧🇬
Joined
Sep 30, 2024
Messages
38
Reaction score
3
Points
8

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
NIE!
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,666
Solutions
4
Reaction score
1,215
Points
113
Deals
1
Wygląda na to, że jest to reaktor wsadowy i "skraplacz zwrotny", co, jak zakładam, oznacza skraplacz alihnowy, nie patrzyłem na linki, ale to były słowa
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,666
Solutions
4
Reaction score
1,215
Points
113
Deals
1
To naprawdę czerwona sprawa. Zazwyczaj czerwony dla mnie oznacza obfitość hcl, ale może nie w tym przypadku, idk. Zauważyłem, że 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ jest równą ilością, która zużywa całą siarkę. Z pewnością 3:1 nadal będzie gazować. Czy masz rurkę osuszającą online z gazem?
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
Brak rurki suszącej przy pierwszej próbie. następnym razem dodam kwas HCl bezpośrednio do niej.
 
View previous replies…

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,666
Solutions
4
Reaction score
1,215
Points
113
Deals
1
Nigdy nie próbowałem tej reakcji, przeczytałem ją, gdy została opublikowana, ale nie z myślą, że zamierzam to zrobić. Wydaje się być o wiele mniej stresująca niż Glaciadates i Chińczycy. Mek nie jest obserwowany. Wycięli to, do czego można go używać, więc nie ma go już na półkach ze sprzętem, ale mogę go zamówić. Benzaldehyd też jest trudny, ale myślę, że mogę go zdobyć lub zsyntetyzować
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
Wkrótce spróbuję ponownie. Teraz wiem, że "metoda kowbojska" nie działa.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,666
Solutions
4
Reaction score
1,215
Points
113
Deals
1
Duh, tak dawno nie zaglądałem. Ekstrakt migdałowy. Imitacja ekstraktu migdałowego to alkohol wodny i benzaldehyd. Czytałem, że często jest to 2-3%. Istnieje wyższe stężenie, które można kupić, ale jest obserwowane
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
Amygdalus communis var. amara) zawiera trzy podstawowe składniki, a mianowicie benzaldehyd, glikozyd amigdalinę i cyjanowodór.
Lub
Aromat migdałowy McCormick
Woda, alkohol (32%) i benzaldehyd.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,666
Solutions
4
Reaction score
1,215
Points
113
Deals
1
Faceci na naukowym szaleństwie powiedzieli, że pewna marka to "czysty benzaldehyd", Lorran Vitter sztuczny aromat migdałowy, inni mówią, że olej kasja jest dobry (najwyraźniej cynamon).
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
Nadal uważam, że Redox Reaction: Nitracja alkoholu benzylowego do benzaldehydu" jest najprostszym sposobem.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,666
Solutions
4
Reaction score
1,215
Points
113
Deals
1
Możesz mieć rację. Kiedy szukałem mojej metody, zdyskontowałem ją, ponieważ destylacja alkoholu benzolowego z rozcieńczalnika do farb była najbardziej opłacalną metodą uzyskania Benza. Alc (firmy chemiczne go sprzedają, ale nie chcą wiedzieć zbyt wiele o tym, co z czymś robisz), ale ostatnio zauważyłem, że jest na Amazon, więc mogę po prostu kliknąć kup i nie ma żadnych pytań
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
138
Reaction score
85
Points
28
Tak, to dziwne, jak kraje regulują chemikalia. 1 inny 1 z każdego kraju. 🤔
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,666
Solutions
4
Reaction score
1,215
Points
113
Deals
1
Nie jest to kontrolowane, ale wypełnienie arkusza roboczego Sima Eldredge jest zniechęcające. Jaką uczelnię lub profesjonalną licencjonowaną firmę reprezentujesz, jaki jest jej identyfikator podatkowy? Do czego zamierzasz go używać? Nie dziękuję
 

B APPLE

Don't buy from me
Resident
Language
🇧🇬
Joined
Sep 30, 2024
Messages
38
Reaction score
3
Points
8
Powinien to być czajnik reakcyjny z kondensacją zwrotną
 

Attachments

  • Jk5CUKxciE.png
    Jk5CUKxciE.png
    461.3 KB · Views: 34

B APPLE

Don't buy from me
Resident
Language
🇧🇬
Joined
Sep 30, 2024
Messages
38
Reaction score
3
Points
8
Mogę zapytać, czy konieczne jest oddzielenie warstw po dodaniu wody destylowanej w kroku 1, a następnie ekstrakcja chloroformem?
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,666
Solutions
4
Reaction score
1,215
Points
113
Deals
1
Cóż, to jest reakcja... kolba. nie ma tam chłodnicy zwrotnej, którą widzę. Tutaj refluksuję, używając kolby erlymeyera i skraplacza alihna, z rozkręconym do 110° siarczanem magnezu jako rurką suszącą.
TiYN6qKBD2
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nie rozumiem, dlaczego to gazujesz.
 
Top