Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem
- Thread starter WillD
- Start date
destylowany lub odparowywany pod próżnią, w jakiej temperaturze jest podgrzewany, odparowywany lub destylowany i ile godzin będzie destylowany?
Odniesieniem jest 270C jako temperatura wrzenia. Zastanawiam się, czy można usunąć rozpuszczalnik i po prostu użyć go w kroku 2.
Potrzebuję pomocy!
100 g benzaldehydu i MEK dodano do 500 ml RBF i schłodzono do zera. Mieszaninę umieszczono na mieszadle mag i przez roztwór wdmuchiwano HCL, najpierw szybko, a następnie powoli i równomiernie, gdy generator HCl został dostrojony. (HCl nad stężonym kwasem siarkowym). Roztwór zmienił kolor na żółty, a następnie czerwony i bardzo ciemnoczerwony. Po 1,5 godziny usunięto gaz i mieszano w temperaturze pokojowej przez 1,5 godziny. Dodano 200 ml wody destylowanej, natychmiast utworzyły się dwie warstwy. Ciemna warstwa (organiczne dno) i wodna warstwa przezroczysta żółta. Do roztworu dodano 40 ml DCM.
Oto mój problem. Wydaje się, że DCM połączył się z warstwą organiczną. Jest to pięknie pachnący roztwór kamfory, w rzeczywistości jest to piękny zapach. Nie widzę jednak warstwy DCM w lejku septycznym. Cholera, jak to rozwiązać?
100 g benzaldehydu i MEK dodano do 500 ml RBF i schłodzono do zera. Mieszaninę umieszczono na mieszadle mag i przez roztwór wdmuchiwano HCL, najpierw szybko, a następnie powoli i równomiernie, gdy generator HCl został dostrojony. (HCl nad stężonym kwasem siarkowym). Roztwór zmienił kolor na żółty, a następnie czerwony i bardzo ciemnoczerwony. Po 1,5 godziny usunięto gaz i mieszano w temperaturze pokojowej przez 1,5 godziny. Dodano 200 ml wody destylowanej, natychmiast utworzyły się dwie warstwy. Ciemna warstwa (organiczne dno) i wodna warstwa przezroczysta żółta. Do roztworu dodano 40 ml DCM.
Oto mój problem. Wydaje się, że DCM połączył się z warstwą organiczną. Jest to pięknie pachnący roztwór kamfory, w rzeczywistości jest to piękny zapach. Nie widzę jednak warstwy DCM w lejku septycznym. Cholera, jak to rozwiązać?
Oddzieliłem więc i przeprowadziłem ekstrakcję DCM w fazie wodnej. Po odparowaniu DCM nic nie zostało. Myślę, że będę musiał destylować wszystko w fazie organicznej i zobaczyć, co pozostało jako ciało stałe.
To naprawdę uciążliwe, czy komuś udało się zrobić ten syntezator? Czy ktoś może mi powiedzieć, czy DCM jest problemem. Nie chcę robić chloroformu ani go kupować
To naprawdę uciążliwe, czy komuś udało się zrobić ten syntezator? Czy ktoś może mi powiedzieć, czy DCM jest problemem. Nie chcę robić chloroformu ani go kupować
Niestety mój szklany termometr pękł, więc nie mogłem odczytać frakcji. Udało mi się wyciągnąć przezroczystą warstwę czegoś, co pachnie jak DCM i HCL. Przeszedłem na kąpiel olejową i przekroczyłem temperaturę dymu oleju roślinnego około 220, włączyłem próżnię i wyciągnąłem bladożółty olej. Doprowadzenie kolumny do tak wysokiej temperatury to wysiłek bez krótkiej ścieżki. Myślę, że przeciągnąłem około 200.
Nie sądzę, żeby olej miał się skrystalizować, więc myślę, że następnym krokiem będzie ekstrakcja DCM na destylacie.
Nie sądzę, żeby olej miał się skrystalizować, więc myślę, że następnym krokiem będzie ekstrakcja DCM na destylacie.
To była kompletna porażka. DCM rozpuszcza się bezpośrednio w żółtym destylacie.
Teraz wyobrażam sobie, że chloroform zachowywałby się tak samo. To jest naprawdę irytujące.
Teraz wyobrażam sobie, że chloroform zachowywałby się tak samo. To jest naprawdę irytujące.
- By waltjr5858
Następnym razem użyj toulenu. Znacznie tańszy i łatwiejszy niż chloroform. Ale tak, te rozpuszczalniki powinny mieszać się z żółtą warstwą, jeśli masz na myśli warstwę organiczną, ponieważ absolutnie się mieszają. Teraz, jeśli ekstrahujesz z mieszaniny wody, wrzuć trochę toulenu na wierzch, a olej absolutnie migruje, a następnie po prostu oddestyluj toulen i użyj go ponownie. Jedynym sposobem na ekstrakcję rozpuszczalnika z warstwy organicznej jest jego destylacja.
Kondensacja aldolowa.
Wskazówki dotyczące tego procesu znajdują się w sekcji Reakcje organiczne
Ten tekst wydaje się być bardziej zgodny z tym, co widzę. Czy ktoś faktycznie próbował ekstrahować rozpuszczalnikiem z warstwy organicznej? Użycie chloroformu nie zadziała, ponieważ jest on mieszalny z warstwą organiczną. O ile czegoś nie przeoczyłem, opis musi zostać przetestowany i zmodyfikowany.
Czy ktoś wcześniej próbował tego syntezatora.
Wskazówki dotyczące tego procesu znajdują się w sekcji Reakcje organiczne
Ten tekst wydaje się być bardziej zgodny z tym, co widzę. Czy ktoś faktycznie próbował ekstrahować rozpuszczalnikiem z warstwy organicznej? Użycie chloroformu nie zadziała, ponieważ jest on mieszalny z warstwą organiczną. O ile czegoś nie przeoczyłem, opis musi zostać przetestowany i zmodyfikowany.
Czy ktoś wcześniej próbował tego syntezatora.
Włożyłem destylat do zamrażarki na noc, nic się nie stało, zanurzyłem zamrożoną łyżkę w mieszance i natychmiast się skrystalizowała. Dość niezwykłe. Przejdę do kroku 2.
Dlaczego pierwsze dwa reagenty są podawane w MLS, a H2O2 w gramach? Kolejny punkt nieporozumienia w tym tekście.
Czy ktoś może wyjaśnić, jak działa ekstrakcja chloroformem, gdy produkt nie znajduje się w fazie wodnej. Chloroform połączy się z warstwą organiczną i otrzymamy 1 fazę.
Co to powinno brzmieć-
Co to powinno brzmieć-
Może to okazać się przydatne dla niektórych w kroku 2.
Użycie zwykłego proszku do utleniania prania OTC zaowocowało sukcesem reakcji baeyer villager z wydajnością 43%.
Użycie zwykłego proszku do utleniania prania OTC zaowocowało sukcesem reakcji baeyer villager z wydajnością 43%.
Odstępstwo od kroku 1.
Jeśli masz problemy z wytworzeniem stabilnego suchego HCL, możesz po prostu użyć NaOH i mieszać przez noc. Wydajność jest niższa, ale nie ma kłopotów z wytwarzaniem gazowego HCL.
Jeśli masz problemy z wytworzeniem stabilnego suchego HCL, możesz po prostu użyć NaOH i mieszać przez noc. Wydajność jest niższa, ale nie ma kłopotów z wytwarzaniem gazowego HCL.
C
Czy możesz być konkretny?
Termometr był zepsuty, ale do destylacji:
1-metylo-4-fenylo-3-buten-2-on Był bardzo gorący. Bez destylacji krótkiej ścieżki i tylko 40 cm kolumny frakcyjnej. Kąpiel olejowa z olejem roślinnym w temperaturze dymu usunęła klarowną ciecz, która była bardzo nasycona HCl, a także DCM, którego nie udało się oddzielić. Włączyłem próżnię i wyciągnąłem cienki żółty olej powyżej 200. Kolba destylacyjna staje się bardzo gęsta, zanim można ją całą wyciągnąć. O powstawaniu xtal można przeczytać w moich wcześniejszych postach.
Po utlenieniu nie było już potrzeby destylacji, ale trzeba wcześnie opracować plan separacji. Nawet w skali <50g jest dużo płynu do ekstrakcji. DCM na tym etapie działa naprawdę dobrze, ponieważ można zdekantować większość płynu, a następnie użyć lejka sep, aby uzyskać warstwę DCM. Niestety moja pompa próżniowa zepsuła się
, więc musiałem spróbować odparować rozpuszczalnik bez próżni. Jest to możliwe, ale nie polecam. Substancje lotne ulatniające się z DCM wcale nie są przyjemne. Skończyło się na tym, że wlałem ostatni DCM do tacki Pyrex i pozwoliłem odparować przez noc. To dodało cały dzień do i tak już 3-dniowego procesu.
Czy możesz być konkretny?
Termometr był zepsuty, ale do destylacji:
1-metylo-4-fenylo-3-buten-2-on Był bardzo gorący. Bez destylacji krótkiej ścieżki i tylko 40 cm kolumny frakcyjnej. Kąpiel olejowa z olejem roślinnym w temperaturze dymu usunęła klarowną ciecz, która była bardzo nasycona HCl, a także DCM, którego nie udało się oddzielić. Włączyłem próżnię i wyciągnąłem cienki żółty olej powyżej 200. Kolba destylacyjna staje się bardzo gęsta, zanim można ją całą wyciągnąć. O powstawaniu xtal można przeczytać w moich wcześniejszych postach.
Po utlenieniu nie było już potrzeby destylacji, ale trzeba wcześnie opracować plan separacji. Nawet w skali <50g jest dużo płynu do ekstrakcji. DCM na tym etapie działa naprawdę dobrze, ponieważ można zdekantować większość płynu, a następnie użyć lejka sep, aby uzyskać warstwę DCM. Niestety moja pompa próżniowa zepsuła się
, więc musiałem spróbować odparować rozpuszczalnik bez próżni. Jest to możliwe, ale nie polecam. Substancje lotne ulatniające się z DCM wcale nie są przyjemne. Skończyło się na tym, że wlałem ostatni DCM do tacki Pyrex i pozwoliłem odparować przez noc. To dodało cały dzień do i tak już 3-dniowego procesu.
