Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem

[Fenster]

Ok, krok 3 - dodałem roztwór NaOH podgrzany do 50c i włożyłem do mag Stir po 6 godzinach w moim rbf pojawił się gęsty, prawie stały kremowy bałagan. Dodałem DCM i pojawiły się dwie warstwy. Na początku byłem bardzo szczęśliwy!!! Ponieważ kremowa, gęsta warstwa osiadła na dnie i myślałem, że jaśniejsza warstwa to wyekstrahowany DCM. Nie, nie..... Mleczna, gęsta warstwa była DCM. Wiem na pewno, że po usunięciu DCM nie będę miał żółtego przezroczystego oleju aka p2p.


@HEISENBERG

Czy zespół sprawdził ten proces przed publikacją. Wygląda na to, że eksperci milczą na temat tej procedury. Byłoby miło uzyskać wsparcie dla metody opublikowanej przez Twój zespół.

Ok, więc spróbuję destylacji na kremowym bałaganie i zobaczę, co wyjdzie.

 

[TheNut22]

Wystarczy użyć mojej własnej metody, czyli: Podgrzać MEK i benz, z kwasem solnym: 90-110 C, 3-5 godzin.
Następnie wlej 10% roztwór KOH, a kryształy pojawią się natychmiast. Pozbyć się wody. Umieścić je w zamrażarce. Pozbyć się oleju. Czyste, białe kryształy. ...Zapraszamy!

 

[Cbison]

Mam już roztwór MPB i chciałbym uzyskać kryształy bez destylacji. Kondensacja adolu została przeprowadzona poprzez gazowanie kwasem. Czy uważasz, że jeśli kwas zostanie wprowadzony do roztworu Benz + MEK poprzez gazowanie i podgrzany do 90-110 ° C przez 3-5 godzin i przemyty hcl przed dodaniem 10% KoH, czy istnieje możliwość natychmiastowego wytrącenia się kryształów? Czy ważne jest zamrożenie roztworu, aby uzyskać kryształy i jakie są pomiary odczynników.

 

[TheNut22]

O mój Boże. Nie myj kwasem, OK. Taką samą ilością wody, jaką użyłeś kwasu.

 

[G.Patton]

Pytasz o przegląd metody, ale nie postępujesz zgodnie z metodą i narzekasz, że coś poszło nie tak
DCM jest rozpuszczalnikiem niepolarnym, chloroform jest rozpuszczalnikiem polarnym.

 

[Fenster]

D
DCM ma moment dipolowy. Jest polarny, choć nieznacznie.

Jesteś pewien, że jesteś chemikiem? Nie chcę być niegrzeczny, ale DCM nie jest NPS w tradycyjnym sensie.

Czy mogę zapytać, czy Ty lub Twój zespół wykonaliście tę metodę w całości?

 

[TheNut22]

Używam niewielkiej ilości octanu etylu (dipol prawie taki sam jak DCM) i ksylenu i działa to jak urok.

 

[Fenster]

Potrzebuję pomocy z krokiem 2.

Mam 50% H2O2 i GAA. Ilości podane w opisie to 10 l GAA i 1300 g H2O2.

Czy oczekują, że zważę 50% H2O2, czy mam zaakceptować to jako literówkę i użyć 1300 ml?

W innym opisie użyto bezpośrednio nadwęglanu sodu, a w tym jest on generowany na miejscu. Z GAA i H202.

Muszę tylko potwierdzić podane ilości.

 

[Fenster]

50% H2O2 = 1,197 g/ml

1300g h202 (50%) = 1086ml

10:1 GAA do H2O2 w celu wytworzenia kwasu in situ.

To jest ta ilość czy literówka?

Ten proces jest wykonywany przy użyciu odczynników i szkła laboratoryjnego, więc jeśli będę postępować zgodnie z nim bezpośrednio, powinienem uzyskać takie same wyniki. Jednak ten tekst wymaga pracy. Poprawmy to i opublikujmy tak, jak powinno.

 

[Fenster]

Oto oryginalna praca kryminalistyczna z procedur twodogs. Oczywiście różni się nieco od OP, ponieważ metoda tutaj wytwarza nadboran sodu in situ. Próbuję tylko zrozumieć proporcje.

 

[G.Patton]

To brzmi niegrzecznie. Znasz zasady forum? Masz rację, pomyliłem się co do DCM, myślałem, że jest odwrotnie. I tak, jestem chemikiem, ale nie chcę ci więcej odpowiadać.

rozpuszczalnik i względna polarność:
heksan 0.009
chloroform 0,259
chlorek metylenu 0,309
kwas octowy 0,648

Witryny Google: logowanie

Uzyskaj dostęp do Witryn Google za pomocą osobistego konta Google lub konta Google Workspace (do użytku biznesowego).

sites.google.com

 

[Fenster]

Ok, dzięki.

Czy mamy jednak ostateczną odpowiedź? Czy zostało to przetestowane i opracowane we własnym zakresie, czy też metoda ta została zaczerpnięta z innego źródła?

 

[TotalSynthesis]

@Fenster Właściwie to nawet nie rozumiem twojego problemu, ale wygląda na to, że nawet nie rozumiesz, co będzie "generowane in situ".

Potrzebny jest kwas nadoctowy, który można wytworzyć in situ poprzez dodanie nadboranu sodu do kwasu octowego,

Drugim sposobem jest zmieszanie h2o2 z kwasem octowym i odrobiną h2so4. najlepiej pozostawić to na kilka dni.

Ta metoda działa, sam ją wypróbowałem. Nie pytaj mnie o dokładny stosunek h2o2:GAA, ponieważ mój był nieco inny i użyłem tylko 35% h2o2.

Tylko ze względu na różne ilości czegokolwiek nie oznacza to, że jeden sposób nie działa, a drugi tak.
Jeśli rozumiesz, co się dzieje, będziesz w stanie dokonać drobnych korekt, ale jeśli nie rozumiesz, co się dzieje, lepiej nie twierdzić, że metoda jest bzdurą.

 

[Fenster]

Nadboran sodu jest niesamowicie tani i łatwy do zdobycia, więc po co w ogóle używać nadtlenku?

 

[Felix34-73]

2) Rozpuszczalnik jest odparowywany pod próżnią. 2-acetoksy-1-fenylo-1-propen (cas 24175-87-9) 800 g ile stopni i ile mm hg ciśnienia tutaj
-------------------------------------------------
3) odparowany pod próżnią. Wydajność 1-fenylo-2-propanonu 650 g. Ile to stopni, ile mm hg ciśnienia?

 

[Fenster]

2) Nie ma zbyt wielu informacji na temat tego związku. Otrzymałem żółty olej po tym, jak DCM przestał się pojawiać.

3) Produktem ubocznym jest dużo smoły. Nie mogłem wystarczająco skoncentrować oparów, aby uzyskać wystarczającą ilość oparów do destylacji nawet pod próżnią. Zamierzam przeprowadzić to na większą skalę (przepuściłem 100 g benzaldehydu), jeśli nadal będę miał problemy z uzyskaniem P2P, zamierzam destylować wszystko z parą wodną, w tym DCM, p2p powinien pojawić się wraz z h20 i rozpuścić się bezpośrednio w DCM, gdzie można go oddzielić. Jak destylacja olejków eterycznych.

 

[jokerr]

Czy zrobisz film z syntezą formuły?

 

[Felix34-73]

Do procesu pH neutralnego użyję węglanu sodu + ile Gr, sprawię, że pH w rozdzielaczu będzie neutralne, mogę zrobić mieszaninę węglanu i wody bezpośrednio w roztworze i doprowadzić ją do poziomu pH 7.

 

[jokerr]

Witam mistrzów,
Zacząłem od pierwszego etapu.
Dodałem 100 g benzaldehydu i 100 ml mek, schłodziłem do 0 stopni i gazowałem przez 1,5 godziny.
Następnie mieszałem przez kolejne 1,5 godziny w temperaturze pokojowej i odpocznie przez noc.
kontynuacja operacji jutro.

 

[Fenster]

Prowadzę ten sam proces na tym samym etapie. Nie oczekuj pomocy od zespołu tutaj. Wygląda na to, że porzucili ten tekst. Myślę, że wiele artykułów jest po prostu kopiowanych i wklejanych.



Weź pod uwagę, że MEK i benzaldehyd mają różną masę cząsteczkową i gęstość. Dlatego 100 ml MEK to nie 100 g. Problem pojawia się dopiero później, gdy trzeba dodać 100 g h202 (50%).

W tym opisie jest kilka działań, w których jedna strona reakcji jest podana w gramach, a druga w MLS. H2O2 podałem w gramach mieszaniny 50/50. Zatem przy obliczaniu MLS na podstawie masy należy uwzględnić wodę i nadtlenek. Chyba że zamierzasz zacząć ważyć płyny.

Daj mi znać, jak ci poszło, kiedy zrobiłem reakcję .1M, skończyłem z tak słabą wydajnością, że nie mogłem wyodrębnić p2p ze smolistego gówna. Ten opis tak naprawdę nie informuje zbyt wiele o tym, czego się spodziewać. Można odnieść wrażenie, że wystarczy ekstrahować i destylować.

Daj mi znać, jak ci pójdzie ekstrakcja MPB jutro. Czy mieszanka Rx stała się jasnoczerwona?

 

[Ortist]

To tłumaczenie zawiera kilka poważnych błędów. W szczególności ostatni krok jest całkowicie błędny. Wykonując go zgodnie z opisem otrzymasz smołę i kilka % p2p.

 

[Fenster]

Istnieje możliwość destylacji produktu z parą wodną. Zobaczysz, co mam na myśli mówiąc o smole, gdy przejdziesz do ekstrakcji. Używasz chloroformu czy DCM?

 

[TheNut22]

Nie rozumiem, dlaczego nie używasz różnych substancji rozpuszczonych do ekstrakcji. Wystarczy spojrzeć, jak cząsteczka rozpuści się w różnych rozpuszczalnikach i wybrać rozwiązanie, które działa najlepiej dla Ciebie. Smh ..

 

[jokerr]

hello master.
@G.Patton
Roztwór ekstrahuje się chloroformem (CHCl3) 800 ml x2, a następnie ekstrakt przemywa się roztworem wodorowęglanu sodu (NaHCO3) do neutralnego pH.

Czy są dwie różne operacje w kolejności tego, co muszę zrobić w tej sekcji?

ekstrakcja ciecz / ciecz
ekstrakcja kwas/zasada.

Czy dobrze rozumiem? .

 

[jokerr]

Witam,
Używam chloroformu.
Otrzymałem ciemnożółtą postać.

 

[jokerr]

Moje obliczenia wyglądają następująco, gdzie popełniam błąd? Proszę o wyjaśnienie.

100ml benzaldehydu 100ml ketonu metylowo-etylowego
sól hcl 40gr i 15ml kwasu siarkowego
200ml czystej wody
chlorform 80+80

wodorowęglan sodu 10% - woda 90%