Synteza metadonu
- Thread starter WillD
- Start date
Synteza zawiera wiele błędów.
Piszesz, że potrzebujesz 2,2-difenylo-3-metylo-4-dimetyloambutyronitrylu,
to nie jest prawidłowy izomer nitrylu i można z niego otrzymać tylko izometadon.
2,2-difenylo-3-metylo-4-dimetyloamino-butyronitryl nie ma formy krystalicznej.
Piszesz: "Następnie rekrystalizowano go z eteru naftowego, otrzymując 900 g 2,2-difenylo-3-metylo-4-dimetyloaminobutyronitrylu".
Początkowo zacząłeś poprawnie,
i powiedziałeś, że potrzebujesz 4-cyjano-2-dimetyloamino-4,4-difenylobutanu.
4-cyjano-2-dimetyloamino-4,4-difenylobutan (Premetadon)
CAS: 125-79-1 jest prawidłowym nitrylem. Tylko z niego można otrzymać metadon.
W syntezie nitrylu nie używa się rozpuszczalnika...
Nie używa się również katalizatora, który przesuwa reakcję we właściwym kierunku, aby zwiększyć wydajność pożądanego nitrylu.
Pozostaje dużo nieprzereagowanego prekursora, ponieważ deprotonacja musi być przeprowadzona w obecności katalizatora.
Rozczaruję cię, ale nie można otrzymać metadonu w THF, można go otrzymać tylko w eterze etylowym.... Reakcja addycji nie działa w THF.
W Twojej syntezie nie ma słowa o oczyszczaniu nitrylu, dlatego jest on brudny i czarny w warunkach, które opisujesz.
Nie wiem, skąd wziąłeś tę syntezę, ale nie dostaniesz nic dobrego - przykro mi.
Piszesz, że potrzebujesz 2,2-difenylo-3-metylo-4-dimetyloambutyronitrylu,
to nie jest prawidłowy izomer nitrylu i można z niego otrzymać tylko izometadon.
2,2-difenylo-3-metylo-4-dimetyloamino-butyronitryl nie ma formy krystalicznej.
Piszesz: "Następnie rekrystalizowano go z eteru naftowego, otrzymując 900 g 2,2-difenylo-3-metylo-4-dimetyloaminobutyronitrylu".
Początkowo zacząłeś poprawnie,
i powiedziałeś, że potrzebujesz 4-cyjano-2-dimetyloamino-4,4-difenylobutanu.
4-cyjano-2-dimetyloamino-4,4-difenylobutan (Premetadon)
CAS: 125-79-1 jest prawidłowym nitrylem. Tylko z niego można otrzymać metadon.
W syntezie nitrylu nie używa się rozpuszczalnika...
Nie używa się również katalizatora, który przesuwa reakcję we właściwym kierunku, aby zwiększyć wydajność pożądanego nitrylu.
Pozostaje dużo nieprzereagowanego prekursora, ponieważ deprotonacja musi być przeprowadzona w obecności katalizatora.
Rozczaruję cię, ale nie można otrzymać metadonu w THF, można go otrzymać tylko w eterze etylowym.... Reakcja addycji nie działa w THF.
W Twojej syntezie nie ma słowa o oczyszczaniu nitrylu, dlatego jest on brudny i czarny w warunkach, które opisujesz.
Nie wiem, skąd wziąłeś tę syntezę, ale nie dostaniesz nic dobrego - przykro mi.
- By adrenochrome
1. po pierwsze napisał, że otrzymał prawidłowy nitryl przez rekrystalizację z eteru naftowego (tu można użyć heksanu) 2. bez rozpuszczalnika też wychodzi nitryl, bo alkalia działają jak katalizator i dlaczego reakcja w tetrahydrofuranie nie idzie?) nie wiadomo jak reakcja Grignarda dodaje substancję
- By sossss123
Hi, I have a few questions.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
Produkowaliśmy metadon na różne sposoby.
Bazy metadonu nie nadają się do spożycia!
Baza ma piękny krystaliczny kształt, ale jeśli wstrzykniesz ją sobie... możesz umrzeć, krystalizuje się w tobie.
Musisz używać tylko soli chlorowodorkowej i dobrze oczyszczonej!
Zaufaj mi, produkuję metadon od 2006 roku!
Bazy metadonu nie nadają się do spożycia!
Baza ma piękny krystaliczny kształt, ale jeśli wstrzykniesz ją sobie... możesz umrzeć, krystalizuje się w tobie.
Musisz używać tylko soli chlorowodorkowej i dobrze oczyszczonej!
Zaufaj mi, produkuję metadon od 2006 roku!
@Hank Schrader ma całkowitą rację w większości punktów.
Jednak w rzeczywistości możliwe jest wytworzenie prekursora metadonu bez rozpuszczalnika w reakcji difenyloacetonitrylu,
dimetyloamino-2-chloropropanu HCl i wodorotlenku sodu. Partnerzy reakcji powinni być bardzo drobno zmieleni i dobrze wymieszani.
dobrze wymieszać. Po zakończeniu reakcji można przeprowadzić ekstrakcję eterem dietylowym
Co jednak wydaje mi się bardzo dziwne, to bromek etylomagnezu. Przygotowywałem EMB już niezliczoną ilość razy (do syntezy metadonu, ale także do innych syntez).
ale także do innych syntez). EMB nie ma żółtawego koloru i nie jest klarownym odczynnikiem. EMB, który przygotowałem do tej pory zawsze
miał brązowo-szary kolor i zawsze był lekko mętny.
do THF: Mogę tylko powiedzieć, że nigdy nie używałem THF do produkcji EMB. Dlatego nie mogę powiedzieć, czy synteza metadonu jest z nim możliwa (na pewno jest
zdecydowanie nadaje się do Grignarda). Nie używam go jako rozpuszczalnika Grignarda, ponieważ ma nieograniczoną mieszalność z H2O.
Miałeś również rację co do nazwy prekursora metadonu. Prawidłowa nazwa IUPAC to (4S)-4-(dimetyloamino)-2,2-difenylopentanenitryl.
(3S)-4-(dimetyloamino)-3-metylo-2,2-difenylobutanenitryl to nazwa IUPAC prekursora izometadonu.
a tutaj jest Levomathadone & Dexromethadone
Jednak w rzeczywistości możliwe jest wytworzenie prekursora metadonu bez rozpuszczalnika w reakcji difenyloacetonitrylu,
dimetyloamino-2-chloropropanu HCl i wodorotlenku sodu. Partnerzy reakcji powinni być bardzo drobno zmieleni i dobrze wymieszani.
dobrze wymieszać. Po zakończeniu reakcji można przeprowadzić ekstrakcję eterem dietylowym
Co jednak wydaje mi się bardzo dziwne, to bromek etylomagnezu. Przygotowywałem EMB już niezliczoną ilość razy (do syntezy metadonu, ale także do innych syntez).
ale także do innych syntez). EMB nie ma żółtawego koloru i nie jest klarownym odczynnikiem. EMB, który przygotowałem do tej pory zawsze
miał brązowo-szary kolor i zawsze był lekko mętny.
do THF: Mogę tylko powiedzieć, że nigdy nie używałem THF do produkcji EMB. Dlatego nie mogę powiedzieć, czy synteza metadonu jest z nim możliwa (na pewno jest
zdecydowanie nadaje się do Grignarda). Nie używam go jako rozpuszczalnika Grignarda, ponieważ ma nieograniczoną mieszalność z H2O.
Miałeś również rację co do nazwy prekursora metadonu. Prawidłowa nazwa IUPAC to (4S)-4-(dimetyloamino)-2,2-difenylopentanenitryl.
(3S)-4-(dimetyloamino)-3-metylo-2,2-difenylobutanenitryl to nazwa IUPAC prekursora izometadonu.
a tutaj jest Levomathadone & Dexromethadone
Last edited:
Co ze ścieżką z kwasem 1,1-difenylobutan-2-sulfonowym jako prekursorem?
Sprzedaż i synteza takiej substancji nie jest opłacalna dla Chin i nie będziesz w stanie sobie z tym poradzić - wymaga to znacznych inwestycji.
Ok, opublikuję tutaj moją syntezę do weryfikacji i porady.
krok 4 zmieniony: difenyloacetonitryl (50 g), chlorowodorek 1-dimetyloamino-2-chloropropanu (50 g) (można użyć dowolnego 1-dimetyloamino-2-halopropanu), 50% roztwór wodorotlenku sodu (80 g), woda (40 ml), toluen (125 ml) i bromek tetrabutyloamoniowy (5 g) gotowane pod chłodnicą zwrotną przez 2 godziny. Następnie oddzieliłem aminonitryle. Wydajność wyniosła 30 gramów, temperatura topnienia 90.
krok 4 zmieniony: difenyloacetonitryl (50 g), chlorowodorek 1-dimetyloamino-2-chloropropanu (50 g) (można użyć dowolnego 1-dimetyloamino-2-halopropanu), 50% roztwór wodorotlenku sodu (80 g), woda (40 ml), toluen (125 ml) i bromek tetrabutyloamoniowy (5 g) gotowane pod chłodnicą zwrotną przez 2 godziny. Następnie oddzieliłem aminonitryle. Wydajność wyniosła 30 gramów, temperatura topnienia 90.
Again update stage4: no more solvent needed (btw DMSO, DMF work. Acetone and ethyl acetate does not work) as in the original step, I add a catalyst and the reaction is completed in two hours at a temperature of 75 C. After that I wash with water and do the separation of nitriles-no ABC, just wash with petrol. Of course I optimize for myself, I don’t have an evaporator or equipment. Besides, I don’t want to work with toluene and benzene.
