Najprostsza synteza metamfetaminy z amfetaminy

[redsm]

@G.Patton Uważam, że jeden z narysowanych półproduktów w tej syntezie (i z oryginalnego artykułu o rodzie) jest nieprawidłowy.

(3), reprezentacja półproduktu iminy amfetaminy-formaldehydu ma taką samą strukturę jak imina fenyloacetonu-metyloaminy, którą można zobaczyć gdzie indziej.

nie wydaje mi się to poprawne z dwóch powodów: po pierwsze, narysowanie standardowego mechanizmu tworzenia iminy na podłożu daje iminę, w której podwójne wiązanie znajduje się między N a niedoszłą grupą metylową na metamfetaminie, a NIE między N a węglem alfa, jak w wymienionej strukturze. i pomyśl o tym: podwójne wiązanie jest generowane, gdy samotna para aminy odrzuca wodę utworzoną na tlenie formaldehydu jako grupę opuszczającą, co musi być wykonane po stronie formaldehydu (niedoszła grupa metylowa).

Po drugie, synteza jest opisywana jako stereospecyficzna w oparciu o substrat wyjściowy. Oznacza to, że redukcja d-amf da d-met i to samo dla izomeru l. Struktura, jak pokazano (3), nie posiada centrów chiralnych, a jej redukcja jest równoważna standardowemu redukcyjnemu aminowaniu fenyloacetonu, które daje produkt racemiczny. proponowana struktura, którą podałem dla półproduktu, posiada centrum chiralne, które byłoby takie samo jak w materiale wyjściowym, a zatem pasowałoby do obserwowanej stereospecyficzności reakcji.

Jeśli mam rację, wyjaśniłoby to kwestie dotyczące stereospecyficzności reakcji wcześniej w wątku. Jeśli gdzieś popełniłem błąd, przepraszam, ale byłem ciekawy, dlaczego redukcja niechiralnej (3) prowadzi do nieracemicznej mieszaniny produktów, gdy używany jest nieracemiczny materiał wyjściowy amfetaminy.

 

[G.Patton]

Witam. Po pierwsze, węgiel a ma większą gęstość elektronową niż węgiel metylowy. Typowy mechanizm prowadzący do takiego związku pośredniego (ukryty pod znakiem wodnym Breaking Bad, sry):

Po drugie, czy masz jakieś wiarygodne dane na temat stereospecyficznego wyniku tej syntezy?

 

[NexusPrime]

Rod jest błędem, podwójne wiązanie nie występuje, patrz przykład z benzaldehydem poniżej.

 

[NexusPrime]

Rod jest błędem, podwójne wiązanie nie występuje, patrz przykład z benzaldehydem poniżej.

 

[ruen]

Witam chemików, kucharzy, funkcjonariuszy organów ścigania i wszystkie inne osoby zainteresowane tajną syntezą narkotyków,
Czy komuś udało się ukończyć tę monometylację i mógłby podzielić się swoimi wskazówkami i wydajnością?
Próbowałem kilka razy, ale nigdy z powodzeniem. Ostatnim razem, gdy próbowałem, wziąłem surową wolną bazę amfetaminy z syntezy, dodałem ogromny nadmiar roztworu wodnego paraformaldehydu i molową ilość nabh4, a następnie mieszałem przez kilka godzin. Monometylacja przez nabh4 nie jest opisana wśród kilku sposobów na Erowid, ale po przestudiowaniu monometylacji w literaturze naukowej doszedłem do wniosku, że to powinno zadziałać i po prostu spróbuję. Rezultat był oczywiście nieudany, nie udało mi się monometylować amfetaminy do metamfetaminy
Po zakwaszeniu otrzymałem mieszaninę białych krystalicznych ciał stałych, w większości nierozpuszczalnych w alkoholu izopropylowym. Zakładam, że był to albo nadmiar paraformaldehydu, nieprzereagowana amfetamina lub intermidiate (tlc nie zostało wykonane, więc nie mogę potwierdzić). Niemniej jednak niewielka ilość była rozpuszczalna w alkoholu, a po rekrystalizacji i włożeniu jej do fajki do cracku moich przyjaciół (lol, nie rujnuję mojej własnej) BEHOLD! To ona! Królowa wszystkich używek!
Wniosek z mojego eksperymentu jest następujący:
1/ 10g surowej amfy freebase i inne utracone chemikalia
2/ w przybliżeniu jedno uderzenie racemicznej mety z fajki.
Czy ktoś ma jakieś wskazówki dotyczące mojej następnej próby lub uwagi do mojego cennego doświadczenia?
Moje pomysły są następujące: Nadmiar nabh4? Mniej paraformaldehydu? Ciepło? Więcej czasu? Oczyścić najpierw surową wolną zasadę amf? A może poszło dobrze, ale wydajność jest gówniana? Chciałbym również wypróbować jedną z metod dokładnie tak, jak opisano na Erowid.

Czekam na twoje spostrzeżenia!

 

[gnbarsh3463_11]

Dlaczego użyłeś paraformaldehydu? IMO został on zhydrolizowany i natychmiast zredukowany przez NaBH4. Lub NaBH4 został zhydrolizowany w roztworze wodnym, zanim miał szansę zredukować cokolwiek innego niż wodór.
Spróbuj utworzyć iminę z roztworu formaldehydu (nie paraformaldehydu) i amf. wolnej zasady w roztworze alkoholowym wcześniej, przynajmniej przez kilka godzin, a dopiero potem ją zredukować? Albo spróbować użyć triacetoksybrowodoru utworzonego in situ do redukcji iminy? Znajdź w Internecie kilka metod preparatywnych, w których Na(AcO)3BH jest używany do selektywnej redukcji imin, aby lepiej zrozumieć, co należy zrobić.
Czy amf i formaldehyd tworzą jakieś polimery podobne do "żywic fenolowo-formaldehydowych"? Jeśli nie, to ta reakcja powinna być dość łatwa - tak myślę.

 

[G.Patton]

NaBH4 reaguje z wodą, zakładam, że to jest przyczyną niepowodzenia. Spróbuj z Al/Hg.

 

[amphmnamii]

Ohh Myślałem o tym, a potem pomyślałem, że to bzdura, ale zamieściłeś tutaj dokładny opis przepisu! Wow
Szacunek należy się tobie!
I szacunek również za inne rzeczy, które już tu zamieściłeś

 

[Pororo]

Panie Patton, zadaję sobie pytanie: co jeśli ta synteza działa w SDA-3A w obecności 10% Pd/C (50% zawiesiny wodnej)?
Tzn. formaldehyd dodany do reaktora, gdzie uzyskuje się bazę dextra-amph i hydratacja jest kontynuowana w tym samym rozpuszczalniku z tym samym Pd/C.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/en/threads/one-step-dextroamphetamine-synthesis.11133/

 

[YenaneY]

Czy zamiast amalgamatu aluminium można użyć czegoś innego?

 

[Pororo]

Z pewnością: Pd/C + H2, Pt/C + H2

 

[gnbarsh3463_11]

Czy formaldehyd i amalgamat Al mogą tu wytwarzać metylo/dimetylo-merukozę?

 

[Eleusius_hive_reboot]

protect the nitrogen by adding benzaldehyde, forming an intermediary imine...then use alkyl-halide of choice....methyl-iodide for instance....its much more selective and higher yielding.