Pessoal, não caiam no culto do refluxo sagrado. O refluxo não tem valor em si mesmo, exceto pela ilusão de que algo está acontecendo, que ele cria.
Com o H2SO4 e o ácido oxálico (melhor), mas o ácido fosfórico e praticamente qualquer ácido orgânico, como o acético, fórmico ou cítrico, obtêm-se rendimentos quase quantitativos se a mistura for aquecida lentamente durante duas horas até NÃO MAIS do que 95 °C, mantida por 30 minutos e depois deixada esfriar. Adicione uma pequena quantidade de solvente que não seja o DCM (tolueno, xileno, éter), pois o ácido orgânico pode cair e, portanto, é recomendável coletar da parte superior. Éter de petróleo 40/60 pode ser usado e não é necessário muito, mas você terá TRÊS camadas no final: A camada superior é Pet-Ether com P2P dissolvido. A camada do meio é P2P com Pet-Ether dissolvido*. E abaixo está a mistura ácida (que pode ser reutilizada sem problemas).
*Parece engraçado, mas é assim que funciona: Tanto o Pet-Ether quanto o P2P dissolvem um pouco do outro, mas não são livremente miscíveis. E assim você obtém as três camadas que me deixaram quase louco há muito tempo. Até eu descobrir isso.......
200 g de ácido oxálico di-hidratado
300 ml de água
100 ml de H2SO4 37% (ácido de bateria)
nem todo o ácido oxálico se dissolverá - sem problemas
Com isso, é possível processar um mínimo de 200 ml de óleo vermelho 20230
É necessário mexer com muita força o tempo todo.
A mistura de água/ácido pode ser reutilizada.
A temperatura não superior a 95 °C produz P2P amarelo claro diretamente, sem vapor ou outra destilação.
Quando você usa um funil de separação, é melhor separar enquanto ainda estiver quente e o oxálico não cair, ou coloque-o em um béquer no freezer com o fundo do béquer tocando o frio para que ele comece a cristalizar a partir daí. Se você fizer isso, não precisará de nenhum solvente, pois o ácido e a água que se cristalizam no fundo levarão o P2P para o topo e você poderá simplesmente despejá-lo depois de duas ou três horas e NENHUM P2P será deixado para trás.
Eu trabalhei muito nesse caso, rs
Com o H2SO4 e o ácido oxálico (melhor), mas o ácido fosfórico e praticamente qualquer ácido orgânico, como o acético, fórmico ou cítrico, obtêm-se rendimentos quase quantitativos se a mistura for aquecida lentamente durante duas horas até NÃO MAIS do que 95 °C, mantida por 30 minutos e depois deixada esfriar. Adicione uma pequena quantidade de solvente que não seja o DCM (tolueno, xileno, éter), pois o ácido orgânico pode cair e, portanto, é recomendável coletar da parte superior. Éter de petróleo 40/60 pode ser usado e não é necessário muito, mas você terá TRÊS camadas no final: A camada superior é Pet-Ether com P2P dissolvido. A camada do meio é P2P com Pet-Ether dissolvido*. E abaixo está a mistura ácida (que pode ser reutilizada sem problemas).
*Parece engraçado, mas é assim que funciona: Tanto o Pet-Ether quanto o P2P dissolvem um pouco do outro, mas não são livremente miscíveis. E assim você obtém as três camadas que me deixaram quase louco há muito tempo. Até eu descobrir isso.......
200 g de ácido oxálico di-hidratado
300 ml de água
100 ml de H2SO4 37% (ácido de bateria)
nem todo o ácido oxálico se dissolverá - sem problemas
Com isso, é possível processar um mínimo de 200 ml de óleo vermelho 20230
É necessário mexer com muita força o tempo todo.
A mistura de água/ácido pode ser reutilizada.
A temperatura não superior a 95 °C produz P2P amarelo claro diretamente, sem vapor ou outra destilação.
Quando você usa um funil de separação, é melhor separar enquanto ainda estiver quente e o oxálico não cair, ou coloque-o em um béquer no freezer com o fundo do béquer tocando o frio para que ele comece a cristalizar a partir daí. Se você fizer isso, não precisará de nenhum solvente, pois o ácido e a água que se cristalizam no fundo levarão o P2P para o topo e você poderá simplesmente despejá-lo depois de duas ou três horas e NENHUM P2P será deixado para trás.
Eu trabalhei muito nesse caso, rs
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- By w2x3f5
indique o rendimento da substância p2p, por favor.
você tem óleo vermelho? estranhamente, eu tinha óleo amarelo com o mesmo número.
você tem óleo vermelho? estranhamente, eu tinha óleo amarelo com o mesmo número.
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- By OrgUnikum
Qual é o cheiro? Mas, de qualquer forma, ele deve ser amarelo-claro a dourado, no máximo (a cor mais clara é melhor). É realmente muito fácil: óleo vermelho + água + ácido oxálico + H2SO4 a 38%, aqueça até um máximo de 95°C, mantenha essa temperatura por algum tempo e deixe esfriar. O mais importante é mexer com força! Até terminar e deixar esfriar, é claro.
O rendimento máximo teórico é de cerca de 45 g de P2P a partir de 100 g de 20320-59-6; meu rendimento nunca foi inferior a cerca de 40 g de P2P de alta qualidade a partir de 100 g de material inicial depois que descobri o método, que, aliás, é muito próximo do método usado pelo inventor da síntese e publicado no artigo que ele escreveu sobre o assunto.
O rendimento máximo teórico é de cerca de 45 g de P2P a partir de 100 g de 20320-59-6; meu rendimento nunca foi inferior a cerca de 40 g de P2P de alta qualidade a partir de 100 g de material inicial depois que descobri o método, que, aliás, é muito próximo do método usado pelo inventor da síntese e publicado no artigo que ele escreveu sobre o assunto.
- By OrgUnikum
Veja que há duas possibilidades:
Primeira: você não tem o 20230-59-6, mas outra coisa
Segunda: Você acha que fez o que eu escrevi, mas, analisando melhor, não fez devido a algum mal-entendido, problemas de idioma ou qualquer outra coisa.
Eu diria que é a segunda, depois de minha experiência, será.
Primeira: você não tem o 20230-59-6, mas outra coisa
Segunda: Você acha que fez o que eu escrevi, mas, analisando melhor, não fez devido a algum mal-entendido, problemas de idioma ou qualquer outra coisa.
Eu diria que é a segunda, depois de minha experiência, será.
