5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) Informações e perguntas sobre a síntese

[rcprecursorUSA]

Olá a todas as almas bonitas do bbgate

Tenho algumas informações e perguntas relacionadas à síntese do MDMB-4en-PINACA // 3,3-dimetil-2-(1-(pent-4-en-1-il)-1H-indazol-3-carboxamido)butanoato de metila // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (também conhecido coloquialmente e incorretamente como 5cl-adb-a ou simplesmente "5CL").

Deixarei a descrição da síntese que estou seguindo no final desta postagem. Também tenho escalas ajustadas para 50 g, 100 g e 500 g. Se tiver interesse, envie-me uma mensagem.

Como um aparte: sintetizamos com sucesso o ADB-BUTINACA várias vezes seguindo um procedimento quase idêntico, apenas substituindo o 5-bromo-1-penteno por 1-bromobutano e um ingrediente principal diferente cuja identidade não tenho certeza.
Não houve absolutamente nenhum problema com a cristalização do ADBB, bastando despejar o conteúdo da reação em água gelada. Estamos preocupados, pelo que ouvimos de outras dificuldades, que isso possa ser mais um problema com a síntese do MDMB-4en-PINACA.

As informações gerais podem ou não estar corretas sobre:

• A cadeia de 1-alquil é adicionada ao MDMB-INACA por meio de substituição nucleofílica
• O MDMB-INACA (atua como substrato, o nucleófilo que substituirá o átomo de bromo) reage com o 5-bromo-1-penteno (atua como eletrófilo) na presença de carbonato de potássio (atua como base nessa reação, fornecendo íons hidróxido (OH-) necessários para a substituição)
• Essa reação é realizada no solvente polar aprótico, N,N-Dimetilformamida (DMF)
• 5-bromo-1-penteno: esse composto serve como eletrófilo - o átomo de carbono ligado ao bromo é deficiente em elétrons e busca reagentes ricos em elétrons para reagir com ele
• O ataque nucleofílico por OH- no intermediário de carbocátion leva à substituição do bromo no MDMB-INACA
• O produto final é formado pela substituição do bromo pelo grupo pent-4-en-1-il do 5-bromo-1-penteno

Informações sobre o mecanismo:

• O mecanismo geral é um processo de substituição nucleofílica (SN1). Descrevi as etapas que acredito que seriam seguidas abaixo:
  1. Formação do carbocátion: O 5-bromo-1-penteno sofre clivagem heterolítica da ligação C-Br, formando o intermediário carbocátion
  2. Ataque nucleofílico: O MDMB-INACA (o nucleófilo) ataca o carbono eletrofílico do carbocátion - o bromo é substituído pelo grupo pent-4-en-1-il do 5-bromo-1-penteno

Minhas perguntas:
Antes das minhas perguntas sobre a variação das condições de reação e das quantidades de reagentes, eu gostaria muito de receber quaisquer correções ou indicações sobre o meu entendimento acima ^ de qualquer pessoa que tenha alguma ideia do que está falando (ao contrário de mim, rs).

1. Vejo várias temperaturas de reação, variando de 60 a 80°C, juntamente com vários tempos de reação, variando de 2 a 5 horas de agitação total nessas temperaturas.
   • Alguém sabe quais são as condições ideais para essa reação?
2. O carbonato de potássio é altamente insolúvel em DMF, pelo menos em temperatura ambiente (a literatura diz que a solubilidade é de 7,5 g de K2CO3 por 1.000 ml de DMF a 25 °C), mas também notei, ao realizar muitas sínteses de ADB-BUTINACA, que grande parte do k2co3 permanece não dissolvido durante a reação, mesmo a 80-90 °C
   • As sínteses de ADB parecem funcionar muito bem sem que o K2CO3 esteja completamente dissolvido.
   • Apenas pensei que o rendimento poderia ser melhorado se o K2CO3 estivesse totalmente dissolvido na solução, mas talvez não seja necessário
   • A dissolução do K2CO3 não seria importante se ele estivesse simplesmente agindo como um eliminador, o que, se não me engano, não é a função principal do K2CO3 nessa reação?
3. Vejo faixas variadas para as quantidades de solvente (2-3L DMF), quantidades de 5-bromo (465g-515g) e quantidades de k2co3 (700g-856g)
   • o uso de quantidades equimolares de MDMB-INACA e 5-bromo-1-penteno deve indicar o uso de cerca de 515g de 5-bromo por kg de MDMB-INACA (aprox. 3,5mol) - devo usar um excesso molar de 5-bromo, um excesso de MDMB-INACA ou pode ser equimolar?
   • Devo me inclinar mais para 2 ou 3 litros de DMF?
   • um grande excesso de k2co3 afetará a reação? 700g já é um excesso molar significativo (aprox. 5,2mol), sei que o excesso aumentará a taxa de reação fornecendo mais íons hidróxido, mas e quanto à possibilidade de reações de eliminação concorrentes ou de alteração da regiosseletividade da reação?
4. A água atrapalhará a reação? O uso de k2co3 anidro / DMF é muito importante?
5. Vi que algumas pessoas tiveram problemas com a cristalização do produto final, só conseguindo obter resíduos oleosos quando usaram água gelada para a etapa de cristalização final diretamente da mistura de reação (método 1, visto em meu artigo abaixo), em vez de extrair duas vezes com DCM, concentrar até a secura sob vácuo e recristalizar a partir de etanol anidro (método 2) - alguém aqui conseguiu obter um produto sólido com o primeiro método? (procedimentos descritos em meu artigo abaixo)
6. Estou ciente de que muitos laboratórios chineses pararam de produzir o ingrediente principal MDMB-INACA, embora o fornecedor com o qual estou trabalhando pareça oferecê-lo, embora não forneça nenhum nome IUPAC ou número Cas para ele. É provável que eles estejam realmente me vendendo um precursor completamente diferente do MDMB-INACA que ainda funciona para produzir um noid com esse procedimento?
7. Por fim, minha última pergunta diz respeito a um comentário no seguinte tópico: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • O usuário /u/BackstagePanther diz o seguinte: "Você está certo de que reagir com 5-bromo-1-penteno produz 5cl, impossível de cristalizar, e eu relatei ter reagido o mesmo precursor com 1-bromo-5-fluoropentano e obtido um produto mais forte, e presumo que seja 1971007-89-2, o isômero S- (ou possivelmente uma mistura racêmica)"
   • Minha pergunta é: a substituição de 5-bromo-1-penteno por 1-bromo-5-fluoropentano não produziria 5F-MDMB-PICA? (isso foi o que um fornecedor chinês me disse)

Descrição do procedimento de síntese

Ingredientes:
O ingrediente principal provavelmente é o MDMB-INACA ou N-metil-1H-indazol-3-carboxamida
Nota de precaução: tanto o DMF quanto o 5-bromo-1-penteno dissolvem muitos plásticos - portanto, fique longe de plásticos

①. Ingrediente principal, 1kg (3,456mol)


②. DMF, 2,5 litros


③. Carbonato de potássio, 720g (5,2mol)


④. 5-Bromo-1-penteno, 515g ou 410ml (3,455mol)


Etapas:


Adicione ①②③ ao frasco de reação, ligue a agitação e leve o calor a 60-70°C


Adicione lentamente ④ ao longo de 1 hora, reaja por mais 2-3 horas, desligue a agitação e resfrie à temperatura ambiente


Como obter o produto acabado:

1. Despeje toda a mistura da reação em água gelada, mexendo e adicionando-a lentamente (pelo menos o dobro da quantidade de gelo em relação à água, por exemplo, 8 kg de gelo: 2 kg de água). O pó obtido é o produto acabado.
2. Retire os pedaços grandes de produto acabado cristalizado e reserve-os. Em seguida, despeje toda a mistura de reação gelo-água em um saco de filtro (malha 300 funciona) para coletar o restante do produto.
3. Coloque o produto que você reservou no saco de malha junto com o produto que já está no saco da filtragem que você acabou de fazer e, em seguida, despeje mais água gelada sobre todo o produto acabado para remover o excesso de contaminantes.
4. Você pode colocar a mistura de reação com água gelada na geladeira por algumas horas ou durante a noite, pois mais produto pode cristalizar.
5. Algumas pessoas amarram o saco de malha firmemente e o colocam em uma lavadora/secadora SEM CALOR para secar, outras colocam o produto em um dessecador a vácuo para secar sob vácuo e a maioria simplesmente esmaga o produto em pedaços finos e deixa secar ao ar.

Se você tiver um produto final oleoso, podemos ajudá-lo a transformá-lo em cristais, se necessário, mas o óleo funcionará igualmente bem para c-líquidos, sprays ou soluções de imersão para papel. O segundo método de extração abaixo é mais avançado, mas lhe dará cristais de especiarias da mais alta pureza.


Segundo método de extração (extração com solvente-solvente, destilação a vácuo, recristalização):

1. Depois que a mistura de reação for resfriada à temperatura ambiente, adicione o dobro da quantidade de água à solução e adicione 1 L de diclorometano (DCM), mexendo por 10 a 20 minutos
2. Desligue a agitação e deixe a mistura descansar por 15 minutos; haverá uma camada de óleo e uma camada de água. A próxima etapa é mais fácil usando um funil de separação grande.
3. Despeje a camada de água em outro recipiente, adicione 800 ml de DCM e agite por 10 a 20 minutos (ou agite o funil de separação com ventilação frequente se estiver usando um funil de separação), depois desligue a agitação ou pare de agitar e deixe descansar por 15 minutos, depois remova a camada de água, deixando-a com outra camada de óleo orgânico
4. Combine as duas camadas de óleo, adicione metade da quantidade de água (1:2 - água: óleo) e mexa por 10 minutos, depois desligue a agitação e deixe descansar por 30 minutos. Por fim, remova a camada de água.
5. Pegue a camada de óleo (que contém o produto) e destile-a sob vácuo (pressão reduzida para não superaquecer). Ao fazer isso, você concentrará o óleo (produto) no frasco de ebulição e coletará/recuperará o DCM desse óleo como a primeira fração de ebulição.
6. Pese o peso do óleo obtido na destilação e, em seguida, adicione 1,5x esse peso de etanol anidro enquanto estiver mexendo (deve estar próximo de 1,5 kg de etanol). Se a agitação for difícil, aqueça levemente a mistura.
7. Coloque a solução acima no freezer por 2 dias - mexa essa solução no primeiro dia de congelamento. O etanol não congelará, pois sua temperatura de congelamento é inferior a -100°C, muito abaixo da temperatura de um freezer convencional.
8. Retire sua solução do freezer, pois haverá um monte de produto final cristalizado. Use um pano de filtro de 300 mesh para filtrar o sólido e seque-o naturalmente ou a vácuo para obter o tempero de cristal acabado

"A solução de reação foi extraída duas vezes com diclorometano e água, concentrada até a secura, adicionada a 1,5 kg de etanol, colocada no freezer por 1 a 2 dias, e foi obtido um pó cristalino, que é o produto final."
Usando esse segundo método, você obterá um produto livre da maioria das impurezas. As impurezas deixadas no primeiro método de extração são, em sua maioria, apenas uma pequena quantidade de impurezas 2-substituídas, e elas não afetarão a qualidade geral ou a toxicidade do produto.

A única literatura que consegui encontrar algo substancial sobre as informações de síntese desse composto foi o seguinte artigo: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Submetendo o ácido 1-(pent-4-en-1-il)-1H-indazol-3-carboxílico (43, 230 mg, 1,00 mmol, 1,00 equiv.) e o cloridrato de metil (S)-2-amino-3,3-dimetilbutanoato (200 mg, 1.10 mmol, 1,10 equiv.) de acordo com o procedimento geral A, após a purificação por cromatografia flash (hexano:EtOAc 95:5 a 85:15), obteve-se 12 como um sólido incolor de baixa fusão (246 mg, 57%). Rf 0,49 (hexano:EtOAc 80:20);
O procedimento geral A é o seguinte: A uma solução do ácido carboxílico apropriado (0,50 mmol, 1,00 equiv.) em DMF (2 ml) foi adicionada a amina apropriada ou o sal de cloridrato correspondente (0,55 mmol, 1,10 equiv.), HOBtH2O
(84,2 mg, 0,55 mmol, 1,10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0,75 mmol, 1,50 equiv.) e trietilamina (0,28 ml, 2,00 mmol, 4,00 equiv.). A suspensão
A suspensão resultante foi agitada à temperatura ambiente por 24 horas antes da adição de H2O (18 ml) e EtOAc (20 ml), e as camadas foram separadas. A fase aquosa foi extraída com EtOAc (3 × 30 ml), e os compostos orgânicos combinados foram lavados com H2O (3 × 30 ml) e salmoura (30 ml), secos (MgSO4), filtrados e o solvente evaporado sob pressão reduzida. Os produtos brutos foram purificados por cromatografia flash."

Desculpe-me por uma postagem tão longa, eu queria ser abrangente com todas as informações que forneci e com as perguntas que tenho. Espero que os interessados não tenham tido problemas para ler o texto! Se tiver tido, avise-me e eu farei algumas edições

.Farei algumas postagens posteriores sobre como fazer c-líquidos, sprays, soluções de imersão e como fazer papéis fortes e limpos que entrarão nas instalações. Tenho informações completas sobre como enviar livros da Amazon, Barnes & Noble, livrarias locais etc. Se você quiser essas informações agora, entre em contato comigo pelo session messenger - ID: 057752929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a

Lembrem-se... AQUELE QUE CONTROLA A ESPOSA CONTROLA O UNIVERSO!

 

[rcprecursorUSA]

Outra dúvida que tenho é se 2 a 3 horas de agitação e aquecimento são suficientes para conduzir essa reação até o fim ou se devo usar 4 a 5 horas, como mencionado em outros artigos?

 

[rcprecursorUSA]

Fiz TLC, após 3 horas de conversão quase 100%, 4 horas sem precursor apresentado (o ideal é fazer de 3 a 4 horas, mas 2 a 3 horas também costumam ser suficientes)

 

[MK BELMONTS]

Caramba! Estou orgulhoso de sua explicação, entendo suas reclamações sobre tudo.
Os produtores de laboratórios chineses realmente controlam o mercado, vendendo e anunciando cegamente em sites e redes sociais. Eles realmente não usam nenhum composto químico para que os clientes tenham excelente qualidade. Eles usam métodos muito rápidos para conseguir dinheiro rapidamente, mas, afinal, é assim que são os negócios em grande escala. Não se preocupam mais com a qualidade e a pureza da química final. É uma pena, mas o que posso fazer? Muitos investidores que não entendem de química são simplesmente enganados pelo sistema.

A mensagem moral que vou transmitir a você, compartilhe um vídeo de como fazê-lo, para que as pessoas possam entender sua explicação via texto. para que suas metas e objetivos sejam perfeitos, mano.
Para que as pessoas entendam mais rapidamente que os materiais produzidos pelos fabricantes chineses não produzem pureza perfeita.

 

[incomecam]

É um fornecedor confiável do qual eu possa comprar o produto acabado?

 

[CremdelaChem]

Na verdade, este é o meu artigo que este usuário acabou de republicar e adicionou algumas perguntas. Eu costumava trabalhar com essa pessoa, mas ouvi algumas reclamações sobre ela recentemente. Obrigado pelo elogio sobre minhas explicações. Concordo totalmente com sua análise do estado atual do mercado chinês, muito perspicaz. Muitos fornecedores chineses estão apenas pegando atalhos na produção, não purificando ou fazendo qualquer tipo de verificação analítica de seus precursores, apenas por ganância. Isso faz com que muitos clientes em todo o mundo comprem precursores muito impuros, usando-os para produzir produtos impuros com subprodutos desconhecidos e possivelmente tóxicos/perigosos. É muito triste, e é por isso que eu incentivo todos os produtores de produtos finais que têm os meios para fazer a devida diligência no envio de seus produtos para testes de terceiros para verificação analítica de pureza e identidade via GCMS/LCMS/HPLC/NMR etc. Se você está vendendo produtos para usuários finais sem fazer isso, você é irresponsável e está colocando a saúde e a vida das pessoas em risco.

Se alguém precisar de indicações de empresas de testes terceirizadas que possam fazer isso por preços razoáveis nos EUA, basta me enviar uma mensagem. Não coloque seus clientes em risco. A ganância e a ignorância são a raiz da maior parte desse mal.

 

[CremdelaChem]

Eu também recomendo veementemente que todos os fabricantes dediquem um tempo para aprender esse segundo método de extração mais avançado. O 5f e o 5cl verificados analiticamente, feitos apenas com o produto em água gelada com o primeiro método, quase NUNCA têm pureza superior a 70-80%, e sabe-se lá que tipo de outros resíduos você está deixando no produto final.

 

[WillD]

adb-pinaca-síntese (vídeo)

 

[benz4k]

Você usou extração com gelo ou com dcm? Tentei este artigo para o mdmb-5br-inaca, mexi 4 horas a 80°C, mas não há pó na água gelada, apenas um pouco de óleo.

 

[CremdelaChem]

O MDMB-5Br-INACA não é um precursor adequado ou muito comumente encontrado para esse procedimento. Ele pode funcionar, mas a conversão seria ruim e a reação não seria levada até o fim, deixando impurezas significativas que não permitem que o produto final seja bem cristalizado em água gelada. As melhores opções de precursores usando esse procedimento são MDMB-INACA e éster metílico do ácido 1H-Indazol-3-carboxílico. Como o MDMB-5Br-INACA é menos comum de ser encontrado hoje em dia em fábricas chinesas, você provavelmente estava usando outro precursor que tinha alguma impureza.

Além disso, um grande problema para as pessoas que estão experimentando esse procedimento quando se deparam com o problema de um produto final oleoso em vez de um pó ao usar água gelada é que elas fazem uma das duas coisas ou ambas.

1. Não deixam a mistura final da reação esfriar até a temperatura ambiente antes de despejá-la na água gelada, e ou
2. Eles despejam a mistura da reação na água gelada muito rapidamente e/ou sem agitação vigorosa e/ou sem gelo suficiente (o despejo/introdução da mistura da reação na água gelada precisa ser NÍTIDO E LENTO com agitação FORTE)

Se você fez tudo isso corretamente, o precursor que estava usando provavelmente não tinha a identidade correta ou era impuro. Se esse for o caso, entre em contato comigo se precisar de ajuda para obter o ingrediente principal correto e puro para um bom 5cl-adb-a synth (5cl / MDMB-4en-PINACA). Posso ajudar qualquer pessoa nos Estados Unidos a obter precursores dos EUA para os EUA se você precisar, caso contrário, ele deve ser enviado da China-WW ou dos EUA-WW, não há bons armazéns da UE com os quais eu esteja conectado.

Definitivamente, informe-me também se quiser ajuda para realizar o segundo método avançado de extração e purificação de DCM/solvente-solvente por meio de destilação e recristalização de EtOH (etanol). Embora o primeiro método de extração com água gelada funcione bem para obter um produto sólido se os reagentes iniciais forem suficientemente puros, esse segundo método, embora seja mais avançado e consuma mais tempo e esforço, invariavelmente deixará o químico com um produto muito mais puro, que irá atropelar todo o material atual que seus concorrentes estão colocando no mercado ou nas ruas.

Fico feliz em poder ajudar de alguma forma. Qualquer tipo de pergunta envolvendo a síntese de 5cl pode ser encaminhada para meus PMs e eu o ajudarei gratuitamente

 

[CremdelaChem]

Ah, e outra coisa: se você aquecer demais ou de menos essa reação, também ficará com um produto final preso dissolvido como óleo. Se você ficar com um óleo, há métodos para recristalizar o pó a partir do óleo e de um solvente, mas eles são um pouco complicados para um químico iniciante. No entanto, podem ser feitos facilmente com as instruções corretas, basta me informar se precisar de orientação.

 

[benz4k]

Qual método de recristalização? Preciso de DCM ou EtOH como solvente?

 

[CremdelaChem]

Aqui está meu texto sobre o procedimento de extração e recristalização. Se tiver dúvidas, entre em contato comigo, pois estou aqui para responder e orientá-lo se houver dificuldade de compreensão. Nunca hesite em fazer perguntas por medo de parecer estúpido ou ignorante. Terei prazer em simplificar as coisas, mas esta visão geral o levará na direção certa.

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Em primeiro lugar, se houver impurezas significativas no óleo obtido, você não poderá passar diretamente para o procedimento de recristalização. Primeiro, você precisará fazer uma extração com solvente-solvente com água e DCM. Para testar se é possível ir diretamente para a rex sem ter de fazer toda a extração, pegue uma pequena quantidade do óleo e passe pelo procedimento de recristalização descrito na parte inferior (atenção: tentar esse método sem extrair primeiro fará com que você tenha extratos ruins se houver muitas impurezas não polares que se dissolvem no solvente junto com o material bom, portanto, tente com uma pequena quantidade).

Se o método de extração abaixo parecer semelhante ao da postagem principal, é porque ele é. Eu sou o autor original desse artigo em particular (mas não o inventor do método, é claro!)

Segundo método de extração:

1. Depois que a mistura de reação for resfriada à temperatura ambiente, adicione o dobro da quantidade de água à solução (ou seja, 2 L se a mistura de reação for de 1 L)
   1. Em seguida, adicione 1 litro de diclorometano (DCM) e agite por 10 a 20 minutos
2. Desligue a agitação e deixe a mistura repousar por 10 a 20 minutos; haverá uma camada de óleo e uma camada de água. A próxima etapa é mais fácil usando um funil de separação grande (a camada inferior é provavelmente DCM - 1,33g/ml).
3. Despeje a camada de água em outro recipiente, adicione 800 ml de DCM e mexa por 10 a 20 minutos (ou agite/virar o funil de separação com ventilação frequente para que o recipiente não exploda), depois desligue a agitação ou pare de virar e deixe repousar por 10 a 20 minutos, depois remova a camada de água, deixando-a com outra camada de óleo orgânico
4. Combine as duas camadas de óleo (DCM), adicione metade da quantidade de água saturada de NaCl (salmoura) (1:2 - salmoura: óleo) e mexa por 10 minutos, depois desligue a agitação e deixe descansar por 15 a 30 minutos. Por fim, drene a camada inferior de óleo e colete-a.
5. Pegue a camada de óleo (que contém o produto) e destile-a sob vácuo (pressão reduzida para não superaquecer). Ao fazer isso, você concentrará o óleo (produto contendo DCM) no frasco de ebulição e coletará/recuperará o DCM desse óleo como a primeira fração de ebulição.
6. Pese o peso do óleo obtido na destilação e, em seguida, adicione 1,5x esse peso de etanol anidro (absoluto) enquanto estiver mexendo (deve estar próximo de 1,5 kg de etanol). Se a agitação for difícil, aqueça levemente a mistura.
7. Coloque a solução acima no freezer por 2 dias - mexa essa solução no primeiro dia de congelamento. O etanol não congelará, pois sua temperatura de congelamento é inferior a -100°C, muito abaixo da temperatura de um freezer convencional.
8. Retire sua solução do freezer, pois haverá um monte de produto final cristalizado. Use um pano de filtro de 300 mesh para filtrar o sólido e seque-o naturalmente ou sob vácuo para obter o tempero de cristal acabado

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Procedimento geral de recristalização: Seleção do solvente

1. Método de solvente único:
   • O etanol é geralmente um bom ponto de partida. Você precisa testar a solubilidade de sua mistura de "5cl" (provavelmente contendo impurezas) em etanol tanto em temperatura ambiente quanto em seu ponto de ebulição. Você pode ter acabado com um canabinoide totalmente diferente (que teria uma curva de solubilidade diferente) devido à natureza de não sabermos exatamente quais precursores os laboratórios chineses estão nos vendendo.... a menos que você tenha NMR e especificação de massa à sua disposição... anos-luz à frente do meu orçamento
   • Se o composto for altamente solúvel em etanol quente, mas apenas moderadamente solúvel em etanol frio, o etanol é adequado.
   • Lembre-se de que o MDMB-4en-PINACA, também conhecido como 5cladba, é não polar (fracamente polar), e semelhante dissolve semelhante - o que significa que precisamos de um solvente não polar (NPS) para dissolver uma molécula não polar (5cl), enquanto é menos semelhante para dissolver contaminantes polares, que filtramos (por meio de filtragem a vácuo a quente) antes de rexingar. Se o composto que você produziu não se enquadrar nesse critério, você precisará experimentar outros solventes, como hexanos, tolueno, DCM, etc.
2. Método de solvente misto:
   • Se o etanol sozinho não proporcionar uma recristalização satisfatória, talvez você precise de um segundo solvente, como água ou hexano, no qual o composto seja insolúvel ou menos solúvel. Essa abordagem pode melhorar a cristalização ao reduzir a solubilidade quando resfriada.

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Etapas da recristalização

1. Dissolva o composto:
   • Adicione o óleo de 5cl em um frasco.
   • Adicione uma quantidade mínima de etanol quente ao frasco de modo que ainda reste uma pequena quantidade de soluto não dissolvido (produto) (queremos uma solução supersaturada). Aqueça a mistura suavemente em uma chapa quente ou usando uma manta de aquecimento para dissolver completamente o composto. Certifique-se de que o etanol esteja em seu ponto de ebulição.
2. Filtre a solução (se necessário):
   • Se houver impurezas insolúveis, faça uma filtragem a quente. Use um funil e um papel de filtro pré-aquecidos para evitar a cristalização prematura durante a filtração.
3. Resfrie a solução:
   • Deixe a solução quente e saturada esfriar lentamente até a temperatura ambiente. Os cristais devem começar a se formar à medida que a solução esfria.
   • Quando estiver em temperatura ambiente, resfrie ainda mais a solução em um banho de gelo ou na geladeira/congelador (o EtOH não congela em congeladores convencionais) para maximizar a cristalização.
4. Colete os cristais:
   • Filtre a mistura em uma configuração de filtragem a vácuo para coletar os cristais. Use um funil e um frasco de Büchner.
   • Lave os cristais com uma pequena quantidade de etanol e água fria para remover quaisquer impurezas aderentes.
5. Seque os cristais:
   • Deixe os cristais secarem completamente, seja por secagem ao ar ou usando um dessecador a vácuo ou uma câmara de vácuo com agente secante em seu interior. NÃO AQUEÇA O PRODUTO FINAL ACIMA DE 40-45°C - isso começará a decompor o 5cl-adb-a.

Dicas para uma recristalização bem-sucedida

• Pureza dos solventes: Use etanol de alta pureza para evitar a introdução de impurezas.
• Resfriamento controlado: O resfriamento muito rápido pode resultar na formação de cristais menores e menos puros. Não jogue na geladeira imediatamente. Deixe esfriar o mais lentamente possível!
• Uso mínimo de solvente: Use a quantidade mínima de solvente quente de modo que o 5cl esteja na concentração máxima, o que garante alta supersaturação no resfriamento, promovendo melhor formação de cristais.

Se precisar de reagentes iniciais puros (precursores e ingredientes principais), entre em contato comigo e posso indicar alguns fornecedores de boa reputação que podem enviar para seu país com segurança

 

[incomecam]

Estou interessado no produto final, pode me indicar a direção certa?

 

[CremdelaChem]

A temperatura perfeita para essa reação é entre 70 e 80 graus Celsius - se for mais, o trabalho será um pesadelo; se for menos, a reação não se completará, deixando impurezas que também inibirão a cristalização sólida.

 

[MK BELMONTS]

Impressionante

 

[Celdren]

o que é o ingrediente nº 1 e como obtê-lo? o ingrediente principal

 

[Spraypourmagicnotfound]

mdmb-inaca, você pode comprar ou sintetizar

 

[arylcycloscopy]

Na verdade, esse é um equívoco muito comum. O precursor mais popular vendido era o MDMB-INACA, mas agora é muito mais difícil encontrá-lo nos laboratórios chineses. A maioria passou a usar o éster metílico do ácido carboxílico 1H-INDAZOLE-3 como precursor do 5cl. Sou amigo do autor desta postagem e ele confirmou a veracidade disso.

 

[CremdelaChem]

O MDMB-INACA é um reagente melhor para essa síntese, mas, como afirmou meu cliente arylcycloscopy, é um pouco mais difícil de obter, pois está em algumas listas de observação de produtos químicos em determinados países, enquanto o éster metílico do ácido 1H-indazol-3-carboxílico não está. No entanto, se você puder obter MDMB-INACA puro e de boa qualidade, essa é geralmente a melhor opção para essas condições de reação. No momento, temos o MDMB-INACA em estoque em nosso depósito nos EUA para trânsito entre os EUA, mas o estoque está baixo, mas ele está listado na seção de precursores orgânicos em reagentes e equipamentos disponíveis para compra exclusivamente por meio do BBGate Escrow.

Entre em contato conosco se precisar de alguma orientação sobre a síntese, seja usando nosso precursor ou não!

 

[janet@gmail]

Sim, vou precisar de orientação se comprar no seu site (MDMB - INACA), ele ainda está disponível?
E quanto à qualidade?

 

[serum207]

Quando a síntese estiver concluída e eu retirar os pedaços do balde, qual é o melhor lugar para deixá-los secar?
Posso deixá-los no porão em uma mesa de vidro para secar?

 

[CremdelaChem]

Claro que você pode deixá-lo sobre a mesa. Apenas certifique-se de que, ao secar, não use calor acima de 40°C. Quebre os pedaços de pó nos menores pedaços possíveis e a secagem será muito mais rápida. Se quiser uma secagem mais eficiente, você também pode colocar toalhas de papel ou algum outro material absorvente sobre a mesa e despejar o pó sobre ele, o que ajudará a absorver a água. Como o pó é um pouco ceroso, um pouco pode ficar preso nas toalhas de papel, mas isso será insignificante. Apenas tente deixar o pó secar enquanto estiver quebrado nas menores partículas possíveis e no local mais seco possível e você ficará bem!

Os pacotes de sílica gel também podem ser usados para absorver a água e torná-lo ainda mais seco. Um ventilador soprando sobre o pó ou um desumidificador também ajudarão. Se estiver produzindo grandes quantidades do produto e precisar de uma solução mais rápida para a secagem, talvez seja melhor comprar um dessecador a vácuo barato na Amazon ou no eBay e colocar o pó dentro de um deles para uma secagem muito rápida.

Uma dessas câmaras de vácuo de 5 galões(https://www.ebay.com/itm/364327177324) e uma bomba de vácuo, juntamente com o uso de um agente de secagem na câmara com o produto, também funcionam, mas são um pouco mais caras. Basta procurar por dessecador a vácuo no ebay, amazon ou qualquer outro mercado do gênero e você encontrará algumas peças desse equipamento muito útil que custam de US$ 50 a US$ 60 ou até mesmo mais baratas

 

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Você acha que cozinhei demais meu Precursor?
Segui as instruções e cozinhei o precursor até que estivesse a 73 C, depois deixei-o mexendo por 3 a 4 horas. Quando voltei, a reação era uma massa preta/verde. Você acha que ela foi cozida demais?