A observação a seguir mostra que a rota de síntese da anfetamina não importa.
Depois que a base livre de A é liberada com a adição de NaOH e se acumula oleosa na superfície, realizo uma extração com éter de petróleo.
Primeiro, transfiro a solução para um cilindro e espero que as camadas se formem. Com uma seringa, coleto a camada superior em um frasco Erlenmeyer. Em seguida, a solução entra no funil de separação e é agitada com 10% do volume da solução 3 vezes com éter de petróleo e também coletada no Erlenmeyer.
Aqui se percebe que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo e duas camadas são formadas aqui também.
O Erlenmeyer é seco com 1-2 colheres de chá de MgSO₄ e agora algo estranho acontece.
A solução fica cada vez mais espessa, e nem mesmo a agitação ajuda, tornando-se um mingau. Duas horas no freezer e depois filtrada a vácuo e agora tenho muito mais sal do que adicionei.
O que acontece aqui?
O A-freebase reage com o SO₄ do MgSO₄ e forma sulfato de anfetamina?
Quando dissolvo parcialmente o sal em um béquer com água, uma camada oleosa se forma novamente. Depois de adicionar NaOH, a camada superior pode ser extraída e colocada junto com o éter de petróleo em um prato para evaporar o éter.
Quem pode me dizer o que acontece com o MgSO₄ durante a secagem?
Usar outra coisa como éter de petróleo?
Fico grato por qualquer ajuda. Obrigado
Depois que a base livre de A é liberada com a adição de NaOH e se acumula oleosa na superfície, realizo uma extração com éter de petróleo.
Primeiro, transfiro a solução para um cilindro e espero que as camadas se formem. Com uma seringa, coleto a camada superior em um frasco Erlenmeyer. Em seguida, a solução entra no funil de separação e é agitada com 10% do volume da solução 3 vezes com éter de petróleo e também coletada no Erlenmeyer.
Aqui se percebe que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo e duas camadas são formadas aqui também.
O Erlenmeyer é seco com 1-2 colheres de chá de MgSO₄ e agora algo estranho acontece.
A solução fica cada vez mais espessa, e nem mesmo a agitação ajuda, tornando-se um mingau. Duas horas no freezer e depois filtrada a vácuo e agora tenho muito mais sal do que adicionei.
O que acontece aqui?
O A-freebase reage com o SO₄ do MgSO₄ e forma sulfato de anfetamina?
Quando dissolvo parcialmente o sal em um béquer com água, uma camada oleosa se forma novamente. Depois de adicionar NaOH, a camada superior pode ser extraída e colocada junto com o éter de petróleo em um prato para evaporar o éter.
Quem pode me dizer o que acontece com o MgSO₄ durante a secagem?
Usar outra coisa como éter de petróleo?
Fico grato por qualquer ajuda. Obrigado
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- By diogenes
ACAB, reli sua postagem e acho que a chave do problema está nesta frase:
`Aqui se nota que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo e duas camadas são formadas aqui também.` Isso significa que a camada que você extraiu como `base oleosa` não é base oleosa pura. Por que você não usa éter de petróleo (ou outro solvente não polar) aqui também? Quero dizer, a partir do momento em que suas soluções atingem o pH 12 e uma camada se forma, não há problema em separar a camada oleosa, mas coloque-a no funil de separação e adicione a mesma quantidade de éter de petróleo e, em seguida, guarde a camada de éter de petróleo no Ehrlenmeyer se duas camadas forem formadas. A camada que não é de éter de petróleo (caso se forme) pode ser adicionada à água original e depois extraída com o restante da água. Usar apenas 10% do volume de água três vezes provavelmente é muito pouco, use 30%, depois 20% e depois 20%.
Sei que é muito éter, mas você pode usar a água como indicador: a água fica quase transparente quando a maior parte do óleo foi extraída.
Combine as frações de éter de petróleo, adicione-as ao funil de separação e lave pelo menos 2 a 3 vezes com água destilada e, em seguida, 1 vez com salmoura (solução saturada de NaCl). Em seguida, comece a secar, mas adicione apenas MgSO4 "suficiente", não "mais é melhor". Quando o MgSO4 estiver mostrando o efeito de bola de neve após 15 a 20 minutos, então está tudo certo. Se você tiver uma peneira de mol, poderá usá-la também em vez de MgSO4/Na2SO4. Filtre o MgSO4 por GRAVIDADE. Eu não gosto muito desse produto, pois ele tem um tamanho molecular bem pequeno e pode passar por alguns filtros e precisar ser filtrado mais de uma vez.
Quando você tiver o éter de gasolina claro e seco, destile-o, de modo que o uso de mais antes não seja importante, pois você o terá de volta. Você deve fazer isso de qualquer forma com a maioria dos solventes.
Além disso, como regra geral, ao resfriar ou simplesmente deixar do lado de fora qualquer solução seca, nunca se esqueça de cobri-la com filme kling de cozinha e um elástico para que fique hermética.
Informe-nos se o problema ainda persistir se você seguir esse caminho.
`Aqui se nota que a base de anfetamina não se mistura completamente com o éter de petróleo e duas camadas são formadas aqui também.` Isso significa que a camada que você extraiu como `base oleosa` não é base oleosa pura. Por que você não usa éter de petróleo (ou outro solvente não polar) aqui também? Quero dizer, a partir do momento em que suas soluções atingem o pH 12 e uma camada se forma, não há problema em separar a camada oleosa, mas coloque-a no funil de separação e adicione a mesma quantidade de éter de petróleo e, em seguida, guarde a camada de éter de petróleo no Ehrlenmeyer se duas camadas forem formadas. A camada que não é de éter de petróleo (caso se forme) pode ser adicionada à água original e depois extraída com o restante da água. Usar apenas 10% do volume de água três vezes provavelmente é muito pouco, use 30%, depois 20% e depois 20%.
Sei que é muito éter, mas você pode usar a água como indicador: a água fica quase transparente quando a maior parte do óleo foi extraída.
Combine as frações de éter de petróleo, adicione-as ao funil de separação e lave pelo menos 2 a 3 vezes com água destilada e, em seguida, 1 vez com salmoura (solução saturada de NaCl). Em seguida, comece a secar, mas adicione apenas MgSO4 "suficiente", não "mais é melhor". Quando o MgSO4 estiver mostrando o efeito de bola de neve após 15 a 20 minutos, então está tudo certo. Se você tiver uma peneira de mol, poderá usá-la também em vez de MgSO4/Na2SO4. Filtre o MgSO4 por GRAVIDADE. Eu não gosto muito desse produto, pois ele tem um tamanho molecular bem pequeno e pode passar por alguns filtros e precisar ser filtrado mais de uma vez.
Quando você tiver o éter de gasolina claro e seco, destile-o, de modo que o uso de mais antes não seja importante, pois você o terá de volta. Você deve fazer isso de qualquer forma com a maioria dos solventes.
Além disso, como regra geral, ao resfriar ou simplesmente deixar do lado de fora qualquer solução seca, nunca se esqueça de cobri-la com filme kling de cozinha e um elástico para que fique hermética.
Informe-nos se o problema ainda persistir se você seguir esse caminho.
- By ACAB
Presumo que a camada formada possa ser separada (para mim é o A-oil, porque não pode haver outra coisa lá, exceto impurezas, depois que eu liberar a base livre) e só preciso extrair o restante da solução com éter de petróleo. Essa suposição não está correta?
Porque se eu tentar extrair as duas camadas com éter de petróleo, sempre terei três camadas e não conseguirei extrair tudo, ou teria que fazer muitas extrações até que a camada intermediária estivesse completamente dissolvida. Se é que isso é possível.
Porque se eu tentar extrair as duas camadas com éter de petróleo, sempre terei três camadas e não conseguirei extrair tudo, ou teria que fazer muitas extrações até que a camada intermediária estivesse completamente dissolvida. Se é que isso é possível.
- By G.Patton
Olá, a base anfíbia reage com íons Mg2+ após uma longa exposição. Acho que esse é o motivo da formação de seu mosto. Ela não é o melhor dessecante para aminas. O Na2SO4 é melhor para esse procedimento.
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- By ACAB
Ok, mas o que você quer dizer com longa exposição? A reação começa imediatamente após a colocação do sal na solução.
E o MgSO4 também é recomendado aqui no artigo como um dessecante, eu não estava familiarizado com mais nada antes, mas o que mais podemos extrair além de aminas?
Tentarei isso primeiro, porque isso também corresponde à minha observação de que a A-freebase deve ter reagido com o sal, porque o sal filtrado liberou a base novamente após a dissolução em água.
E o MgSO4 também é recomendado aqui no artigo como um dessecante, eu não estava familiarizado com mais nada antes, mas o que mais podemos extrair além de aminas?
Tentarei isso primeiro, porque isso também corresponde à minha observação de que a A-freebase deve ter reagido com o sal, porque o sal filtrado liberou a base novamente após a dissolução em água.
