Síntese de anfetamina via redução de oxima P2P

[alterego]

Olá, ótimo artigo!
Respeito muito o fato de vocês terem falado sobre esse assunto e dedicado tempo para compartilhá-lo conosco!
Mas uma coisa me incomoda.
Este fórum me ensinou que a amfetamina deve ser branca, as outras cores são relacionadas à síntese (defeituosa), precursores/resíduos de veneno...
Sei que é comum haver uma leve mudança de cor no produto final, mas seu produto final é totalmente amarelo/laranja?
O que há de errado nisso?

 

[GhostChemist]

Olá, alterego!
Sim, esse é o fato de a amfetamina pura ter uma cor branca.
A cor amarela da amfetamina se deve especificamente à sua oxidação.
Por exemplo, durante a evaporação do solvente em sua ebulição e durante o armazenamento com exposição ao ar.
Além disso, a cor amarela pode ser atribuída a impurezas de sais de ferro e sulfato de sódio.
Em pesquisas futuras, estudaremos isso mais a fundo e publicaremos novos dados de pesquisa.

 

[OrgUnikum]

Ele durará muito tempo se estiver seco, puro, mantido em local fresco, longe da luz e do ar. No entanto, houve um artigo em que eles examinaram medicamentos armazenados em uma farmácia antiga que estavam em um local escuro e fresco por mais de 30 anos e um dos medicamentos era anfetamina. Ele havia se deteriorado para menos da metade da quantidade original de anfetamina presente durante esse longo período.
As aminas primárias são muito reativas, mesmo como sais. A base de anfetamina se deteriora em poucas horas quando submetida à luz solar e a 25 °C + na presença de oxigênio (como uma garrafa com ar acima do líquido). É melhor preparar o sal instantaneamente ou mantê-lo em um freezer.

 

[Win Win]

Olá! Tenho 20 litros de p2p, mas não consigo encontrar a melhor receita para fazer experimentos. Esta é a melhor receita?

 

[GhostChemist]

Hi!

O que você planeja obter da p2p? Anfetamina ou metanfetamina?

 

[door]

Quando será o método de vídeo, pode me informar, por favor, bozz

 

[Win Win]

Sim, eu posso

 

[GhostChemist]

Na próxima etapa, recomendo a realização de uma síntese experimental de metanfetamina para sua experiência experimental.
Quantos g de P2P você deseja testar a síntese?
O P2P deve ser puro (será aplicada a destilação a vapor).
Você precisará de agentes de secagem, como SiO2 (sílica gel) e Na2SO4 anidro (sulfato de sódio). Você tem esses compostos?
A reação principal é realizada em um balão de três gargalos com agitador e termômetro em um recipiente com gelo.

 

[GhostChemist]

Primeira etapa: Reagentes de secagem, preparação de imina e redução.
Proporções para 10 g de P2P puro (após a destilação, adicione SiO2):
1,1 g de NaBH4 em pó
20 ml de 40% de metilamina em metanol (metanol saturado de metilamina) ou 23-25 ml de 30% de metilamina em IPA
20-50 g ou mais de SiO2
20-30 g ou mais de Na2SO4 angidroso
65-80 ml de MeOH absoluto ou IPA (álcool isopropílico)
banho de gelo
reservas de gelo para alguns dias
termômetro com faixa de -20 a +50C, de preferência
Preparar esses reagentes e frascos para iniciar o trabalho de teste. É necessário um frasco separado com rolha germética para a secagem da mistura p2p com MeOH absoluto ou IPA.
Você entendeu?

 

[Win Win]

Sim, eu entendi

 

[Win Win]

Tenho 1 conjunto de reator de camisa dupla de 1L. E 1 conjunto de reator de camisa dupla de 10L. 1 conjunto de vaporizador de 10 litros. Na2SO4 eu tenho. SiO2 posso conseguir.

 

[GhostChemist]

O SiO2 precisa ser comprado. Ele é um bom absorvente em síntese.
Nesta etapa de secagem da metilamina em MeOH ou IPA, o resfriamento não é necessário.
Realize o processo em um frasco separado ou garrafa (polipropileno ou vidro) com rolha germética.
Nesse frasco, adicione 20-30 g de Na2SO4 angidroso + 20 g de SiO2, depois adicione 20-25 ml de metilamina a 30-40% em álcool e 65 ml de MeOH absoluto ou IPA (álcool isopropílico). Feche a rolha hermética e seque por 1-2 dias, às vezes com agitação.

Etapa de preparação da imina. O reator principal será equipado com termômetro, banho de gelo e um agitador. O reator deve ser conectado à atmosfera por meio de SiO2 (veja o esquema anexo).
No reator principal, coloque 30 g de SiO2 ou mais, mas o volume de SiO2 deve ser menor que o do líquido. Secar o reator por 1 h. Depois disso, adicionar a solução de metilamina após a secagem em um frasco separado. A solução de metilamina é adicionada ao reator, drenando-a cuidadosamente do Na2SO4+ SiO2. O Na2SO4+ SiO2 é lavado com várias porções de IPA.
Depois disso, no reator principal, adiciona-se p2p. Massa de reação (RM) agitada por 2 horas.

Etapa de redução. Resfrie a RM a 0-5C. Em seguida, adicionar porções muito pequenas de NaBH4. A temperatura da RM não deve ser superior a +15C!!! Depois de adicionar todo o NaBH4, agitar o RM por 1 a 1,5 dias.

Depois de 1-1,5 dias no RM, adicione água destilada para dissolver o precipitado. Decantado do SiO2. O SiO2 é lavado com várias porções de água. O SiO2 é descartado. Nessa solução de água RM, adicione uma solução aquosa de NaOH (10-15 g em 50 ml de H2O). Os próximos estágios são a extração clássica de DCM, a evaporação de DCM e a saturação de HCL da base livre de metanol em cloridrato.

 

[Win Win]

Muito claro... obrigado, senhor. Quando eu começar, tirarei uma foto de cada parte e mostrarei a você.

 

[Win Win]

Senhor após a evaporação. Preciso usar gás HCL para obter o cristal ou apenas HCL gota a gota até ph6 para obter o cristal?
Obrigado, senhor

 

[Win Win]

Senhor Qual é a proporção de H2O e DCM?

 

[GhostChemist]

É melhor usar gás HCL, e você pode usar etilacetato seco como solvente para dissolver a base livre de metanfetamina.
proporção de H2O e DCM: o volume de H2O é aproximadamente para dissolver o precepitado. 250-300 ml de DCM em 3-4 porções (para 10 g de P2P inicial) proporcionam uma extração melhor e completa.

 

[Win Win]

Senhor, você me dá essa proporção usando quantos reatores pequenos?

 

[Win Win]

Senhor, este é o primeiro estágio que eu sigo sua relação com o pré-pago, está correto? Toda a solução ficou seca....

 

[eu.lab]

Muito bom! Vou experimentar

 

[Win Win]

Primeiro estágio de agitação do RM em 1 hora. A temperatura é de 0'c?

 

[GhostChemist]

Primeiro estágio. Quando adicionado p2p à metilamina seca, RM agitando 1-2 h na faixa de temperatura de 0-5C
Ao adicionar NaBH4 (pequenas porções!!!), a temperatura não deve ser superior a +15C! Após a adição de todo o NaBH4, RM com agitação por 1-1,5 dias, temperatura não superior a +20C (melhor +15C).

 

[OrgUnikum]

Você está fazendo isso excepcionalmente bem e eu aprecio muito que esteja compartilhando seu conhecimento com outras pessoas aqui.

É uma pena que isso esteja enterrado no tópico errado, que é originalmente sobre a síntese de anfetamina a partir da oxima não metílica por aminação redutiva de P2P com metilamina, mas, de qualquer forma, é melhor estar aqui do que não estar. Estou feliz por ter agora publicações para as quais posso indicar às pessoas que estão perguntando sobre isso, então, mais uma vez, obrigado!

 

[Win Win]

No primeiro estágio, meu sistema de circulação de refrigerante está ajustado em 0c. No segundo estágio, o sistema de circulação do líquido de arrefecimento está ajustado em 15°C. Obrigado

 

[OrgUnikum]

Boa postagem, gostaria de fazer algumas sugestões qualificadas de como os rendimentos podem ser melhorados:

- O Al/Hg deve ser feito em condições ácidas semelhantes às da redução Al/Hg P2NP. Como alternativa, a redução é feita com éter dietílico ou THF como solvente e apenas uma quantidade medida de água. Um pouco de álcool não fará muito mal, portanto, reduza o volume de álcool da solução de oxima ao mínimo e use o THF como está. Assim, não será necessário adicionar mais água.

- A formação de oxima é complicada e precisa de um grande excesso de hidroxilamina adicionado em várias porções. Os melhores resultados até agora foram obtidos com o uso de 5 g de P2P para 5 g de hidroxilamina.HCL para 5 ml de piridina em 50 ml de metanol e aquecendo isso a 115 °C em um micro-ondas usando um recipiente de pressão de PTFE. Resfriamento rápido em um banho de água gelada, adição de Piridina/Hidroxilamina.HCl e nuke novamente, repetindo mais duas vezes. Isso ainda é experimental, sem nenhuma garantia. Espero poder fazer isso em um recipiente de pressão normal e imergi-lo em um banho de óleo quente ou em outra forma de aquecimento rápido, pois é disso que se trata. Aliás, o ferro (sais) catalisa a decomposição da hidroxilamina.

- O trabalho com Al/Hg é uma bagunça, NaBH4/CuSO4 é provavelmente a melhor maneira de fazer essa redução. (Feito da mesma forma que uma redução de P2NP)

 

[rampage]

oi
Qual é o processo de obtenção de metilamina em metanol ou ipa?
Você pode começar com metilamina hcl?